萤石矿中硅含量测定浅析_熊宏.pdf
《萤石矿中硅含量测定浅析_熊宏.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《萤石矿中硅含量测定浅析_熊宏.pdf(3页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、山东化工收稿日期:20220808作者简介:熊宏,工程师,主要从事化学分析。萤石矿中硅含量测定浅析熊宏(中国昊华化工集团晨光化工研究院有限公司质检中心,四川 富顺634200)摘要:详细分析了萤石矿中硅含量的测定方法,总结了测定过程中可能出现的问题、原因以及解决技巧。依据朗伯比尔定律,溶液的吸光度与溶液的浓度成正比,因此,常通过测定一种溶液的吸光度来间接测定其浓度。测定实践过程中会存在标准曲线不过原点、结果偏离郎伯比尔定律、显色反应干扰等方面的问题。因此,工作过程中需要选择合适的入射光波长,合适的吸光度读数范围,选择合适的参比溶液,做好标准曲线,减少偏离情况的发生。关键词:萤石矿;硅含量;朗伯
2、比尔定律;吸光度中图分类号:O6573文献标识码:A文章编号:1008021X(2023)03016803esearch on the Test of Silicon Content in Fluorite MineXiong Hong(Quality Inspection Center of China Haohua Chemical Group Chenguang Chemicalesearch Institute Co,Ltd,Fushun634200,China)Abstract:This paper researches on the test method of silicon c
3、ontent in fluorite mine in detail,and the possible problems,causesand solutionsAccording to BeerLambert law,the absorbance of a solution is directly proportional to its concentrationTherefore,the concentration of a solution is often measured indirectly by measuring its absorbance There are some prob
4、lems in themeasurement practice,such as the standard curve deviation the origin,the deviation of the results from BeerLambert law,and theinterference of the color reactionTherefore,it is necessary to select the appropriate incident light wavelength,the appropriateabsorbance reading range,the appropr
5、iate reference solution and the standard curve to reduce the deviationKey words:fluorite mine;silicon content;BeerLambert law;absorbance萤石又叫氟石(Fluorite),主要成分为氟化钙,氟含量很高,是生产含氟化学材料的重要原料,广泛用于新材料、新能源、光学、制冷、航天、机械等领域。在中国,萤石矿产资源非常丰富,同时,中国也是目前全球最大的消费国。虽然萤石矿广泛用于含氟化学材料的生产,但是其中含有许多杂质,比如二氧化硅(SiO2)、三氧化二铁(Fe2O3)等。
6、这些杂质的存在不利于氟化钙的使用和提取,甚至会对生产经营活动造成非常不利的影响1。比如,在用萤石矿生产无水氟化氢(HF)的过程中,二氧化硅会与生成的氟化氢反应,生成四氟化硅(SiF4)气体,且此时的四氟化硅气体与氟化氢混合后还使得氟化氢的分离难度加大。不仅减少氟化氢的产量,还会增加工作难度23。因此,控制萤石矿中杂质含量就成为提取氟化钙过程中的重要工作。本文详细分析了萤石矿中硅含量的测定方法,总结了测定过程中可能出现的问题以及解决技巧,不仅可以丰富现有理论研究,还能为生产实践提供经验借鉴和参考依据。1测度方法11主要仪器分光光度计、无水乙醇、马弗炉、铂金坩埚。12主要试剂高锰酸钾、钼酸铵、盐酸
7、、抗坏血酸、碳酸钠、硼砂。13测度原理依据朗伯比尔定律,A=KcL,A 是吸光度,L 是比色皿厚度,K 是吸光系数,c 就是浓度。从这个公式可以看出,溶液的吸光度与溶液的浓度成正比,它将光线通过溶液前入射光自身的强度与光线通过溶液后的透射光的强度的比值取自然对数来反映一种溶液的吸光度。虽然吸光度可能受溶剂本身、溶液浓度以及溶液温度有关,但这种溶液的吸光度与其浓度始终是成正比的。因此,在常见的化学分析中,常通过测定一种溶液的吸光度来间接测度其浓度4。在测定吸光度过程中,需要注意以下四个问题:第一,选择合适的入射光波长。在具体检测分析实践过程中,为提高检测结果的灵敏度,在入射光的选择问题上,应遵循
8、“最大吸收”和“干扰最小”原则,即:实验人员应选择被检测溶液的最大吸收波长的光作为入射光5。这种做法的好处有两点:一是减少甚至消除有某些单色光引起的对实验结果的不利影响,这种不利影响可能使得检测结果不符合朗伯比尔定律;二是提高检测结果的灵敏度。同时还需注意,若有其他吸光物质(比如混合物中的部分杂质)干扰检测时,务必根据入射光波长进行检测。第二,选择合适的吸光度读数范围。为提高检测结果的精确程度,减少由于仪器不同造成的测量误差,实践过程中,我们一般应将标准溶液以及其他被测试液体的吸光度范围控制在02086。一般情况下,我们可以通过以下两种方法达到:一是选择合适的标准溶液的浓度;二是准确选择吸收池
9、的厚度。第三,选择合适的参比溶液。选择合适的参比溶液可以很好地调节实验仪器的零点,这样既可以消除由于吸收池池壁的不同厚度带来的对入射光的反射和吸收误差,还能一定程度上消除溶剂的吸收误差和入射光反射误差。对参比溶液的选择需要考虑以下问题:一是显色剂和标准溶液同时为无色的时候,建议将蒸馏水作为参比溶液;二是若共存离子有吸收而显色剂无吸收时,建议用不加显色剂的标准溶液作为参比溶液,若显色剂有吸收时,则可在标准溶液中添加掩蔽剂达到掩蔽待测离子的目的,此时加入显色剂后可作为参比溶液;三是当显色剂有颜色时,可考虑不添加试样溶液的试剂空白作为参比溶液;四是标准溶液和显色剂同时有颜色时,可以在其中一份试液中添
10、加一定的掩蔽剂,目的是把被检测组分掩蔽起来,使其不与显色剂发生反应,而显色剂及其他试剂均按试液测定方法861SHANDONG CHEMICAL INDUSTY2023 年第 52 卷DOI:10.19319/ki.issn.1008-021x.2023.03.051第 3 期加入,一次作为参比溶液,这样可以减少或消除显色剂和其他一些共存组分对实验过程的干扰;五是调整试剂加入的先后顺序,目的是使得被检测组分不发生显色反应,此时可以将该溶液作为参比溶液以减少或排除干扰。第四,做好标准曲线。标准曲线的制作是以光的吸收定律为基础的。光的吸收定律认为,吸光度和吸光物质的浓度是成正比的7。其实这也是前述利
11、用吸光法测定溶液浓度的基础。具体解释如下:在不同的实验条件下,测定标准溶液在不同含量时的吸光度,并以该溶液不同浓度作为横坐标,同时以不同浓度条件下的吸光度为纵坐标,得出多个散点图,并将这些散点图进行回归拟合,理论情况下可以得到一条经过坐标原点的直线,即为标准曲线。此时,该标准溶液在其他不同浓度条件下的吸光度就会被拟合得到,反过来,也可以根据标准溶液的吸光度得到或计算出被检测物质的浓度。14测度步骤141萤石矿的粉碎将萤石颗粒用捣碎机粉碎到检测需要的粒度范围。通常情况下,粒度指标一般 44178 m(80325 目),粉碎后的样品按四分法缩分至需要的样品量。142分析样品的处理称取 02 g 左
12、右(准至 01 mg)试样,用高温固体混合碱碳酸钠和硼砂处理,在 900 高温下灼烧 30 min 后取出,用100 mL稀盐酸(通常用 1+9)浸取熔块,定容至 250 mL 的容量瓶中。143标准硅溶液的配制称取 01 g 预先在 1 050 灼烧至恒重的基准试剂二氧化硅于铂金坩埚中,用 30 g 基准试剂无水碳酸钠覆盖,将试样于950 高温灼烧 30 min 后再取出,用去离子水溶解洗涤熔块,转入 1 000 mL 容量瓶中,此溶液的质量浓度为 0046 73 g/L。144待测样品的显色分取 5 mL 溶液,加入高锰酸钾少许及无水乙醇混匀加热至沸腾,转入预先盛有钼酸铵的容量瓶中,放置
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 萤石 矿中硅 含量 测定 浅析 熊宏
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。