银氧化锡合金废料电解综合回收工艺研究_彭春生.pdf
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1、2023 年 2 月 贵 金 属 Feb.2023 第 44 卷第 1 期 Precious Metals Vol.44,No.1 收稿日期:2020-11-02;修回日期:2022-11-14 第一作者:彭春生,男,助理工程师;研究方向:贵金属冶金;E-mail:*通信作者:李 锟,男,高级工程师;研究方向:贵金属冶金;E-mail:spm-lk 银银氧氧化化锡锡合合金金废废料料电电解解综综合合回回收收工工艺艺研研究究 彭春生1,李 锟1,2*,管有祥1,2,韩守财1,周廷熙1,2,刘 莉1,袁 源1(1.永兴贵研资源有限公司,湖南 郴州 423399;2.贵研铂业股份有限公司,昆明 650
2、106)摘 要:采用直流电解法和化学法回收银氧化锡(AgSnO2)合金废料中的银和锡。优化得到的电解银工艺参数为:槽电压 1.53.0 V,电解周期为 24 h,电解液中 Ag+浓度为 150260 g/L,HNO3浓度为1520 g/L,同极距 120140 mm,极板排布为六阴极五阳极间隔交替排列。一个周期银氧化锡废料电解银直收率接近 95%,主体纯银粉在阴极析出。富含氧化锡的阳极泥和残极用硝酸浸出少量残余银,不溶渣还原熔炼回收锡,硝酸浸出的含银溶液中加入氢氧化钠调节 pH 值到 10,沉淀得氧化银,500焙烧得到单质银。废料中的银和锡均得到有效回收。全流程银的回收率不低于 99%。关键词
3、:有色金属冶金;电解;银合金废料;氧化银;综合回收 中图分类号:TF832 文献标识码:A 文章编号:1004-0676(2023)01-0021-05 Study on the recovery process of silver and tin from silver tin oxide alloy scrap PENG Chunsheng1,LI Kun1,2*,GUAN Youxiang1,2,HAN Shoucai1,ZHOU Tingxi1,2,LIU Li1,YUAN Yuan1(1.Yongxing Guiyan Resources Co.Ltd.,Chenzhou 42339
4、9,Hunan China;2.Sino-Platinum Metals Co.Ltd.,Kunming 650106,China)Abstract:Recovery of silver and tin from AgSnO2 alloy waste by DC electrolysis and chemical method was studied.The optimized process parameters for electrolyzing silver are as follows:the cell voltage is 1.53.0 V,the electrolytic cycl
5、e is 24 h,the concentration of Ag+in the electrolyte is 150260 g/L and HNO3 is 1520 g/L,the same pole distance is 120140 mm,and the polar plate is arranged in an alternating arrangement with six cathodes and five anodes.The direct yield of silver in one cycle is up to 95%,and the main pure silver po
6、wder is precipitated at the cathode.A small amount of residual silver is further recovered from the anode slime and residue rich in tin oxide by leaching with nitric acid.From the leaching solution silver oxide is precipitated by adding sodium hydroxide to adjust the pH value to 10,and then roasting
7、 silver oxide at 500 will produce pure silver.Tin is recovered from the insoluble slag by a reduction-smelting process.In this way,silver and tin in the waste can be effectively recovered and the overall recovery rate of silver is not less than 99%.Key words:nonferrous metal metallurgy;electrolysis;
8、silver alloy scrap;silver oxide;comprehensive recycling 电接触复合材料要求具备优良的导电性,同时耐电弧磨损、耐高温。银具有良好的延展性、导电性、导热性,大量用于电接触材料生产,银氧化锡(AgSnO2)是一种重要的触头材料1。在其制造过程中,约产生 40%的边角废料。废料中含银 80%95%,其中的银和锡二次资源有重要的经济价值,其回收是产品生产的重要保证。银常见的回收方法可分为火法精炼法、化学溶解法和直流电解法。火法精炼法是一种火法熔炼工艺。将多种添加剂与含银物料均匀混合后,在高温下进行熔炼,可 22 贵 金 属 第 44 卷 直接得到纯
9、度 95%以上的单质银。火法精炼法回收物料中的银虽然可直接得到单质银,但设备要求高、体系复杂、操作环境高温辐射大、成本投入大2。化学溶解法主要采用硝酸溶解废料。废料中的单质银和硝酸反应成为银离子(Ag+)进入溶液,氧化锡(SnO2)不与硝酸反应,成为渣相。化学溶解法回收废料中的银,步骤繁琐,需要经过多次固液分离,耗时长,同时硝酸使用量大,产生大量废水和氮氧化物3。电解法回收废料中的银,主要是含银废料作为阳极,预处理之后装篮,外套隔膜袋,防止阳极泥进入槽底污染银粉;以钛板或不锈钢板作为阴极板,硝酸银溶液作为电解液进行电解。电解提纯工艺具有操作简单、生产成本低、处理规模大,产品品质好等优点4。本文
10、采用电解法和化学法处理银氧化锡废料,考察电解条件对银电解电能效率的影响,并回收阳极泥和残极中的氧化锡。1 实实验验 1.1 实实验验原原料料、试试剂剂及及仪仪器器 实验原料:银氧化锡废料,来源于某新材料公司牌号为 AgSnO2(4)-7 的丝状边角废料(约 100 kg)。银氧化锡物料组成较为简单,主要是银、氧化锡和添加剂铜;化学分析得到的主要元素含量列于表 1。表表 1 银银氧氧化化锡锡废废料料主主要要组组成成 Tab.1 Main elemental contents in the AgSnO2 corner scrap 成分 Ag SnO2 Cu 含量/%89.5 10 0.4 实验试剂
11、:分析纯级硝酸(浓度 68%),工业级氢氧化钠,还原煤粉、玻璃渣、碳酸钠、硼砂等。实验仪器:不锈钢反应釜(500 L),电解槽设备(2500 mm1200 mm900 mm),中频炉,烘箱,高温炉,真空抽滤装置等。1.2 原原理理及及工工艺艺流流程程 电解法是银回收和精炼中的重要方法。即通过电解技术精炼银,采用硝酸银和硝酸的水溶液作电解液,以不锈钢板或钛板做阴极,以银合金(或粗银)为阳极,在电流的作用下进行电解。银电解精炼基于粗银板原料中杂质电极电位及化学性质的不同,标准电极电位较负的银优先于阴极上析出,电位比银正的金、铂一般不溶解进入阳极泥,而达到提纯银的目的。当电解液中铜浓度低于 30 g
12、/L 时,阴极析出的银粉含铜量低于 0.003%。本文采用银氧化锡废料作为阳极原料,铜的电位比银负,电解时进入电解液中,电解液循环使用,当电解液中铜含量大于 30 g/L 时须净化除铜后再循环使用。氧化锡由于不溶解而进入阳极布袋中。电能效率()是指在电解过程中生产单位产量的金属理论上所需的电能 W与实际所消耗的电能W 的比值5,用于考察银电解体系的效率:=W/W100%=iVef/VT100%(1)式(1)中,Vef为电解过程中理论分解电压,VT为电解过程中实际槽电压,i为电解电流效率。银氧化锡废料组成简单,主体工艺可采用电解法回收银。本文采用电解法和化学法相结合,回收银氧化锡废料中银的工艺流
13、程如图 1 所示。图图 1 银银氧氧化化锡锡废废料料回回收收工工艺艺流流程程 Fig.1 Recycling process from AgSnO2 waste 1.3 实实验验过过程程 1.3.1 物料的挤压 原料不适合直接电解,需要将丝状银氧化锡合金废料通过挤压机挤压成特定形状,成型尺寸大小为 52 mm446 mm330 mm,用于电解作为阳极。1.3.2 银电解 将挤压后的银氧化锡合金废料装入特制钛篮中,钛篮套两层布袋。采用钛合金材料作为阴极板,调节阴、阳极板间距到合适的距离。装入银电解液,检查电解装置中各部分安装正确后,打开电源,调节电压,控制槽电压在合理范围,开始电解。电解过程中,
14、开启搅拌系统,避免阴极析出的银粉和阳极短路,搅拌速度控制在 20 次/min,观察钛篮中物料电解情况。槽电压上升到一定数值后,停止电解。将电解槽底部的银粉取出,与阴极板铲银氧化锡废料 电解银粉 预处理 电解 阳极泥 硝酸浸出 氧化锡 含银液 氢氧化钠沉银 氧化银 高温焙烧 海绵银 第 1 期 彭春生等:银氧化锡合金废料电解综合回收工艺研究 23 刮下来的银粉合并,洗涤、烘干后称重,用中频炉熔炼,在模具中浇铸成银锭,经检测纯度为99.995%。1.3.3 阳极泥的处理 将收集的阳极泥用去离子水洗涤 23 次,过滤;取样分析银、锡、含量,如表 2 所列。表表 2 阳阳极极泥泥主主要要组组成成 Ta
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