污泥炭化及其吸附四环素影响因素的研究.pdf
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1、收稿日期:;修回日期:基金项目:国家自然科学基金青年基金资助项目();大学生研究训练计划资助项目(J ).作者简介:周翠红(),女,博士,教授,研究方向为固体废弃物处理技术与设备,E m a i l:z h o u c u i h o n g b i p t e d u c n.第 卷第期 年月北京石油化工学院学报J o u r n a l o fB e i j i n gI n s t i t u t eo fP e t r o c h e m i c a lT e c h n o l o g yV o l N o M a r 文章编号:()污泥炭化及其吸附四环素影响因素的研究周翠红,曾婉琳
2、,陈悦蓉,金伟楠(北京石油化工学院机械工程学院环境工程系,北京 )摘要:利用正交实验确定污泥炭化的最优条件,并采用电子探针、扫描电镜(S EM)等对其进行表征,通过分析吸附四环素后的吸光度探究炭化污泥吸附能力.结果表明,炭化污泥中C及P等元素质量分数增加,生物炭的粒径和孔径越来越小;在升温速率为/m i n、热解温度为 、保温时间为h及氮气通入速率为 m L/m i n的情况下,减重效果最明显;当样品的拉曼光谱D峰与G峰面积之比为 时,生成生物炭结晶度较高;生物炭添加量对吸附四环素吸附量影响较大,其次为温度和吸附时间.关键词:污泥;炭化;拉曼光谱;结晶度;吸附中图分类号:X 文献标志码:AD
3、O I:/j c n k i i s s n 开放科学(资源服务)标识码:S l u d g eC a r b o n i z a t i o na n dI n f l u e n c eF a c t o r so fA d s o r p t i o nT e t r a c y c l i n eZ HOUC u i h o n g,Z E NG W a n l i n,CHE NY u e r o n g,J I N W e i n a n(D e p a r t m e n t o fE n v i r o n m e n t a lE n g i n e e r i n g,B
4、e i j i n gI n s t i t u t eo fP e t r o c h e m i c a lT e c h n o l o g y,B e i j i n g ,C h i n a)A b s t r a c t:O r t h o g o n a l e x p e r i m e n t sw e r eu s e dt od e t e r m i n et h eo p t i m a lc o n d i t i o n sf o rs l u d g ec a r b o n i z a t i o n,C h a r a c t e r i z a t i o
5、 na n da n a l y s i su s i n ge l e c t r o np r o b e s,s c a n n i n ge l e c t r o n m i c r o s c o p y(S EM),e t c,w e r eu s e dt oe x p l o r e t h ea d s o r p t i o nc a p a c i t yo f c a r b o n i z e ds l u d g eb ya n a l y z i n gt h ea b s o r b a n c ea f t e ra d s o r p t i o no f
6、t e t r a c y c l i n e R e s u l t ss h o w,m a s sc o n t e n to fe l e m e n t si nb i o c h a rs u c ha sCa n dPi n c r e a s e d,t h ep a r t i c l e s i z ea n dp o r e s i z eo fb i o c h a r a r eg e t t i n gs m a l l e r a n ds m a l l e r;T h eh e a t i n gr a t e i s/m i n,t h ep y r o l
7、 y s i s t e m p e r a t u r e i s ,t h eh o l d i n gt i m e i sh,a n dt h en i t r o g e ng a sf l o wr a t ei s m L/m i n,t h ew e i g h tr e d u c t i o ne f f e c t i st h em o s to b v i o u s;Wh e nt h er a t i oo fR a m a ns p e c t r u mDt oGp e a ka r e a i nt h es a m p l e i s ,t h ec r
8、y s t a l l i n i t yi sh i g h e r;T h ea m o u n to fb i o c h a ra d d e dh a sag r e a t e r i n f l u e n c eo nt h ea d s o r p t i o nt e t r a c y c l i n e,f o l l o w e db yt e m p e r a t u r ea n da d s o r p t i o nt i m e K e yw o r d s:s l u d g e;c a r b o n i z a t i o n;R a m a ns
9、p e c t r o s c o p y;c r y s t a l l i z a t i o n;a d s o r p t i o n我国“十四五”规划中关于环境质量改善方面提出推进城镇污水管网全覆盖,开展污水处理差别化精准提标,推广污泥集中焚烧无害化处理,城市污泥无害化处置率达到.城镇污水处理提质增效三年行动方案(年)中也提出要推进污水及污泥处理处置相关建设,补偿污水和污泥处理设施的正常运营和盈利.污泥处理市场将被逐渐开发,处理的方式多种多样,主要方式为污泥干化焚烧、厌氧消化、好氧发酵、炭化等.其中污泥炭化可以有效的进行资源化利用,实现碳循环.污泥炭化是在适当的温度和无氧或缺氧前提下
10、,通过裂解等方式将水分从活性污泥的挥发分中强制脱出,又使最终产品中炭的质量分数大幅提升的过程.炭化工艺属于低温慢速反应,可实现产物中液、固、气的比例为、.当前大部分研究集中在生成生物炭的条件、炭的性质表征及利用.生物炭具有抗降解性,而其特性对土壤和植物的影响会因生产中的条件以及来源所产生原料的不同而有很大差异 .炭产物不仅与生物质种类有关,还与炭化温度、炭化时间、原料的尺寸、升温速率及纤维质量分数有关;不同原料在相同的热解温度下炭的转化率与挥发分的质量分数也不一样;在保持升温速率不变的条件下加长保温时间,使得炭产率降低;升温速率的提高会导致挥发分析出困难、峰值向高温区移动和析出量增大 .低温(
11、)制备的生物质炭去除有机污染物的机理主要是以分配方式吸附到非炭化部分,而高温()以生物质炭的炭化渗透性表面吸附为主.M e d i c等研究证明随着保温时间的增加能量密度越来越大,而炭产率和总能量却因为时间的增加而减小,生物炭抵抗化学作用的稳定性会增加,而孔隙结构、表面化学和炭微晶形貌特征等及制备工艺条件也极受关注 .炭化技术多集中在农林业废物,污泥炭化技术是近几年发展迅速的新处理技术之一.笔者通过考察污泥炭化影响因素研究污泥炭化最优条件,并分析炭化后污泥的元素变化、结晶情况以及吸附四环素情况等.材料与方法 实验材料实验中所用污泥为北京某污水处理厂离心脱水后的剩余污泥,含水率在 .样品先经过干
12、化处理后再进行炭化,炭化后的产品进行研磨,以便用于后续性质的分析.实验方法污泥炭化使用的仪器为真空管式炉(T F S,湖南前沿科技有限公司生产),将干化后的污泥取约 g放入刚玉舟再置于管式炉,在氮气氛围中进行热解炭化.程序升温前,为确保炭化前氧气完全排除腔体,将氮气流量 调至最大 m L/m i n对炉腔进行m i n的氮气吹扫.待反应结束后在氮气氛围下将样品冷却至室温,污泥炭化完整工艺流程如图所示.图炭化工艺流程F i g C a r b o n i z a t i o np r o c e s s f l o wc h a r t采用电子探针、扫描电镜(S EM)对炭化污泥样品进行表征分析
13、,设计了四因素三水平正交实验,结果如表所示.改变升温速率(A)、炭化温度(B)、氮气速率(C)与保温时间(D)个因素,利用拉曼光谱D峰与G峰面积之比(I D/I G)来评价样品的平均晶体厚度.吸附实验所用药品为四环素盐酸盐标品 g,用蒸馏水溶解配制成质量浓度为 m g/L的四环素 原液.实验过程中每次取 m L原液加入 污表炭化污泥正交实验因素水平表T a b l eC a r b o n i z e ds l u d g eo r t h o g o n a l e x p e r i m e n t f a c t o r l e v e lt a b l e水平因素升温速率(A)/(m
14、i n)终温(B)/氮气速率(C)/(m Lm i n)保温时间(D)/h实验 实验 实验 泥生物炭,通过恒温定时搅拌器进行吸附反应.通过紫外分光光度计测定吸附后的四环素吸光度,经第期周翠红等污泥炭化及其吸附四环素影响因素的研究测定质量浓度 m g/L的四环素原液吸光度为 .该吸附实验中选定的三因素分别为温度(E)、吸附时间(F)和生物炭添加量(G),如 表所示.表四环素吸附正交实验因素水平表T a b l eA d s o r p t i o nt e t r a c y c l i n eo r t h o g o n a l e x p e r i m e n t f a c t o r
15、l e v e l t a b l e水平因素温度(E)/吸附时间(F)/m i n生物炭添加质量(G)/g实验 实验 实验 结果与讨论 污泥的元素分析炭化样品为以/m i n的升温速率达到热解温度 保温h并以 m L/m i n的速率通入氮气条件下的产品,干化污泥及炭化污泥的元素组成如表所示.由表可知,经过高温炭化的污泥,C元素及P等元素的摩尔分数增加,O元素的摩尔分数则下降.随着温度的升高,炭化程度增加导致C的摩尔分数也随之增加,但由于化学键的断裂导致O的摩尔分数减少,化学键的弱键能随温度的升高而增加.表干化、炭化污泥的元素摩尔分数T a b l eM o l ep e r c e n t
16、 a g eo f e l e m e n t so fd r i e da n dc a r b o n i z e ds l u d g e 样品元素摩尔分数/OCPA lC aS iF eK干化污泥 炭化污泥 扫描电镜分析炭化后扫描电镜图如图所示.由图中可以看出,干化污泥未能形成微细的孔隙结构,而炭化污泥表面出现类似海绵体的结构.当热解温度为 时炭化污泥颗粒相对较大;当热解温度为 时炭化污泥粒径和孔径变小,表面变得粗糙且有明显的孔隙.此种具备不规则表面形态的多孔结构有利于吸附污染物,污染物易吸附到孔隙表面,内部需要污染物在孔隙弯曲度内扩散才能到达 .炭化污泥的内孔可与表面观察到的孔相对应
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