水解过程控制对钛白粉原级粒子的影响_杜康利.pdf
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1、本文就水解过程中预热槽放料通蒸汽时间和水解沸腾温度两个因素进行实验,以水解后偏钛酸的粒径为指标,考察这两个水解过程的操作条件对钛白粉原级粒子的影响。1 实验1.1 实验原料本次实验的原料有浓缩后的浓钛液(浓度为215225 g/L)、砂滤水、蒸汽、110 硫酸溶液、六偏磷酸钠溶液、蒸馏水。1.2 实验设备钛液预热槽、水预热槽、水解槽、循环水真空泵、上嘴抽滤瓶、布氏漏斗、胶塞、弯嘴洗瓶、定量滤纸、100 mL 量杯、镊子、恒温震荡器、塑料离心管、一次性塑料滴管、比色皿光子纳米粒度仪。1.3 实验方法本文浓钛液按照正常的自身晶种加压水解技术进行水解,砂滤水在水预热槽预热至规定温度,将砂滤水放至水解
2、槽中启动搅拌继续预热至规定温度(生0 引言钛白粉被认为是一种在世界上性能最好的白色颜料,广泛应用于国民经济的各个领域。目前凡是有白色或者浅色涂装的工业制品大都少不了使用钛白粉。随着各个行业的发展,钛白粉因为其自身的一些优点和光学特性,在行业中的应用越来越广泛和普及。但是钛白粉在每个行业中应用的光学性能是不同的,每个行业对钛白粉的光学性能有其特定的要求,而钛白粉的很多性能都直接或者是间接地与其粗品原级粒子有较大关系。在钛白粉生产中,最基本的操作就是控制钛白粉粗品的原级粒径,钛白粉粗品的粒径是钛白粉后处理工序各阶段生产的所有粒径的基石,对于钛白粉粗品粒径控制的关键在于水解。水解的优劣不仅影响到工业
3、生产的经济性,而且与最终产品的质量有很大关系。水解引起的错误在后续过程中无法挽救。由于工业上对钛白粉的光学性能要求严格,要求钛白粉具有一定的粒度尺寸和粒度分布,具有一定的晶型和粒子外形。水解是晶体形成过程中最关键的一步1。水解过程中所沉淀生成的晶体大小决定偏钛酸的粒径同时决定粗品的粒径大小。水解过程控制对钛白粉原级粒子的影响杜康利,张敏,张海魁,谢立纲(甘肃东方钛业有限公司,甘肃 白银 730900)摘要:水解是从钛液中分离二氧化钛的步骤,是硫酸法钛白粉生产中最为关键的一步。水解沉淀得到的晶体大小决定钛白粉原级粒子的大小。在目前的生产过程中,由于钛白粉的原级粒子过小而影响其光学性能。对于生产颜
4、料级钛白粉来说,要求水解产物必须具有一定的粒子大小。所以水解在钛白粉生产中极为重要,水解的过程条件决定着微晶体、胶粒和粒子的大小,归根到底也就是决定着最终产品的质量。影响水解粒径的因素较多,文章主要研究的是水解过程操作条件放料通蒸汽时间和水解沸腾温度的变化对钛白粉原级粒子的影响。关键词:水解;钛白粉;原级粒子中图分类号:TQ621 文献标志码:A 文章编号:1008-4800(2023)14-0142-04DOI:10.19900/ki.ISSN1008-4800.2023.14.042Effect of Hydrolysis Process Control on Primary Partic
5、les of Titanium DioxideDU Kang-li,ZHANG Min,ZHANG Hai-kui,XIE Li-gang(Gansu Dongfang Titanium Industry Co.,Ltd.,Baiyin 730900,China)Abstract:Hydrolysis is the step of separating titanium dioxide from titanium liquid,and is the most critical step in the production of titanium dioxide by sulfuric acid
6、 method.The size of primary particles of titanium dioxide is determined by the crystal size obtained by hydrolysis precipitation.In the current production process,the primary particles of titanium dioxide are too small to affect its optical properties.For the production of pigment grade titanium dio
7、xide,the hydrolysate must have a certain particle size.Therefore,hydrolysis is extremely important in the production of titanium dioxide.The process conditions of hydrolysis determine the size of microcrystals,colloidal particles and particles,and ultimately determine the quality of the final produc
8、t.There are many factors affecting the hydrolysis particle size.The main research of this project is the effect of the change of the operating conditions of the hydrolysis process,the discharge steam time and the hydrolysis boiling temperature on the primary particles of titanium dioxide.Keywords:hy
9、drolysis;titanium dioxide;primary particle2023年05月|143当的升高,一定时间后,浑浊又重新出现了,这时候水解槽中已经生成了大量的胶体二氧化钛晶种。但是此时的胶体二氧化钛也不是最稳定的,极易析出沉淀,必须继续加入待水解的浓钛液,直到浓钛液加完。在水解过程中,对钛液预热槽放料通蒸汽时间进行实验,对钛液预热槽放料不同阶段通蒸汽时间所对应的水解后偏钛酸的粒径进行测定,对不同通蒸汽时间对应的五组实验的水解后偏钛酸粒径 D10、D50、D90 均值、平均粒径均值以及偏钛酸粒子100 nm占比进行数据统计如表 1、表 2 所示。分析表 1、表 2 数据可知,
10、预热好的浓钛液放料过程中通蒸汽的时间对水解后偏钛酸粒径有很大影响。随着放料通蒸汽时间延长,水解后偏钛酸的粒径D10、D50、D90 均值以及平均粒径均值都是先减小后增大,水解后偏钛酸粒径100 nm 的占比也是先减少后增加。在钛液预热槽放料 4 min 20 s 时开始通入蒸汽其水解后偏钛酸各个粒径均值最大,100 nm粒子占比是最少的。水解后偏钛酸小于 100 nm 的粒子少,所生产的钛白粉成品原级粒径中的小粒子也是最少的,可以增加其光学性能。在钛液预热槽放料 4 min 20 s,水解后偏钛酸粒径100 nm 的粒子占比为 1.34%时所检测的粒径分布如图 1 所示。由图 1 可以看出,水
11、解后偏钛酸粒径100 nm 的粒子占比不仅少,而且粒径分布范围也窄,比较集中。2.2 水解沸腾温度加至水解槽中的浓钛液放料结束后,开始进入水解的沸腾阶段。水解的沸腾阶段可以分为三个时期,即:前期、诱导期、后期。水解初期,浓钛液在 90 以产上俗称底水,加入的底水量和浓钛液有一定的比例)。同时浓钛液在钛液预热槽中预热至相同温度开始放料至水解槽,其中水解槽中的砂滤水需要与预热槽中的浓钛液同时预热到规定温度,不能出现钛液等水预热的情况。钛液预热槽开始放料,放料一定时间开始通蒸汽,放完料后开始进行一二沸、保压、保温、绝热等结束后取样分析。在量杯取 100 mL 的样在倒至布氏漏斗进行抽滤,抽滤过程中用
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