钛合金微沟槽的纳秒激光烧蚀工艺研究_王一飞.pdf
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1、钛合金由于具有低细胞毒性和优异的耐腐蚀性能,已被用于制备骨科和齿科植入物1。然而,未经表面处理的T i 6 A l 4 V钛合金表面无微结构特征,因此具有较差的骨整合性能2。为了提高植入物与骨组织之间的整合速率,广泛采用喷砂酸蚀3、等离子体喷涂4等方法对影响细胞行为的表面粗糙度、表面化学以及表面润湿性等关键表面指标进行调控。其中,通过大颗粒氧化铝喷砂和酸蚀复合方法制备的植入物已应用于临床,并且具有较高的植入成功率5。然而,在植入物服役过程中,骨整合界面容易产生种植体周围炎和骨质流失的问题6。因此,植入物与种植体不仅需要具有良好的生物相容性,还要求植入物表面具有抗菌和促进干细胞快速向成骨分化的性
2、能。利用脉冲激光制备的钛合金微结构可以阻碍细菌的定植。例如:L u o等7的研究表明,飞秒激光制备的 激 光 诱 导 周 期 性 表 面 结 构(l a s e r-i n d u c e d p e r i o d i c s u r f a c e s t r u c t u r e s,L I P S S)可以促进干细胞的增殖并抑制细菌黏附;S h a i k h等8的研究表明,飞秒激光加工的钛合金表面上的二氧化钛磁化相的出现,可能是其改性后表面具有抗菌性能的原因;P a t i l等9通过纳秒激光和退火复合工艺制备的钛合金微结构可减少生物膜的形成;E g h b a l i等1 0发现
3、重复频率和沟槽间距显著影响钛合金表面上细胞的黏附和抗菌性能;H e i n r i c h等1 1的研究表明,细胞优先黏附在纳秒激光烧蚀的微孔边缘,并随着时间推移逐渐覆盖微孔,从而形成抗细菌黏附的生物屏障。通过脉冲激光制备的具有特定几何尺寸和表面性能的钛合金微结构有助于缩短骨整合时间,并且可减少植入物感染的风险。特别是钛合金微沟槽可以引导细胞黏附,通过介导细胞骨架形态,促进干细胞向成骨分化1 2-1 4。脉冲激光微制造作为一种快速、可重复且非接触的加工方法,可用于制备具有良好生物相容性和抗菌性能的钛合金微图案。其中,超短脉冲激光(脉宽1 0 p s)具有脉冲能量高、热积累少的优点,可以在微尺度
4、上实现对钛合金甚至胶原蛋白支架1 5的高精密加工。然而,商用钛合金植入物(如骨螺钉、种植牙、全髋关节假体等)多为三维结构,需要激光头与多轴联动数控系统精准配合以保证加工精度。超短脉冲激光器对机床的运动和控制系统提出了更高的要求,因此,设备的投入和使用成本较高。与超快激光相比,搭配多轴数控系统的纳秒激光器具有更好的稳定性和更高的市场占有率,例如,L a s e r t e c 2 0 型多轴纳秒激光器(DMG,德国)已被用于对可转位刀片的前刀面进行图案化加工,可减少切削力和促进排屑。然而,金属材料的纳秒激光加工属于热烧蚀过程,具有一定程度的热影响区,并且容易产生微裂纹,影响材料表面的耐磨损和抗腐
5、蚀性能。因此,国内外对微结构表面的激光加工质量进行了广泛研究。例如:V a z q u e z-M a r t i n e z等 1 6的研究表明,在较低的扫描速度下,钛合金的热影响区较大;F a s a s i 等 1 7的研究表明,在激光通量或光斑重叠率较高时,钛合金表面将产生裂纹、碎屑等缺陷;M o u r a等1 8的研究表明,在激光的扫描速度为6 41 2 8 mm/s、平均功率为1.5 W、扫描次数为1 6次时,可以加工出具有适当深度和低密度碎屑的钛合金微沟槽阵列。然而,现有研究采用不同激光脉宽、激光波长和激光通量的激光器加工的钛合金微结构,其几何尺寸和表面质量存在差异,并且对钛合
6、金微沟槽裂纹萌生的机制缺乏统一认识。因此,为实现低损伤钛合金表面微结构的可控加工,本文研究了纳秒紫外激光的加工参数对T i 6 A l 4 V钛合金微沟槽关键几何尺寸和热影响区的影响规律,并阐述了纳秒激光烧蚀钛合金微沟槽表面裂纹萌生的两种机制。1 试验部分1.1 材料的预处理和表征 研究对象为T i 6 A l 4 V,又称为T C 4或5级钛合金(后简称“钛合金”)。样 件的化学组 成通过X-ME T 8 0 0 0型X射线光谱仪(H I T A CH I,日本)测量,结果如表1所示。表1 T i 6 A l 4 V的元素组成T a b l e 1 E l e m e n t a l c o
7、 m p o s i t i o n o f T i 6 A l 4 V元素T iA lVF e质量分数/%9 1.45.62.70.1 注:质量分数低于0.1%的未确定元素未被列出。由表1可知,钛合金样件的主要元素为T i,还存在少量A l和V。试验用钛合金板的厚度为1 mm,在激光加工前按照以下步骤进行预处理。首先,采用毫秒激光切割机将板材切成直径为1 5 mm的圆58东华大学学报(自然科学版)第4 9卷 片。然 后,用 直 径 为1 mm的 钻 头 在 距 离 边 缘1.5 mm处对称钻两个孔,以便后续夹取。随后,分别采用4 0 0、6 0 0、8 0 0目(3 8、2 3、1 8 m)
8、的金相砂纸研磨钛合金表面,以确保样件粗糙度Ra0.2 m。最后,用 丙 酮、无 水 乙 醇 和 去 离 子 水 分 别 清 洗1 0 m i n。1.2 纳秒激光加工系统 本研究所采用的激光加工系统包括纳秒激光器、扫描振镜系统和数控运动平台等,如图1所示。激光系统采用武汉华日激光的N d:YVO 4型纳秒紫外激光系统,平均功率Pa=52 0 W,激光的脉宽=5 0 n s,波 长=3 5 5 n m,重 复 频 率f=2 05 0 k H z。激光束为高斯光束,光束质量m2=1.2,有效光束直径Ds3 5 m。烧蚀试验在室温空气中进行,并采用O p h i r的NOVA I I型功率计和3 0
9、 A-B B-1 8型功率探头测试激光的平均功率,检测结果如表2所示。图1 纳秒激光加工系统F i g.1 N a n o s e c o n d l a s e r p r o c e s s i n g s y s t e m表2 平均功率随重复频率的变化T a b l e 2 V a r i a t i o n o f a v e r a g e p o w e r w i t h r e p e t i t i o n f r e q u e n c yf/k H z2 02 53 03 54 04 55 0Pa/W7.5 0 9.5 8 1 1.7 21 3.8 61 6.0 31
10、8.1 5 2 0.0 0 根据式(1)(4)分别计算得到该激光器的脉冲能量Je=0.4 m J,峰值功率Pp=7.5 k W,激光通量F=4 1.6 J/c m2,激光峰值强度Ip=7.8 1 08 W/c m2。Je=Paf(1)Pp0.9 4Je(2)F=4JeD2s(3)Ip=4PpD2s(4)微沟槽的表面形貌通过E VO 1 8型扫描电镜(Z E I S S,德国)观察,加速电压为1 5 k V,接收的信号为二次电子。此外,采用KH-7 7 0 0型视频显微镜(H I R O X,中国)观察微结构表面的光学形貌并测量几何尺寸。2 激光加工工艺参数对钛合金微沟槽局部几何尺寸的影响 为探
11、究激光工艺参数对钛合金微沟槽几何尺寸的影响,采用响应曲面法设计激光加工的工艺参数。影响钛合金微沟槽几何尺寸的关键工艺变量包括扫描速度(v)、重复频率(f)、烧蚀次数(N)和脉冲能量(Je)。根据表2可知,激光器的平均功率(Pa)与重复频率(f)成正比,同时,根据式(1)(4)可知,该激光器的脉冲能量(Je)、峰值功率(Pp)和激光通量(F)均为固定值,因此,试验的可控变量主要为v、f和N,而Pa可通过f调节。图2为在微坑模式下,工艺参数Pa=2 0 W、f=5 0 k H z时,烧蚀次数N对钛合金微坑表面形貌的影响。由图2可知,随着烧蚀次数的增加,钛合金微坑边缘的溅射液滴数量和溅射距离逐渐增加
12、,并且在过多的烧蚀次数下微坑表面产生重铸层。重铸层易从表面脱落,且可通过细胞内吞作用吸收,为避免重铸层的产生,因此将烧蚀次数设计为19次。此外,在重复频率f=2 0 k H z、扫描速度v=1 0 0 0 mm/s时,光斑之间相互分离,沟槽边缘不连续,如图3(a)所示;在重复频率f=5 0 k H z、扫描速度v=1 0 0 mm/s时,烧蚀边缘会产生一致性较差的火山口形貌,如图3(b)所示,因此,将v设为1 0 010 0 0 mm/s。试验因子数和水平数均为3,采用响应曲面法中的B o x-B e h n k e n设计试验,并在参数范围内通过拟合二次回归方程获得因变量的预测值,最终设计的
13、1 3组工艺参数如表3所示。钛合金微沟槽的主要几何尺寸包括槽深(H1)、火山口高度(H2)、槽宽(D1)和烧蚀区总宽度(D2),如图4所示。图5为激光的扫描速度(v)、重复频率(f)以及扫描次数(N)对钛合金的H1的响应曲面图。随着f的提高,单位时间内脉冲数增多,同时,随着v的降低,作用在单位面积的脉冲数增多,因此,在v=1 0 0 mm/s、f=5 0 k H z时,槽深最大,如图5(a)所示。H1随着N的增加,先升高而后下降,如图5(b)所示,其中,1 2#组H1减小得最快。较多的烧蚀次数导致烧蚀边缘火山口逐渐变宽,一部分光束作用在烧蚀边缘,引起D1减小,如图5(c)所示。另外,由于D1的
14、减小,检测光线的进入受限,使得68 第1期王一飞,等:钛合金微沟槽的纳秒激光烧蚀工艺研究 图2 烧蚀次数对钛合金微坑表面形貌的影响F i g.2 T h e i n f l u e n c e o f a b l a t i o n t i m e s o n s u r f a c e m o r p h o l o g y o f t i t a n i u m a l l o y m i c r o-p i t s图3 钛合金微沟槽的拓扑结构F i g.3 T o p o l o g i c a l s t r u c t u r e o f t i t a n i u m a l l
15、o y m i c r o-g r o o v e s表3 响应面工艺参数T a b l e 3 R e s p o n s e s u r f a c e p r o c e s s p a r a m e t e r s组别Nv/(mms-1)f/k H zPa/W1#15 5 02 07.4 92#15 5 05 01 9.9 83#51 0 02 07.5 14#51 0 05 02 0.0 15#55 5 03 51 3.8 96#95 5 02 07.5 07#95 5 05 01 9.9 88#11 0 0 03 51 3.9 39#91 0 0 03 51 3.9 31 0#5
16、1 0 0 02 07.4 91 1#51 0 0 05 01 9.9 71 2#91 0 03 51 3.8 71 3#11 0 03 51 1.9 7检测值小于实际值。激光光束通过较窄的钛合金微坑缝隙时,将在粗糙微坑内壁面上经历多重折射和反射,从而进一步引起内壁表面熔化,并填充已形成的烧蚀坑底部,最终引起H1的减小。此时,在较多的烧蚀次数下,热量的累积也诱发了钛合金微裂纹的萌生,如图5(d)所示。图4 钛合金微沟槽的拓扑形貌和几何尺寸F i g.4 T o p o l o g i c a l m o r p h o l o g y a n d g e o m e t r i c d i m
17、 e n s i o n s o f t i t a n i u m a l l o y m i c r o-g r o o v e s图6描述了激光工艺参数对钛合金表面火山口高度(H2)的影响。激光的扫描次数(N)、重复频率(f)与H2呈正相关,如图6(a)所示,而扫描速度(v)与H2呈负相关。在马兰戈尼效应、表面张力和反冲压力的作用下,烧蚀中心的材料快速地移动到烧蚀边缘,使得H2增大1 9。当v较高时,光斑之间距离增加,作用在单位面积上的能量减少,液相流速下降,此时N和f对H2无显著性影响,如图6(b)、6(c)所示。图7表征了激光工艺参数对钛合金沟槽宽度(D1)的影响。当激光的烧蚀次数N
18、=1时,扫描速度(v)对D1无显著影响。在v较高时,N与D1呈正相关;反之,当v较低时,N与D1呈负相关,如图7(a)所示。同样,当重复频率(f)较低时,N与D1呈正相关;反之,当f较高时,N与D1呈负相关,如图7(b)所示。这表明通过降低v或提高f可以使单位面积上钛合金表面吸收的热量升高,且随着烧蚀次数的增加,钛合金沟槽宽度不增反减。图7(c)和7(d)分别为3#组和4#组激光工艺参数下钛合金的表面形貌。78东华大学学报(自然科学版)第4 9卷 图5 激光工艺参数对钛合金微沟槽H1的影响F i g.5 T h e i n f l u e n c e o f l a s e r p r o c
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