多壁碳纳米管修饰可抛式电极的构建及对环境水样中辛基酚的检测.pdf
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1、第期刘新胜,等:杀螟硫磷在离子液体修饰预处理玻碳电极上的电化学行为及测定第卷第期年月化 学 研 究 与 应 用 ,文章编号:()多壁碳纳米管修饰可抛式电极的构建及对环境水样中辛基酚的检测李海玉,刘兰财,高红方,李平贵,钱云萍,王霞(无锡学院环境工程学院,江苏无锡)摘要:采用柔性涤纶树脂()片为电极基底,使用物理气相沉淀和纳米材料修饰技术,将金纳米粒子和多壁碳纳米管()修饰到电极表面,制备了一种简便、高效的可抛式电化学传感器,可用于环境水样中辛基酚的检测。通过扫描电镜()和原子力显微镜()研究了电极的表面形貌,通过循环伏安和线性扫描伏安研究了修饰电极的电化学行为。优化了金膜溅射时间、碳纳米管修饰
2、量及电解液等条件。辛基酚的线性范围为 ,检出限为 ,通过标准添加回收实验,应用于环境水样中辛基酚的测定,回收率在 之间,相对标准偏差()小于。关键词:可抛式电化学传感器;多壁碳纳米管;辛基酚;环境水样中图分类号:文献标志码:,(,):()()()()()(),():;收稿日期:;修稿日期:基金项目:年度高校哲学社会科学研究一般项目()资助;无锡学院年教学改革研究课题()资助联系人简介:王霞(),女,正高级工程师,主要从事有机农业及环境监测等研究。:化学研究与应用第卷 辛基酚(,)作为一种常见的精细化工原料常常用于非离子表面活性剂的生产,此外,还可以用于油溶性酚醛树脂、橡胶、硫化剂、涂料、印刷油
3、墨以及防锈剂等的生产中,被广泛用于食品包装材料、罐头盒、奶瓶、水杯等的内壁涂层。随着经济的发展,以辛基酚为原料的下游产品不断开发,辛基酚的需求量逐年上涨,与此同时,辛基酚对水体、土壤等环境的污染也与日俱增,辛基酚除了直接通过污染的水、食物等进入人体,还可以通过食物链的积累,经生物链传递进入人体,从而对人体正常的生理系统产生干扰,甚至诱发各种癌症,有报道称辛基酚是各种烷基酚中环境雌激素活性最强的一类烷基酚聚氧乙烯醚降解产物,因此世界各国纷纷出台了相应的法律法规来限制辛基酚的使用,并以法律法规的形式对各种样品中辛基酚的含量进行了限量要求。因此,建立一种环境水样中辛基酚快速检测方法具有重要的意义。传
4、统的辛基酚检测方法有气相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱法、液相色谱质谱法等。这些方法具有高效、灵敏的特点,但往往前处理复杂,需要昂贵的大型仪器设备,不能用于现场快速检测。与传统方法相比,电化学方法成本低廉、速度快,可实现现场快速检测等优点。目前辛基酚的电化学检测多采用纳米材料修饰的玻碳电极、金属电极等为工作电极,电极制备复杂、成本高,且电极表面易被氧化产物钝化,无法重复利用,被污染的电极清洗繁琐,容易产生交叉污染。而低成本的可抛式电极则很好地避免了这些问题,目前常见的可抛式电极为丝网印刷电极,其优点是成本低可批量化生产,但缺点是制备过程使用不同品牌的导电浆料往往导致印刷制成的电极表面状态不稳
5、定,导电性及阻抗差别较大,灵敏度受电极表面积限制,参比电极和辅助电极往往只能是碳电极,且不能重复利用。本文针对以上电化学检测方法的不足,制备了基于金纳米粒子和多壁碳纳米管修饰的可抛式电化学传感器,电极制备过程简便、可批量化制备,电极修饰条件灵活可调,重现性好,每片电极的成本在几块钱,可作为丝网印刷电极的有利补充,应用于环境水样中辛基酚的快速测定,具有较高的市场应用潜力。实验部分 实验材料与仪器辛基酚(,:)购自美国公司;硝基苯酚()、硝基苯胺()、儿茶酚()、氢醌()购自德国 公司;氯化铜()购自上海阿拉丁试剂有限公司;氯化钙()购自美国公司;氯化钴()、氯化铬()、氯化锌()、二氯化铁()、
6、三氯化铁()购自美国公司;二水合磷酸二氢钠()和十二水合磷酸氢二钠()和氯化钾()均购自国药集团化学试剂有限公司;羧基化多壁碳纳米管(:,:)购自南京先丰纳米材料科技有限公司;金靶材购自蒂姆(北京)新材料科技有限公司;涤纶树脂塑料片(厚度 )购自淘宝锐匠旗舰店。电化学工作站武汉科斯特公司;真空离子溅射仪型英国公司;钨灯丝扫描电镜日本日立公司;原子力显微镜()德国公司;四探针方块电阻测试仪宁波瑞柯微智能科技有限公司。实验方法 修饰电极的制备如图所示是工作电极的制备过程示意图。根据溅射仪样品台尺寸,将塑料片裁成一定大小。去除塑料片一侧的保护膜,固定于真空离子溅射仪样品台上,设置好溅射条件(真空度
7、,时间,电流)进行纳米粒子的溅射;溅射结束后取出,裁剪成实验所需尺寸(长,宽)。在电极一端贴一层带有 圆孔的透明胶带区分电极的导电区、反应区和绝缘区域。最后在电极反应区域(圆孔区域)滴涂质量浓度为 的多壁碳纳米管水分散液,置于烘箱烘干。第期李海玉,等:多壁碳纳米管修饰可抛式电极的构建及对环境水样中辛基酚的检测图可抛式电极制备过程示意图 电化学测定方法采用三电极体系,以修饰的可抛式电极为工作电极,银氯化银电极为参比电极,铂丝电极为辅助电极,磷酸缓冲溶液(,含 )为电解液。采用线性扫描伏安()测定方法,扫描速度为,电位扫描范围为 ,静置时间为。每次测定前,均需用干净的蒸馏水冲洗辅助电极和参比电极三
8、次以上,因测试后电极表面钝化,影响后面测试,故工作电极为一次性电极,用后即弃去。水样的准备待测水样取自实验室和本地河水,经 乙酸纤维薄膜过滤,配制成 的溶液(,含 的),样品实验前存放不超过。结果与讨论 电极的表征 表面形貌表征如图所示,分别对制备的 电极和 电极的表面进行了表征。图()是 电极表面的扫描电镜图(溅射时间),从图中可以看出金纳米粒子彼此结合,形成一个具有一定厚度的导电膜,用四探针电阻测试仪测定了电极表面的方阻为 ;如图()所示,是 电极的原子力显微镜测定结果,它的平均粗糙度为 。说明塑料基底和金纳米粒子形成了一个稳定的导电表面,且与玻璃基底相比,该基底的成本更低,更容易加工裁剪
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