5-亚乙基-2-降冰片烯在油脂食品模拟物中迁移量测定的不确定度评定.pdf
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1、捍 卫 生 活 品 质 推 动 产 业 升 级计量与检测74轻工标准与质量2023 年第 4 期5-亚乙基-2-降冰片烯在油脂食品模拟物中迁移量测定的不确定度评定郭泽瑾 张左夫 李煜(广东省汕头市质量计量监督检测所,广东汕头 515000)摘要:根据 GB 31604.53-2022 气相色谱-质谱法测定食品接触材料中 5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量,以橄榄油为模拟物,对塑料制品中 5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量进行了测定,并通过建立数学模型,评估了测定结果的不确定度。研究表明,不确定度的主要来源是标准曲线配制。当试样与橄榄油的接触面积体积比为 6,并在 70温度下迁移 2 h,5-亚乙基
2、-2-降冰片烯在橄榄油中迁移量测定结果为 0.109 mg/kg,测定结果扩展不确定度为 0.008 mg/kg(k=2)。关键词:不确定度;迁移量;5-亚乙基-2-降冰片烯;气相色谱-质谱法中图分类号:O657.7+1 文献标志码:A DOI:10.19541/ki.issn 1004-4108.2023.04.0185-亚乙基-2-降冰片烯(5-ethylene-2-norbornene,简称 ENB)是一种有强烈的松油脂气味的无色液体,是由1,3-丁二烯与环戊二烯发生 Diels-Alder 双烯加成反应再异构化而制得,有顺、反式两种异构体,可作为改性材料应用于聚丙烯树脂、聚乙烯树脂的合
3、成,具有防水、耐冲击、耐化学药品等性能1,2。但对水生生物有毒并具有长期影响,长期或反复高浓度接触会对器官造成损害,并能引起过敏性皮肤反应3。GB 4806.6-2016食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂规定了以丙烯、乙烯为主体的改性塑料中 ENB 的限量为 0.05 mg/kg4。2022 年 6月国家市场监督管理总局发布关于 ENB 迁移量测定标准GB 31604.53-2022食品安全国家标准 食品接触材料及制品 5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的测定5,并于 2022年 12 月 30 日实施,进一步规范、统一食品接触材料及制品中 ENB 迁移量的测定。笔者依据 GB 31604.53
4、-2022 中的 ENB 迁移量测定方法,参考了 JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示6、JJF 1135-2005化学分析测量不确定度评定7和熊中强等8关于测量不确定度评定说明及应用实例,选用橄榄油为食品模拟物进行迁移试验,对塑料试样中 ENB 迁移量测定不确定度进行评定,分析影响测定结果的主要因素,为 ENB 在橄榄油中迁移量检测的质量控制提供科学依据。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂仪器:美国安捷伦 7890B-5977C 型气相色谱-质谱联用仪;瑞士思特斯 PAL RSI 85 型自动进样器;FD56 型烘箱;Vortex-5 涡旋混合器;ME204 型电子天平(0.
5、000 1 g);JJ1000 型电子天平(0.01 g);钢尺。试剂:ENB 标准物质购于上海安谱公司有证标准品,纯度 99.3%;正己烷为欧普森公司色谱纯试剂;橄榄油为麦克林公司药用级试剂。1.2 仪器工作条件自动进样器参数:加热箱温度 145;进样针温度 150;平衡时间 60 min;振摇速度 250 rpm;进样体积 1 mL。气相色谱仪参数:色谱柱为 Supelco-24217-U 柱(60 m0.32 mm1.8 m);载气:氦气,柱流量为2 mL/min;进样口温度:280,分流进样,分流比 51;捍 卫 生 活 品 质 推 动 产 业 升 级计量与检测75轻工标准与质量202
6、3 年第 4 期柱箱升温程序:40保持 1 min,以 40/min 的速率升温至 200,保持 10 min。质谱仪参数:离子源温度 230;四级杆温度 150;传输线温度 280;溶剂延迟 4.2 min;选择离子采集模式,定量离子 m/z 为 66,定性离子 m/z 为 91、105、120。1.3 标准溶液配制准确称取 ENB 标准物质 10.1 mg,用正己烷溶解并定容至 10 mL,制得 1 010 mg/L 的标准储备溶液。用正己烷逐级稀释标准储备溶液配制3.03 mg/L、6.06 mg/L、10.1 mg/L、30.3 mg/L、60.6 mg/L 标准工作溶液,在 5 只顶
7、空瓶中加入5.0 g 橄榄油,用移液枪加入标准工作溶液各 0.05 mL,封盖后用 GC-MS 进行测定。以 ENB 的含量为横坐标,以对应的ENB 顺反异构体峰面积和为纵坐标,绘制标准曲线。1.4 样品溶液制备根据 GB 31604.1-2015食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则和 GB 5009.156-2016食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则将塑料制品裁剪为 5 cm6 cm,按试样与橄榄油的接触面积体积比为 6 加入橄榄油食品模拟物,密封,在 70温度下迁移2 h。对于本试验方法,目前尚无典型阳性对照样品,本次研究的样品溶液制备过程是在空白试样加
8、入含有 ENB 标准物质的橄榄油进行迁移试验,迁移试验结束后,取出空白试样,待浸泡液冷却至室温,称取 5.0 g 迁移后橄榄油食品模拟物至20 mL 顶空瓶中,立即封盖进行分析。2 建立数学模型与分析橄榄油食品模拟物中 ENB 含量即为被测量,测定数学模型如下:(1)其中:x 为试样中 ENB 迁移量(单位 mg/kg);A 为试样中 ENB 的峰面积;b 为标准曲线的截距;k 为标准曲线的斜率;M 为在顶空瓶中橄榄油的质量(单位 g)。根据 ENB 迁移量计算公式,影响测定结果的不确定度因素主要为标准物质、在顶空瓶中橄榄油的称量、重复性试验,其中标准物质考察由标准品的纯度、标准工作溶液配制、
9、标准工作曲线拟合过程引入的不确定度。3 不确定度分量的评定3.1 标准物质引入的标准不确定度 urel(S)3.1.1 标准物质纯度引入的不确定度根据 ENB 标准物质说明证书,其纯度 pur=99.3%,按矩形分布()计算标准物质纯度引入相对标准不确定度。3.1.2 标准物质称量引入的不确定度称量标准物质所用天平为电子分析天平,最大允许误差为a1=0.000 1 g,ENB 标准物质称量为 m=0.010 1 g,天平称量两次(一次空盘调零,一次称样),按矩形分布()计算标准物质称量引入标准不确定度:;相对标准不确定度:。3.1.3 标准工作曲线配制过程引入的不确定度将 1 010 mg/L
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