饮用水能力验证菌落总数结果测量不确定度评定_卢卓君.pdf
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1、2023 年第 1 期 69 CITY AND TOWN WATER SUPPLY水质分析与监测1.引言测量不确定度是指利用可获得的信息,表征赋予被测量量值分散性的非负参数1。在中国合格评定国家认可委员会发布的测量不确定度的要求(CNAS-CL01-G003:2019)中明确要求“实验室应评定和应用测量不确定度,并建立维护测量不确定度有效性的机制”,以满足合格评定机构、消费者和其他各相关方的期望和需求2。测量不确定度一般由若干分量组成,一部分按测量不确定度的 A 类评定,对在规定测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行的测量不确定度分量的评定;另一部分按测量不确定度的 B 类评定,根据基于经验
2、或其他信息获得的概率密度函数进行评定。分析不确定度来源时,样品稳定性等分量既不能直接测量也不能以统计学的方式进行评价,实验室应考虑其造成的偏离,偏离的程度可借助于能力验证的结果进行评估3。本研究以能力验证样品检测为例,依据生活饮用水标准检验方法 微生物指标(GB/T 5750.12-2006)进行检测,根据 测量不确定度评定和表示(GB/T 27418-2017)的规定,分析检测结果不确定度的来源,计算本次能力验证测量结果的测量不确定度,进而建立饮用水菌落总数结果测量不确定评定的基本方法,以期为今后生活饮用水中菌落总数的测量不确定度评定提供参考。2.材料与方法2.1 材料与仪器饮用水中微生物能
3、力验证标准样品(由美国 ERA 公司提供,质控样编号:S268-084,盲样编号:S274-084,同时提供配套的 100mL缓冲溶液)。饮用水能力验证菌落总数结果测量不确定度评定卢卓君(广州市自来水有限公司水质监测站/国家城市供水水质监测网广州监测站,广东广州 510160)摘要:为对饮用水能力验证中质控样和盲样的菌落总数结果进行测量不确定度评定,依据 GB/T 5750.12-2006生活饮用水标准检验方法 微生物指标进行测定和计数,再根据 GB/T 27418-2017测量不确定度评定和表示对测定过程中引入的不确定度分量进行评定,计算本次能力验证测量结果的测量不确定度。结果表明:本次能力
4、验证中,在包含率为 95%时,质控样的扩展不确定度为0.029=质控样u(以对数计),盲样的扩展不确定度为0.030=盲样u(以对数计),取反对数后,质控样的取值区间为(222253)CFU/mL,盲样的取值区间为(241277)CFU/mL。本研究建立的方法可以对能力验证菌落总数进行不确定度评定,为生活饮用水菌落总数结果测量不确定度评定提供参考。关键词:不确定度评定;菌落总数;能力验证;饮用水DOI:10.14143/ki.czgs.2023.01.0172023 年第 1 期 70 CITY AND TOWN WATER SUPPLY水质分析与监测营养琼脂(广东环凯微生物科技有限公司,批次
5、:1077491);恒温培养箱(BINDER KB240);高压蒸汽灭菌锅(ALP MC-30L)。2.2 实验方法样品处理方法按照美国 ERA 公司提供的能力验证指导说明书进行:在无菌条件下,将质控样和盲样分别转移至 100mL 缓冲溶液中,待充分溶解后,即为待测样品原液。依据生活饮用水标准检验方法 微生物指标(GB/T 5750.12-2006 1.1)菌落总数部分进行检测:以无菌操作方法用灭菌吸管吸取 1mL 充分混匀的水样,注入灭菌平皿中,倾注约 15mL 已融化并冷却到 45左右的营养琼脂培养基,并立即旋摇平皿,使水样与培养基充分混匀;待冷却凝固后,翻转平皿,使底面向上,置于 36培
6、养箱内培养 48h,选取适宜稀释度平板进行菌落计数4。3.结果与分析3.1 不确定度分量的评定微生物检测的不确定度来源种类较多,包括人员(取样均匀性、稀释梯度、结果计数和修约)、设备(移液器允差、培养箱参数)、环境(检验过程温度、环境洁净度)等方面的影响。通过规范操作减少人员导致的影响;通过使用经检定校准的计量器具,减少设备对检验结果的影响;检验前进行相应耗材的空白验证,对无菌室进行环境监控,确保洁净度符合要求。在本次实验中,检验未涉及稀释过程,并将平皿放置于同一经校准的培养箱中培养,因此只对样品吸取、重复测定结果过程的不确定度进行量化分析。3.2 各标准不确定度的评定3.2.1 取样过程中相
7、对标准不确定度1)(Vurel3.2.1.1 移液器校准引入的相对标准不确定度在 取 样 过 程 中 均 使 用 经 检 定 合 格 的1001000L移液器,检定点为 1000L时,其最大允许误差为 1.0%,故 1001000L移液枪校准引起的不确定度宜采用 B 类评定,按矩形分布(3=k)为:774005.0301.0)(00.1=Vurel则由移液器校准引入的相对标准不确定度:006.07740.005000.17740.005=000.1)(=)(0011=.relrelVuVu3.2.1.2 温 度 引 入 的 相 对 标 准 不 确 定度2)(Vurel由温度引入的不确定度有两部
8、分:温度变动对器具体积的影响;温度变动对器具内液体体积的影响;但水的体积膨胀系数(/101.24-)显著大于移液器陶瓷活塞的体积膨胀系数(约为/1015-),统计时一般只考虑前者,忽略温度对器具体积的影响5。移液器检定时水温为 22.4,实验室温度变化范围为 6,温度变化引起的不确定度宜采用 B 类评定,按矩形分布(3=k)为:7000.0727.0000=3101.26000.1=)(42Vurel3.2.2 重复测定结果的标准不确定度本次实验取盲样和质控样分别平行测定40 次。采用统计学方法对重复性检测引起的不确定度进行评定。质控样的检测结果和不确定度统计见文末附表 1,盲样检测的结果和不
9、确定度统计见文末附表 2。根据贝塞尔公式,计算出质控样检测结果对数值的样本标准偏差为:2023 年第 1 期 71 CITY AND TOWN WATER SUPPLY水质分析与监测919 023.0)lg(lg1112=-=niiiXXns质控样质控样的标准不确定度为:782 003.040919 023.0)(=nsrepu质控样质控样质控样的相对标准不确定度为:592 001.0375.2782 003.0lg)()(n=iXrepurepu质控样质控样根据贝塞尔公式,计算出盲样检测结果对数值的样本标准偏差为:432 026.0)lg(lg1112=-=njjjXXns盲样盲样的标准不确
10、定度为:179 004.040432 026.0)(=nsrepu盲样盲样盲样的相对标准不确定度为:733 001.0412.2179 004.0l g(=jnXrepurepu盲样)盲样)3.3.3 合成不确定度和拓展不确定度u 质控样的合成相对标准不确定度为:033006.0)()()()(22221=+=+质控样质控样repuVuVucrelunrelrel合成标准不确定度为:273 014.0lg)()(c=iXcreluu质控样质控样取置信水平 P=95%,自由度 v=39,由 t分布表得 k 2.023,则质控样的拓展不确定度为:0.0299840.028=)(2.023=c质控样
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