应用于水性油墨的聚丙烯酸酯合成研究_毛宏萍.pdf
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1、造纸装备及材料 第 52 卷 总第 214 期 2023 年 1 月 材料及应用65应用于水性油墨的聚丙烯酸酯合成研究毛宏萍四川工商职业技术学院,四川 成都 611830摘要:乳液型水性油墨连接料所使用的分散剂完全符合环保标准。相比其他油墨,这种水性油墨体现了更好的使用效果,具有速干、黏度低以及耐水性强等特点,应用率不断提升。文章以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)、苯乙烯(St)等为主要原料,采用半连续乳液聚合法制备聚丙烯酸酯乳液,并深入研究了MMA 含量和 St 含量对其性能影响。结果表明:MMA含量为 55%,St 含量为 4.5%时,合成的水性聚丙烯酸酯综合性能较好,黏度为 36
2、 MPas,附着力等级为1 级,硬度为 2H,吸水率为 33.8%,浸醇质量损耗率为 40.08%,完全达到水性油墨连结料的要求。关键词:水性丙烯酸树脂;半连续乳液聚合法;水性油墨分类号:TQ316.334我国对食品、药品等行业的安全问题日益重视,并出台相关规定,促进环保型水性油墨推广使用,给印刷市场带来了巨大变化。在水性油墨中,连接料的作用十分关键,其具有成膜的作用,对油墨的印刷效果和使用感受有着关键的影响,尤其是连接料的光泽、附着力等特点,直接关系到油墨的骨架。为了研发更加优秀的聚丙烯酸酯类乳液型水性油墨连接料,文章以半连续乳液聚合法制备性能更加优越的聚丙烯酸酯乳液,推动水性油墨连接材料快
3、速发展。1 试验部分1.1 试验原料油墨用水性丙烯酸树脂合成用主要原料名称及来源如表 1 所示。本研究主要的实验仪器如表 2 所示。1.2 实验设计与流程1.2.1 试验设计本实验以 MMA、BA 为主单体,AA、2-HEMA 为功能单体,OP-10、SDS 为乳化剂,APS 为引发剂,NaHCO3为缓冲剂合成反应。(1)主单体含量配方。本实验选择 MMA 与 BA 配比 为 40%:60%,45%:55%,50%:50%,55%:45%,60%:40%五个配方,添加 2%的 AA、3%的 2-HEMA、适量的乳化剂、引发剂及缓冲剂合成反应。(2)苯乙烯加入量配方。固定 MMA 与 BA 比例
4、不变,加入 2%AA、3%的 2-HEMA、适量的乳化剂、引作者简介:毛宏萍,女,硕士,讲师,研究方向为印刷材料。文章编号:2096-3092(2023)01-0065-04表 1 实验主要原料及厂家原料名称规格纯度生产厂家甲基丙烯酸甲酯500 mL/瓶分析纯国药集团化学试剂有限公司甲基丙烯酸-2-羟基乙酯204 kg/铁桶丙烯酸200 kg/桶十二烷基硫酸钠100 mL/袋过硫酸铵 25 g/瓶苯乙烯190 kg/桶丙烯酸丁酯 50 mL/瓶碳酸氢钠 20 kg/纸箱成都市金山化学试剂有限公司OP 乳化剂 50 kg/塑料桶天津市科密欧化学试剂有限公司表 2 实验仪器仪器名称型号生产厂家增力
5、电动搅拌器JJ-1常州天瑞仪器有限公司电子万能拉力试验机A 型 0-10KN苏州泛思仪器设备有限公司电热恒温水浴锅XMTD-4000北京市永光明医疗仪器有限公司精密电子天平BSA224S青岛精诚仪器仪表有限公司傅立叶变换红外光谱仪200-F3德国耐驰仪器制造有限公司真空干燥箱DZF-6050北京中兴伟业仪器有限公司激光粒度分布仪HYL-1080丹东市皓宇科技有限公司DNT 超声波清洗机SB-5200宁波新芝生物科技股份有限公司漆膜附着力测试仪百格刀QFH-HD600昆山欧进精密机械有限公司便携式手推铅笔硬度计QHQ-A东莞市华国精密仪器有限公司 材料及应用 2023 年 第 1 期 总第 21
6、4 期 造纸装备及材料66发剂及缓冲剂,分别加入 St 含量为 3%、3.75%、4.5%、5.25%和 6%五组配方进行试验。1.2.2 试验流程将装有冷凝管、分液漏斗、玻璃塞和搅拌器的四口烧瓶置于恒温水浴锅当中,并固定好。再加入全部乳化剂、pH 缓冲剂、1/10 的单体混合物和全部的去离子水。水浴锅开始升温,搅拌速度控制在 300 r/min 左右。水浴锅温度升至 78 时加入 1/10 的引发剂过硫酸铵,保温 0.5 h,然后升温至 82,一次性加入剩余的引发剂,并开始用滴加的方式将剩余的 9/10 主单体和功能单体混合液滴加进四口烧瓶中,注意滴加速度,在 3 h 左右滴加完毕。滴加完毕
7、后,将水浴锅温度升至 88 保温 2 h。保温结束后,将四口烧瓶取出,待乳液倒入锥形瓶中密封,然后存放于避免阳光直射处。1.3 性能测试及结构表征本次试验对制备的材料进行以下几种主要表征。(1)红外光谱分析。将乳液导入表面皿,用洗耳球将薄膜吹薄,干燥后,薄膜厚度小于 0.1 mm,使用傅里叶变换红外光谱仪进行红外表征。扫描范围为400 4 000 cm-1。(2)粒径的测定。采用 HYL-1080 激光粒径分析仪对乳液粒径进行测量分析。(3)固含量的测定。取质量为 M1的丙烯酸乳液于玻璃皿中,烘干至恒重,然后称量其质量,并得到烘干后剩余固体质量 M2,乳液固含量=%100MM21。(4)黏度的
8、测定。按胶黏剂黏度的测定 单圆筒旋转黏度计法(GB/T 27942013)进行测试。用NDJ-7 型旋转式黏度计对乳液黏度进行测定。(5)附着力的测定。按照色漆和清漆 划格试验(GB/T 92862021)测定涂膜从底材上脱离的抗性。(6)硬度的测定。按照色漆和清漆 铅笔法测定漆膜硬度(GB/T 67392006)进行测试。(7)耐水性测试。按照漆膜耐水性测定法(GB/T 17331993)方法进行测试。(8)耐酸耐碱性测试。按照建筑涂料 涂层耐碱性的测定(GB/T 92652009)方法进行测试。2 结果与讨论2.1 MMA 含量对聚丙烯酸酯乳液性能的影响2.1.1 红外分析聚丙烯酸酯红外表
9、征谱图如图 1 所示。4 0003 5333 4502 9542 8751 730 1 4521 3803 000波数/cm-12 0001 0000图 1 聚丙烯酸酯的红外谱图由图 1 可知,在 3 533 cm-1处有羧酸上的缔合-OH吸收峰,在 2 954 cm-1处有甲基、亚甲基的伸缩振动吸收峰;在 1 730 cm-1处是聚合物酯键上 C=O 的伸缩振动吸收峰;1 452 cm-1处为聚合物酯键上-C-O 伸缩振动,并且无 C=C 双键吸收峰,这说明所有单体参与反应,聚合反应成功1。通过对比已有资料可知,参与合成反应的单体间竞聚率主要以小于 1 为主,则此次聚合物以共聚物为主体。2.
10、1.2 乳液稳定性及成膜性能按照文章试验设计,在不同 MMA 配比下制备聚丙烯酸酯乳液。放置一段较长时间后,制得乳液的颜色、透明度、均匀性没有任何变化,蓝光依然存在,且无任何沉淀出现。说明该配方下配置的乳液稳定性良好,MMA 含量的变化没有对乳液稳定性有任何影响,泛蓝光表示乳液中粒子粒径较小2。乳液自然干燥成膜后,不同硬段含量乳液的成膜性有很大差异:MMA 含量低于 50%时,乳液能自然成膜,膜透明、均匀、无裂纹,但由于其玻璃化温度过低,所成膜发黏现象严重;MMA 含量达到 50%以后,树脂玻璃化温度得到提升,发黏现象得到显著改善;MMA 含量为 60%时,树脂玻璃化温度过高,膜硬而脆,且易开
11、裂,配成油墨后易粉化脱落。在成膜性能上,MMA 含量为 55%时,所成树脂玻璃化温度适宜,乳液成膜性能较优异。2.1.3 粒径分析聚丙烯酸酯粒径分布及变化趋势如图 2 所示。由图 2 可知,MMA 含量为 55%的聚丙烯酸酯乳液乳胶粒子的粒径有一个峰型,呈正态分布,主要分布在 0.45 m 左右,证明单体很好地参与了反应,乳液的稳定性高。随着 MMA 含量的增加,乳液中粒子的粒径略有降低,这是由于随着 MMA 含量的增加,BA含量减少,聚合物分子量略有降低,使其粒径减小。造纸装备及材料 第 52 卷 总第 214 期 2023 年 1 月 材料及应用672.1.4 黏度分析根据测试得到的乳液黏
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