武威市天祝县慕容智墓出土铁铠甲锈蚀情况分析_张伟.pdf
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1、-98-草原文物2022 年 2 期武威市天祝县慕容智墓出土铁铠甲锈蚀情况分析张 伟 田小刚 魏彦飞 刘兵兵(甘肃省文物考古研究所)【摘 要】2019 年,甘肃省武威市天柱县藏族自治县祁连镇岔山村慕容智墓出土 1 领铁铠甲,出土时锈蚀严重。为了解其锈蚀机理及影响因素,本文采用 X 光无损探伤分析、扫描电镜能谱、X 射线衍射仪、金相显微镜以及离子色谱等现代科学技术手段对铁甲胄的保存状况、有害可溶盐种类、表面腐蚀产物的形貌、组成、结构及其腐蚀原因进行了科学分析。经过检测发现铁铠甲锈蚀产物主要为针铁矿和纤铁矿,其中的有害离子主要为 Cl-、NO3-和 SO42-,残留基体金相显示主要为珠光体、铁素体
2、、碳组织。通过 X 光无损探伤和三维扫描结果初步判断铁铠甲结构完整,编排组织清晰。【关键词】吐谷浑 唐代铁铠甲 铁锈研究 一、前 言2019 年 912 月,甘肃省文物考古研究所在甘肃省武威市天祝藏族自治县祁连镇岔山村抢救性发掘了一座唐代墓葬(图一),经出土墓志确认,墓主为武周时期吐谷浑喜王慕容智。该墓是目前发掘时代最早、保存最完整的吐谷浑王族墓葬,是研究吐谷浑墓葬的重要发现。该墓坐北朝南,为带长斜坡墓道的单室砖室墓,保存较好,出土了数量较多的彩绘陶器、漆木器、金属器、丝织品、革制品、纸张以及殉牲、粮食等。在棺床上棺木的东侧还陪葬了一整套武备,除铁铠甲(MS 89.91)外还有弓、胡禄、战马所
3、配马鞍及各种鎏金银马具等。该墓葬位于天祝藏族自治县西北部,海拔在2200 4588 米之间,平均气温 5,年平均降水量 200 400 毫米,年蒸发量 1300 毫米左右,最低温度为-15左右。文物出土前,在周围环境中多种因素作用下,已经严重锈蚀。文物出土后,周围环境的巨变使得原有的平衡被破坏,尤其受光、氧气和水分变化的冲击,文物腐蚀速率大大提高,文物的历史信息和艺术价值受到了极大影响。文物出土后一直存放于甘肃省文物考古研究所出土文物保护部实验室中,环境控制完全处于开放状态,没有采取温度、湿度等环境监测及控制措施。为尽快开展文物保护修复工作,本文对铁铠甲锈蚀产物的形貌和成分进行了分析,探讨了铁
4、铠甲的锈蚀机理,做到为铁铠甲保护修复的实施提供科学指导。二、检测分析方法(一)保存现状本文通过光学显微镜和 X 光无损探伤对铁铠甲进行透射成像检测,判断甲胄的病害种类、锈蚀程度。依据 GB/T 30686-2014 中华人民共和国国家标准 馆藏青铜质和铁质文物病害与图示,本文为国家社科基金项目“武周时期吐谷浑喜王慕容智墓出土资料整理研究”(项目编号:20AKG007)和国家文物局“考古中国唐代吐谷浑王族墓葬群考古”项目成果。DOI:10.16327/15-1361/k.2022.02.013-99-张 伟 田小刚 魏彦飞 刘兵兵:武威市天祝县慕容智墓出土铁铠甲锈蚀情况分析图一 墓葬位置示意图图
5、二 点腐蚀瘤状物图三 残缺、断裂 层状脱落图四 铠甲左侧情况图五 铠甲中部下摆0 125 千米北-100-草原文物2022 年 2 期通过肉眼及显微观察,判断该件铁盔甲通体矿化、表面硬结物布满器身,大部分甲片上残缺、断裂病害凸显,瘤状物、点腐蚀多分布在甲身下半部,一些瘤状物处有盐析出。部分病害详见图片(图二、三)。整体来看,铠甲的结构存在一定的变形,但整体来看片与片、排与排之间的位置关系比较明确,甲片上开孔、包边、连接物以及痕迹信息都保存良好(图四、五)。(二)检测分析 X 光无损探伤初步判断了铁铠甲的腐蚀情况以及基体原位显像情况,为今后的保护修复提供了依据,使日后的除锈工作得以顺利实施。本文
6、使用 Y.SMART 300HP X 射线探伤仪,分别在电压 150 千伏、电流 1.8 毫安、时间 60 秒的工作条件下对铁铠甲整体分析(图六)和电压 110 千伏、电流 1.5 毫安、时间 70 秒的条件下对提取单独甲片进行扫描(图七)。本文使用德国 ZEISSEVO25 型扫描电镜配合英国 Oxford X-Max 20 型能谱仪,配以 20 平方毫米硅漂移探头(SDD)对甲片横截面进行分层成分分析和微区形貌观察,在能量分辨率为 127 电子伏特,工作电压 20 千伏,工作距离 8.5 毫米的条件下对铁甲胄表面的瘤状物进行观察,瘤状物锈蚀碎块成球状凸起,表面多呈两种状态:在50 100
7、倍可见相对平整的表面(图八),及放大至 2000 倍可明显观察到的密集团状(图九)。铁铠甲表面瘤状物锈蚀碎块的二次电子像显示,其厚度均匀,约 200 300 微米。此外,还在 25千伏条件下,对样品 CO1 进行检测并对疑似夹杂物的组织进行分析。为确定铁铠甲身甲部位的锈蚀产物物相成图六 铁甲胄部分区域 X 射线成像图片图七 部分铁甲片穿孔 X 射线成像图片图八 瘤状物形貌(50 100 倍)图九 瘤状物形貌(2000 倍)-101-张 伟 田小刚 魏彦飞 刘兵兵:武威市天祝县慕容智墓出土铁铠甲锈蚀情况分析分以及进一步分析锈蚀物成分,使用日本理学Smartlab 转靶型 X 射线衍射仪,在最大功
8、率为 9千瓦,扫描范围在 5 90(2)之间,本次实验选择管压 40 千伏,管流 150 毫安的工作条件下对 34 件样品进行 X 射线衍射分析。使用德国公司 ZEISS Axio Scope A1 金相显微镜对甲胄最底层残渣、编号 590-379 等甲片下残渣、盔中部底层残渣、东南角碎屑、第六层下残渣、第八层下残渣、第七层下残渣等部位的 36 件样品进行金相组织分析,样品经镶样、打磨、抛光后在未经浸蚀的情况下进行进项观察、拍照。提取13件样品使用配有电检测器和 MagIc Net 2.2 色谱工作站、858 Professional Sample Processor自动进样系统的 850 型
9、离子色谱仪(瑞士万通)对阴阳离子含量进行检测,此外,还使用该仪器将铁铠甲瘤状物和铁铠甲头部附近土样放在蒸馏水中浸泡 72 小时过滤后的溶液中的可溶性离子进行检测。三、检测分析结果通过 X 光无损探伤可以将锈层下的细小裂隙和基体的腐蚀情况原位显像,也可以直观的显现叠压在下层的甲片堆积情况。根据实际观察以及X 光无损探伤成像结果显示,铁铠甲大部分排列有序,排与排、片与片之间的叠压关系明确。由于盔甲腐蚀严重,零散的甲片平铺使得甲片灰度呈现絮状不均匀矿化现象,局部呈现严重矿化,对 X 光吸收较差,少量甲片出现裂隙、断裂现象。选取不同部位甲片进行 X 光无损探伤分析后,可清晰的观察到不同形制甲片的开孔位
10、置、数量和甲片大小。如图六、七所示。金相分析显示,样品均锈蚀严重,但少量基体中可能含有珠光体和铁素体组织,周围锈蚀区域残存珠光体和铁素体组织痕迹,部分样品显示锈蚀区域可能存在莱氏体痕迹,有可能经过铸造过程,在部分样品中还存在魏氏体组织,大部分样品中基体较为纯净,夹杂物较少。检测结果见表一。表一 样品金相结果样品编号采样位置检测结果备注CSCT-1胄顶含碳量不均、未发现金属基体CSCT-3胄顶(卷状)含少量球状碳、有孔洞CSCT-4胄顶(卷状)含带状碳组织、块状碳组织CSCT-5特殊片下半截1/3 处含少量带状铁素体CSCT-6特殊片上半截1/3 处少量珠光体+铁素体CSCT-7特殊片中间处少量
11、碳组织CSCT-8垂缘甲片东南5-29块状碳组织CSCT-9东南 5-29(25号没有),垂缘片含腐蚀产物覆盖CSCT-14盔底部残渣带状碳组织+腐蚀产物CSCT-15-1盔中部底层残渣 球状碳组织CSCT-15-2盔中部底层残渣 铁素体CSCT-17最底层残渣 游离铁素体+珠光体+球状碳CSCT-18东南角碎屑 珠光体+球状碳+铁素体CSCT-19458-380 下残渣带状结构CSCT-21624-422 下残渣块状碳结构CSCT-2222 下残渣珠光体、少量铁素体CSCT-23489-386 下残渣珠光体、网状铁素体、球状碳CSCT-25590-379 下残渣 珠光体、碳结构CSCT-26
12、492-363 下残渣珠光体、网状铁素体图一CSCT-27坐标(11-10,1)残渣珠光体CSCT-28坐标(13,1)残渣少量腐蚀产物CSCT-29坐标(3,1)底部残渣珠光体、腐蚀产物CSCT-31坐标(15,2)铁渣带状结构CSCT-33坐标(4-5,1)清理残渣碳结构-102-草原文物2022 年 2 期样品编号采样位置检测结果备注CSCT-34坐标(7,2)中后摆下瘤状物碳结构CSCT-355-9 清理残渣带状结构CSCT-36第五层下珠光体、碳结构、腐蚀产物CSCT-37第六层下残渣带状结构CSCT-38第八层下残渣带状结构CSCT-39第七层下残渣碳结构CSCT-40身甲中间位置
13、(7 下上面)珠光体、铁素体CSCT-41身甲片 640珠光体、铁素体CSCT-47下摆左侧第五排(五,1)带状结构CSCT-48身甲 433 上断裂的甲片珠光体、带状铁素体图一一C02胄片 68 下残片显微组织主要为铁素体C03胄片 67-69 相关残片显微组织主要为魏氏体组织图一二C04垂缘 85-89 下残片显微组织主要为魏氏体组织图一三部分金相图片见图一-图一三。图一 样品 CSCT-26 金相组织图一一 样品 CSCT-48 金相组织图一二 样品 CO2 金相组织图一三 样品 CO3 金相组织图一四 CO1 电子图像图一五 CO1 夹杂物谱图-103-张 伟 田小刚 魏彦飞 刘兵兵:
14、武威市天祝县慕容智墓出土铁铠甲锈蚀情况分析表二 甲片横截面电子图像及能谱分析结果检测位置 元素含量/wt%COClFe谱图 112.9559.210.2227.61谱图 214.7452.300.5532.41谱图 310.5960.471.1427.80谱图 410.1763.520.7825.53谱图 59.2860.630.8929.20谱图 616.2850.080.8832.76谱图 712.0560.460.3327.16对甲片横截面分层进行扫描电镜观察以及能谱分析,其电子图像及成分百分含量(重量比归一化)见表二。检测结果发现,腐蚀较为严重甲片的横截面有细微裂纹,甲片横截面电镜能谱
15、分析主要元素为 C、O、Cl、Fe,氯元素在检测范围内均有分布且含量较低。样品 CO1 疑似夹杂物组织的元素含量分别为 O:38.2%、Si:46.8%、Fe:0.7%,为单一相夹杂,变形比较明显(图一四、一五)。同时检测结果显示 C 元素含量较高,金相检测中亦有石墨痕迹出现,可初步推测甲片可能是以铸铁脱碳钢为原材料锻打而成,但由于金属组织过小,在金相组织中没有发现明显的锻打现象,具体是否是以铸铁脱碳钢为原材料锻打而成还需要进一步确认。扫描电镜能谱检测位置示意通过对 31 件有效样品进行 XRD 检测分析,将衍射图谱与标准图谱对比得出样品成分主要为纤铁矿(FeOOH)、针铁矿(FeOOH)、磁
16、赤铁矿(Fe2O3),个别样品还检测出四方纤铁矿,检测结果见表三。从 XRD 衍射结果来看,铁铠甲的锈蚀产物主要为纤铁矿、针铁矿,从样品的选择部位和实际检测结果可以看出氯元素应该来自于铁甲胄孔隙中的可溶性盐或者土壤中氯离子。表三 铁铠甲锈蚀物 XRD 检测结果样品编号采样位置实验结果备注CSCT-1胄顶纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿CSCT-3胄顶(卷状)纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿CSCT-4胄顶(卷状)因样品有限,未测试CSCT-5特殊片下半截1/3 处纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿CSCT-6特殊片上半截1/3 处纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿样品编号采样位置实验结果备注CSCT-7特殊片中间处?纤铁矿、针铁
17、矿、磁赤铁矿CSCT-8东南 5-29(25号没有)垂缘片纤铁矿、针铁矿CSCT-9东南 5-29(25号没有)垂缘片纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿CSCT-14盔底部残渣纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿CSCT-15-1 盔中部底层残渣 纤铁矿、针铁矿 图一四CSCT-15-2 盔中部底层残渣 纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿CSCT-17最底层残渣纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿图一五CSCT-18东南角碎屑 纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿CSCT-19458-380 下残渣 纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿CSCT-21624-422 下残渣 纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿CSCT-2222 下残渣 纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿CSCT-2
18、3489-386 下残渣 纤铁矿、针铁矿-104-草原文物2022 年 2 期样品编号样品量样品量样品量样品量样品量样品量样品量单位mg/lmg/lmg/lmg/lmg/lmg/lmg/l离子种类ClNO3SO4NaKMgCa标样9.38919.82889.47529.82599.2939.73899.5568标样18.289819.007118.485319.696819.357820.038319.5123标样28.909328.479329.385830.136530.375830.435329.932标样51.460751.343851.079450.074250.172849.775
19、750.3245表四 样品离子色谱定量数据样品编号采样位置实验结果备注CSCT-25590-379 下残渣 纤铁矿、针铁矿CSCT-26492-363 下残渣 纤铁矿、针铁矿CSCT-27坐标(11-10,1)残渣 纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿CSCT-28坐标(13,1)残渣 纤铁矿、针铁矿CSCT-29坐标(3,1)底部残渣纤铁矿、针铁矿CSCT-31坐标(15,2)处铁渣纤铁矿、针铁矿、(疑似存在)四方纤铁矿CSCT-33清理残渣纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿CSCT-34后裙摆下瘤状物 纤铁矿、针铁矿CSCT-355-9 清理残渣 纤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿CSCT-36第五层下 纤铁矿、针铁矿C
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