微波法优化提取黄精多糖工艺研究_曾珠亮.pdf
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1、第 51 卷第 2 期2023 年 1 月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.51 No.2Jan.2023微波法优化提取黄精多糖工艺研究曾珠亮,白 凤,胡秀虹,周贞贞(凯里学院,贵州 凯里 556011)摘 要:以黔产药食同源性中药材黄精为研究对象,探讨采用微波法提取黄精多糖优化工艺。通过设计单因素实验考察了粒度大小、料液比、pH、微波功率、微波时间等条件对黄精多糖提取率的影响,并对工艺进行正交实验优化。微波法提取黄精多糖最佳提取工艺为:粒径大小 60 目、料液比例 1 25、pH 8.0、微波功率 360 W、微波时间 2 min。微波法提取黄精多糖
2、操作简单,提取速度快,提取率高,应用广,可行性强。关键词:黄精多糖;微波法;提取工艺中图分类号:O629.12 文献标志码:B文章编号:1001-9677(2023)02-0065-04 基金项目:贵州省教育厅青年科技人才成长项目(黔教合 KY 字2020177);2022 年重点实验室项目:黔东南州 2022 年扶持市(州)高校质量提升工程项目专项(黔东南财教202251klxy23)。第一作者:曾珠亮(1987-),女,实验师,主要从事药物成分分析及应用研究。Optimization of Extraction Technology of Polysaccharide fromRadix
3、Polygonatum by Microwave MethodZENG Zhu-liang,BAI Feng,HU Xiu-hong,ZHOU Zhen-zhen(Kaili University,Guizhou Kaili 556011,China)Abstract:Taking the medicine food homology Polygonatum produced in Guizhou as the research object,theoptimization technology of extracting polysaccharide from radix Polygonat
4、um by microwave method was studied.Singlefactor experiments were designed to investigate the effects of particle size,solid-liquid ratio,pH,microwave power,microwave time and other conditions on the extraction yield of polysaccharides,and orthogonal experiment was carried outto optimize the process.
5、The results showed that the optimal extraction conditions were as follows:particle size was 60mesh,solid-liquid ratio was 1 25,pH was 8.0,microwave power was 240 W,microwave time was 2 min.Microwaveextraction of polygonatum polysaccharide had the advantages of simple operation,fast extraction speed,
6、high extractionrate,wide application and strong feasibility.Key words:polygahatous polysaccharides;microwave;extraction process黄精(Polygonatum sibiricum)是一种珍贵的药食同源中药材,为百合科黄精属多年生草本植物,喜阴、耐寒、怕干旱,生境主要体现于荒山坡、阴湿的林下及灌木丛的边缘,常以根茎入药1。中药材黄精中含有多糖、一定量多酚类3-4、皂苷类5和氨基酸等6活性成分。春、秋二季采挖,具有补气养阴,健脾,润肺,益肾之功效7。目前国内外对黄精属植物的有
7、效成分和药理活性进行了大量的报道和研究,多糖是黄精的主要成分之一,提取方法报道渐渐变多,常用方法有酶解法、煎煮法、冷凝回流提取法、超高压提取技术等,其中微波法提取应用较少报道。微波反应器提取是利用微波反应器的微波来提高黄精多糖提取率的一种新型技术,微波提取具有选择性高、快速、高效、溶剂消耗小、活性成分得率高、产生噪音较小等优点8。由于现代人时间越来越紧迫,微波炉在日常生活中也已经得到了广泛的应用,因其高效、高速、在有效成分提取方面应用较少等特点,本试验通过探究微波提取中药材黄精中多糖成分提取优化条件工艺,为黔产黄精的种植、开发及质量分析等综合利用提供数据参考。1 实 验1.1 材料与试剂黄精,
8、购 于 镇 远 县,经 鉴 定 为 滇 黄 精;蒽 酮(批 号:30015081)国药集团化学试剂有限公司;葡萄糖标准品(批号:20201224)成都金山化学试剂有限公司;浓盐酸 AR、浓硫酸AR、无水乙醇 AR、氢氧化钠 AR,国药集团化学试剂有限公司。1.2 仪 器UV-2500 紫外-可见光光谱仪,日本岛津公司;WBFY-201 微波反应器,上海羌强仪器设备有限公司;ARI140 电子分析天平,奥豪斯国际贸易公司;SHB-循环水多用真空泵,巩义市城区众合仪器供应站;药典筛,北京祥宇伟业仪器设备有限公司。66 广 州 化 工2023 年 1 月1.3 方法1.3.1 黄精多糖的提取对新鲜购
9、置的黄精用清水进行清洗、用烘干机在 70 的情况下烘一天一夜、烘干完全后进行粉碎,过筛,用分析天平称取被粉碎机粉碎的黄精粉末 5 g,按 1 25(gmL-1)的比例加蒸馏水;调节溶液的 pH 为7.0;浸泡25 min;在微波反应器中分别微波两次,每次为 1 min,微波功率为100 W;离心取上清液,浓缩至 30 mL,按 1 3 比例采用 95%无水乙醇醇沉过夜;以调速为 7000 r/min 离心时间为 7 min,离心得到沉淀即为多糖,用烘箱干燥除去沉淀中含有的 95%乙醇,加水溶解,250 mL 的容量瓶定容,再按一定比例稀释,取 4 mL 溶液测定吸光值。1.3.2 葡萄糖标准曲
10、线的绘制硫酸-蒽酮试剂配制:用分析天平称取 0.2 g 蒽酮(AR)用98%浓硫酸到在小烧杯中溶解,定容至 100 mL 的容量瓶中,摇匀,现配现用。标准曲线绘制:精密移取 1 mgmL-1葡萄糖标准品溶液5 mL,定容至 50 mL 容量瓶中,精密量取 0.4 mL、0.8 mL、1.6 mL、2.4 mL、3.2 mL、4 mL0.1 mgmL-1标准溶液于20 mL具塞试管中,加水至 4 mL 混匀,分别加入硫酸-蒽酮试剂8 mL,配制 0.00 mgmL-1、0.01 mgmL-1、0.02 mgmL-1、0.04 mgmL-1、0.06 mgmL-1、0.08 mgmL-1、0.1
11、mgmL-1的葡萄糖浓度,水浴中加热 15 min,取出冰水浴 15 min,以水样做空白,中间浓度做光谱扫描,选择最大吸收波长 627 nm处测定各葡萄糖标液浓度的吸光值绘制标准曲线。1.3.3 黄精多糖含量的测定用移液管量取样品溶液 4 mL 于具塞试管中,加硫酸-蒽酮试剂 8 mL 于水浴锅中热水浴 15 min,迅速取出冰水浴中冷却15 min,于波长为 627 nm 处测量黄精多糖浓度吸光值,并计算黄精多糖含量及提取率。计算公式为:样品中多糖提取率=C样品Vnm称取样品1000100%式中:C样为样品浓度,mgmL-1;m称取样品为样品称取的质量,g;n 为稀释倍数。1.3.4 微波
12、法优化提取黄精多糖的单因素试验通过预实验及前期参考文献,拟定黄精粉碎度目数,料液比,pH,微波功率,微波时间五个因素,按 2.3.1 上述方法及条件进行样品制备。(1)粉碎度目数取黄精试样,洗净,烘干,粉碎过筛(20 目、40 目、60 目、80 目),称取黄精 5 g,按比例加蒸馏水,调节 pH7.0,超声波超声 25 min,微波功率100 W,分两次加热,每次1 min,溶液真空泵抽滤,过滤,离心,取滤渣重复以上的步骤内容,合并上述两次滤液,浓缩至 30 mL,加无水乙醇 90 mL,醇沉,放置过夜,离心得沉淀,定容,测定。(2)料液比因素黄精洗净烘干,粉碎过筛 60 目,称取黄精 5
13、g,按料液比(1 15、1 20、1 25、1 30、1 35、1 40)加蒸馏水,调节 pH7.0,浸泡 30 min,超声波超声 25 min,微波功率 100 W,分两次加热,每次1 min,溶液真空泵抽滤,过滤,离心,取滤渣重复以上的步骤内容,合并上述两次滤液,浓缩至30 mL,加无水乙醇90 mL,醇沉,放置过夜,离心得沉淀,定容,测定。(3)酸碱度 pH 因素黄精洗净烘干,粉碎过筛 60 目,称取黄精 5 g,料液比1 30,调节 pH(5.0、6.0、7.0、8.0、9.0),超声波超声25 min,微波功率 100 W,分两次加热,每次 1 min,间隔 30 s加热溶液真空泵
14、抽滤,过滤,离心,取滤渣重复以上的步骤内容,合并上述两次滤液,浓缩至 30 mL,加无水乙醇 90 mL,醇沉,放置过夜,离心得沉淀,定容,测定。(4)微波功率因素黄精洗净烘干,粉碎过筛 60 目,称取黄精 5 g,料液比1 30,调节 pH 7.0,超声波超声 25 min,微波功率(80 W、240 W、400 W、560 W、800 W),分两次加热,每次 1 min,间隔 30 s 加热,溶液真空泵抽滤,过滤,离心,取滤渣重复以上的步骤内容,合并上述两次滤液,浓缩至 30 mL,加无水乙醇 90 mL,醇沉,放置过夜,离心得沉淀,定容,测定。(5)微波时间因素黄精洗净烘干,粉碎过筛 6
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