土壤中重金属检测样品前处理技术的应用_陆萍.pdf
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1、 化学工程与装备 2023 年 第 2 期 228 Chemical Engineering&Equipment 2023 年 2 月 土壤中重金属检测样品前处理技术的应用 土壤中重金属检测样品前处理技术的应用 陆 萍(江苏省扬州市宝应县疾病预防控制中心,江苏 扬州 225800)摘 要:摘 要:【目的】土壤污染问题越来越受国家关注,土壤中重金属检测样品前处理作为检测重金属污染中的重要环节也应受到相当的重视,本文为解决土壤中重金属检测问题,对检测样品前处理技术的应用进行分析。【方法】通过对标准物质测定的回收率、重复性等方法比较微波消解法、高压罐消解法、电热板法,以及王水水浴消解法四种处理方法的
2、优劣。【结果】不同的消化方法结果不同,不同元素金属消化后不定容天数对结果的影响不同,铅、镉消化好了三天后定容上机做结果不受影响,砷、汞、铬不行,土壤中重金属的全国质控样合格率一半不到,与样品前处理有关系。【结论】微波消解法更适合平常样品的分析,分析效率快,具有一定便捷性,王水水浴消解法则具有损失少、操作便捷的优点,四种方法分析土壤中重金属成分均具有较好的稳定性。关键词:关键词:土壤;重金属;土壤样品前处理技术 引 言 引 言 在新型工业化时代背景下,工业发展在国家经济市场中占据的份额比重不断加大,工业生产产生的污染物进入土壤,超过土壤自净能力,对植物的生长和人类的生活都造成了一定的负面影响。土
3、壤污染的问题也开始越来越受到国家的关注,为此国务院印发土壤污染防治行动计划应对土壤质量的改善,促进生态系统循环发展。土壤污染的问题,尤其是重金属污染问题,不仅对植物的生长产生了极大的影响,同时对人们的生产生活也产生了一定的危害。重金属污染主要包括砷、汞、铅、镉、铬等具有显著生物毒性的重金属,此外也会包括如铜、锌、镍、钴等毒性一般的重金属。就目前而言重金属污染已成为土壤污染中面积最广,且对环境危害最大的污染问题之一,国家对这一问题的关注也越来越多1。国务院办公厅在 2013 年时发布了 近期土壤环境保护和综合治理工作安排 的文件,文件中提出了解决土壤中重金属污染的相关措施,给土壤重金属的监测和分
4、析提供了非常重要的依据和参考。由于解决土壤重金属污染的周期较长,而土壤却需要较长的时间才能得以恢复。如果在土壤中出现了重金属污染,水源水以后也会受到污染,重金属也会随之在农产品中出现,当人们食用农产品后就会对身体造成一定的危害。想要改善这一状况,解决土壤中重金属污染问题就需要对土壤中重金属的污染进行全面的了解和分析,所以对土壤中存在的重金属污染情况进行检测是非常必要的,监测土壤中重金属的方法有很多,如:原子荧光光谱(AFS)、原子吸收光谱(AAS),以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。而土壤重金属检测前处理是检测重金属污染中的重要环节,任何方法检测前都需要对土壤样品进行前处理,土壤样
5、品前处理质量最终影响检测效率,故选择合适的前处理方法是监测土壤重金属的重要的一个环节。经过不断的研究和探索总结出了一些有效的处理方法,如微波消解法、高压罐消解法、电热板法,以及王水水浴消解法等,接下来就对这些处理方法进行一一阐述,并对相关的试验结果进行统计与分析。1 实验部分 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 (1)仪器:原子荧光分光光度计,原子吸收分光光度计,分析天平:精度为 0.0001g,温控加热设备:温度控制精度在 5左右。(2)试剂:土壤成分分析标准物质(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究院),硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸。实验用水:新制备的二次去离子水,或者亚沸蒸馏水,电阻率应大
6、于等于 18M.cm(25),如没有其他说明,在对其进行分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。(3)样品 样品的采集和保存:参照 HJ/T166z 中的相关规定来采集和保存土壤的样品。以 HJ/T166 和 GB17378.3 为依据,在实验室中对采集的样品进行风干、破碎,过筛(100 目)和保存。1.2 分析方法及测定 1.2.1 微波消解法 称取已经风干并过筛的 0.2-0.5g(精确到 0.0001g)的样品放入消解罐中,用少量的试验用水(2.1)对其进行润湿。在防酸通风橱中,以 HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法为依据以表 1、表 2 中的升温程序
7、实行微波消解,所有程序结束后冷却即可。当消解罐中的温度下降到与室温相同后就可以从防酸通风橱中取出,在DOI:10.19566/35-1285/tq.2023.02.112 陆 萍:土壤中重金属检测样品前处理技术的应用 229 放气后,打开消解罐的盖子。把消解罐中的液体转入到容积为 30ml 的容量瓶中,用少量的实验用水对消解罐和盖子进行洗涤,洗涤结束后一起倒入容器瓶内,使用实验水定容至刻度线,摇晃均匀,放置1 小时后取上清液检测。表 1 适用于砷、汞等元素的微波消解升温程序 表 1 适用于砷、汞等元素的微波消解升温程序 升温 时间 消解温度 保持时间 7min 室温120 3min 10min
8、 120180 15min 表 2 适用于铅、镉、铬等元素的微波消解升温程序 表 2 适用于铅、镉、铬等元素的微波消解升温程序 升温时间 消解温度 保持时间 7min 室温120 3min 5min 5min 120180 120180 3min 25min 1.2.2 高压罐消解法 准确称取 0.2-0.5g(精确到 0.0001g)的处理好的土壤样品于聚四氟乙烯内罐,用少量的试验用水(2.1)对其进行润湿,加入 8mL 的 HNO3液体浸泡过夜,再加 2 毫升过氧化氢溶液(30%),盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入电热恒温的干燥箱,以表 3 中的升温程序实行消解,当冷却后,从消化罐中取出内罐
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