平板玻璃生产企业工作场所空气中二氧化硫测定方法的改进_付俊龙.pdf
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1、43技术交流作用,减轻玻璃下表面的磨伤和硌伤,同时还可2以防止玻璃粘锡现象的发生。在二氧化硫的使用过程中,二氧化硫很可能会逃逸至工作场所中,当工作场所空气中二氧化硫的浓度过高或工人长时间接触二氧化硫时,不仅对人体的呼吸系统造成极大的危害,导致呼吸道疾病发病率增高,而且二氧化硫还可被人体吸收进入血液,对全身产生毒性作用,破坏酶的活力,影响人体新3陈代谢,进而对肝脏造成一定的损害。因此,对平板玻璃企业工作场所空气中的二氧化硫进行在平板玻璃生产中,玻璃熔窑会产生二氧化1硫等有害气体。由于平板玻璃熔窑可能采用含硫成分的燃料,燃料燃烧时会氧化产生二氧化硫气体;配合料中的芒硝高温分解,也会导致烟气中有大量
2、二氧化硫产生,进而逸散到工作场所空气中。此外,很多企业在玻璃生产过程中在过渡辊台或退火窑前区加入二氧化硫气体,形成一层可以擦掉的Na SO 薄膜,可对玻璃表面起到保护240引言122FU Junlong,LI Fei,KANG Jun2.China Building Material Test&Certification Group Qinhuangdao Co.,Ltd.,Qinhuangdao 066004,China)关键词平板玻璃生产企业;工作场所;二氧化硫;测定平板玻璃生产企业工作场所空气中二氧化硫测定方法的改进122付俊龙 李飞 康俊 (1.河北新丰工程检测有限公司秦皇岛06600
3、0;2.中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司秦皇岛066004)摘要通过对GBZ/T 160.332004工作场所空气有毒物质测定硫化物中四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定工作场所空气中二氧化硫的方法进行改进和细化,提高了该方法的可操作性以及测定结果的准确性和可靠性,可在工作场所空气监测中推广应用。(1.Hebei Xinfeng Engineering Testing Co.,Ltd.,Qinhuangdao 066000,China;Improvement of Determination Method ofSulfur Dioxide in Workplace of Flat Gl
4、ass Production EnterpriseAbstract:Improved and refined the method for determination of sulfur dioxide in the air of workplace by potassium tetrachloride mercuric absorption pararosaniline hydrochloride spectrophotometry in the national standard method for determination of sulfide in the air of workp
5、lace(GBZ/T 160.332004),which improves the operability of this method and the accuracy and reliability of the determination results,and the modified method can be widely used in the monitoring of workplace air.中图分类号:TQ171文献标识码:A文章编号:10031987(2023)04004306Key Words:flat glass production enterprise,wor
6、kplace,sulfur dioxide,determination作者简介:付俊龙(1988-),工程师,主要从事环保检测相关工作。44全国性建材科技期刊玻璃2023年第4期总第379期2试剂准确的测定具有十分重要的意义。国标方法GBZ/T 160.332004工作场所空4气有毒物质测定硫化物中的四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的方法是测定工作场所二氧化硫含量标准的方法之一。但根据日常检测的实验发现,使用该方法进行二氧化硫标准溶液的标定时,溶液会产生HgI 红色25沉淀,滴定时即使消耗大量硫代硫酸钠溶液,沉淀也不会消失,且溶液呈现橙红色,反应终点不明显、不容易判断,不能准
7、确计算出二氧化硫标准溶液的浓度,方法误差较大。这是因为该方法中以四氯汞钾吸收液溶解亚硫酸钠,然后对此溶液进行直接标定、对硫代硫酸钠溶液和二氧化硫标准溶液的标定的实验过程及注意事项也未做详细的规定,实验难度较大、重现性较差。通过对比GBZ/T 160.332004工作场所空气有毒物4质测定硫化物和HJ 4832009环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分6光光度法两种标准方法,根据实际需要,进行多次实验,对GBZ/T 160.332004中四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定工作场所二氧化硫的方法进行改进和细化,可提高该方法的可操作性以及测定结果的准确性和可靠性。超纯水机;多孔玻板吸
8、收管:10 mL;1仪器和设备岛津UVmini-1240型紫外可见分光光度计;GilAirPlus型空气采样器,可使用的流量范围为0.025 L/min;除特殊说明外,分析时使用的试剂应为符合国家标准的分析纯试剂,使用实验室新制备的蒸实验室常用的其它仪器设备。具塞比色管:25 mL;恒温水浴锅;式中:C 硫代硫酸钠标准贮备液的浓度,1mol/L;标定:用10 mL单标吸量管移取10.00 mL碘酸钾基准溶液,置于250 mL 碘量瓶中,加入70 mL新煮沸且已冷却至室温的蒸馏水、1 g KI及10 mL盐酸溶液,在暗处放置5 min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,当溶液呈浅黄色时,加入2 mL
9、淀粉溶液,继续滴定,当蓝色刚刚褪去即为滴定终点。硫代硫酸钠标准溶液(0.01000 mol/L):V 滴定时消耗的硫代硫酸钠标准贮备1液的体积,mL。C (1)1按式(1)计算硫代硫酸钠标准贮备液的浓度:V1 0.100010四氯汞钾吸收液(0.04 mol/L):称取10.86 g氯化汞、5.96 g氯化钾、0.066 g 乙二胺四乙酸二钠,溶解于水中,并稀释至1000 mL(在密闭容器中贮存,可稳定6个月。当发现有沉淀时,停止使用)。碘酸钾基准溶液,c(1/6 KIO)0.1000 3mol/L:准确称取3.5667 g经105110 烘干2 h且冷却至室温的优级纯的碘酸钾溶于水,将溶液转
10、至1000 mL 容量瓶中,用水定容,摇匀。馏水。盐酸溶液:19(V/V)。淀粉溶液(0.5%):称取0.5 g可溶性淀粉,置于150 mL烧杯中,加少量水使溶液呈糊状后,缓慢加入100 mL沸水,继续煮沸,使溶液呈澄清状态,冷却,存于试剂瓶中。硫代硫酸钠标准贮备液(0.1 mol/L):称取12.50 g 硫代硫酸钠(Na S O 5H O,AR),2232加入500 mL新煮沸且已冷却至室温的水,溶解后加入0.1 g无水Na CO,溶解、摇匀,在棕色试剂瓶23中贮存,在暗处放置一周后进行标定。当溶液有混浊现象时,进行过滤。45技术交流V 空白滴定时所用的硫代硫酸0钠标准溶液体积的平均值,m
11、L;C 硫代硫酸钠标准溶液的浓2 (SO)2准确移取50.00 mL硫代硫酸钠贮备液,置于500 mL容量瓶中,用新煮沸且已冷却的水稀释,定容,摇匀。标定方法:式中:(SO)二氧化硫标准溶液的质量浓2度,g/mL;在A A 内分别加入10.00 mL 新煮沸且已冷却至13室温的蒸馏水,作为空白组,在B B 内分别加13入10.00 mL二氧化硫标准溶液,在各碘量瓶中分别加入90 mL水、5 mL冰乙酸和25.00 mL 碘溶液,盖好瓶盖后,摇匀。将各碘量瓶移至暗处,放置5 min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,当溶液呈浅黄色时,加入5 mL淀粉溶液,继续滴定,当蓝色刚刚消失时停止滴定。平行滴定时
12、所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积之差应0.05 mL。二氧化硫标准溶液的质量浓度按式(2)计算:准备6个250 mL的碘量瓶(A A、B B),1313 碘溶液(0.010 mol/L):称取0.635 g碘和2 g碘化钾,溶于少量水中。全部溶解后,移入500 mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。二氧化硫标准溶液:称取0.2 g亚硫酸钠(Na SO),溶于250 mL新煮沸且已冷却至室温23的蒸馏水中,缓慢摇匀使其溶解并防止充氧。放置23 h,进行标定。该溶液中二氧化硫的质量浓度为320400 g/mL。(2)3 (V V)C 32.0210 2.0002 25.00 100V样品滴定时所用
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