不同消解方式对ICP-OES法测定土壤及水系沉积物中10种重金属元素的影响.pdf
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1、收稿日期:2022-06-02作者简介:张嫣彦(1988-),女,本科,助理工程师,研究方向:环境监测及分析,。不同消解方式对ICP-OES法测定土壤及水系沉积物中10种重金属元素的影响张嫣彦,汪海波(安徽省合肥生态环境监测中心,安徽 合肥 230001)摘要:用1+1王水浸提法和硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解土壤及水系沉积物,定容后采用ICP-OES(电感耦合等离子体发射质谱)法测定10种重金属元素,测定结果为Zn、V、Mn、Cu和Co用硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解下有良好的消解效果,Ni、Cu和Co用1+1王水浸提法有良好的消解效果,Sn、Pb、Cr和Sr在两种消解方式下消解溶出效果均不够理想,
2、更适合电热板湿法消解或者微波消解,同时这些元素光谱谱线干扰较大,用ICP-MS测定可以减少谱线干扰,提高测定结果的准确性。关键词:土壤及沉积物;电热板消解;重金属 ICP-OESdoi:10.3969/j.issn.1008-553X.2023.02.036中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号:1008-553X(2023)02-0156-03安 徽 化 工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.49,No.2Apr.2023第49卷,第2期2023 年 4 月近年来,我国遭受重金属污染的土地面积呈逐年上升趋势,更为危险的是重金属污染物在土壤中移动性差,滞留时间长,大多
3、数微生物不能将其降解利用。通常情况下,土壤及水系沉积物的消解方法多为电热板湿法消解和微波消解。电热板湿法消解是加入硝酸、氢氟酸、盐酸,消解过程会产生大量酸雾,对环境和实验人员产生危害。微波消解通常是利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品加速溶解的湿法消化。微波消解过程有高压、高温、强酸蒸气,且适用范围较窄。两种方法都存在一定安全隐患。ICP-OES是指电感耦合等离子体发射光谱仪,可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等领域样品中七十多种金属元素和部分非金属元素的定性及定量分析。在实际监测工作中,土壤中大部分重金属含量较高,IC
4、P-OES对于高效准确测定土壤中重金属含量起到重要作用。本研究拟改善电热板消解法,对土壤及水系沉积物消解后,用ICP-OES法测定10种重金属。1 实验部分1.1 仪器和试剂EG37A plus电热板,北京莱伯泰科科技有限公司;Avio200 型电感耦合等离子体发射质谱(ICP-OES),美国珀金埃尔默。盐酸、硝酸、氢氟酸,优级纯,国药集团化学试剂有限公司;多元素标准溶液213035-4(GSB 04-1767-2004),国家有色金属及电子材料分析测试中心;土壤国家标准物GBW 07453(GSS-24)、GBW 07980(GSS-38),地球物理地球化学勘查研究所;水系沉积物国家标准物质
5、GBW 07362(GSD-19),地球物理地球化学勘查研究所;Mettler Toledo-ME204电子天平,梅特勒 托利多。1.2 样品前处理1.2.1 王水浸提法(1+1王水)通常情况下王水浸提法一般使用1+3王水,但是1+3王水消解效力低,所以考虑增加硝酸的用量,提高消解效力,改为1+1王水来浸提。移取15 mL 1+1王水于100 mL锥形瓶中,加入34粒小玻璃珠,放上玻璃漏斗,于电热板上加热至微沸,使王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁30 min,冷却后弃去,用实验用水洗净锥形瓶内壁,晾干待用。然后准确称量样品 0.2 g(精确到0.000 1 g)于100 mL锥形瓶中,用适量去离子水
6、完全湿润样品,每个瓶中里加入6 mL王水(3mL 硝酸+3 mL盐酸),放上玻璃漏斗,于电热板上加热,保持微沸状态(约150)2 h(保持王水蒸汽在瓶壁和玻璃漏斗上回流,但反应不能过于剧烈而导致样品溢出)。消解结束后,静置冷却至室温,用慢速定量滤纸将提取液过滤收集于定容至50 mL容量瓶中,静置24 h待测1。1.2.2 硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解法准确称量样品0.2 g(精确到0.000 1 g)加入到聚四156氟乙烯消解坩埚中,用少许去离子水湿润样品,向试样中加入2 mL 硝酸、2 mL盐酸和2 mL氢氟酸,加盖后放置于通风橱内电热板上加热,温度调节至130,每隔30 min左右摇动一次消
7、解坩埚,消解1 h后停止加热,冷却后定容至50 mL,静置24 h待测。1.3 标准溶液制备用5%硝酸梯度稀释多元素标准溶液,分别配制浓度为 0 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L的系列标准溶液和浓度为0 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L的系列标准溶液,绘制两条标准曲线。1.4 仪器条件参数的设定(表1)1.5 质量控制和保证每批做2个全程序空白,每次测定样品均重新配置标准曲线,保证ICP-OES所有元素标准曲线均满足线性相关系数在0.999以上
8、2。1.6 各金属元素波长、线性相关系数、线性方程和检出限检出限是依据HJ 168-2010 环境监测 分析方法标准制修订技术导则 的要求,按试样处理步骤制备的空白试样作为全程序空白,重复测定全程序空白7次,按照公式 MDL=3.143SD,计算出两种不同消解体系方法的检出限。元素波长的选择结合仪器推荐的波长和实验过程中的对比,综合考虑灵敏度和谱线干扰的情况下,各元素的波长选择3、线性相关系数、线性方程和检出限如表2 所示。2 测定结果与讨论国家标准物质GSS-24、GSS-38、GSD-19中10种元素2种样品前处理方法下的测定结果如表3所示。从表 3 看出,硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解法下G
9、SS-24、GSS-38、GSD-19中Cu、Zn、V、Co、Mn的测定值均在标准值范围内,其余5种元素测定值均低于标准值。1+1王水浸提法下GSS-24、GSS-38、GSD-19中Cu、Co、Ni的测定值均在标准值范围内,其余7种元素测定值均低于标准值。Sn、Pb、Sr和Cr在两种消解方式下,测定值均不在标准值范围内,但是通过对比发现,硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解法下标准物质的测定值均高于1+1王水浸提法下标准物质的测定值。由此得出,加入适量氢氟酸,可以适当提升部分元素的消解效果,提高元素溶出率。在测试消解过程中是否加入氢氟酸使消解更充分,来提高元素溶出率时,结果表明Ni的消解效果反而不如1
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