ICP法测定铁矿石中铅、锌、砷含量的不确定度评定_黄芝敏.pdf
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1、2023 年第 3 期总第 302 期铁合金FEOALLOYS2023No3Tot302DOI:1016122/jcnkiissn1001-1943202303009作者简介黄芝敏女,1989 年 11 月出生,本科学历,工程师。研究方向为冶金分析、化学分析领域。E-mail:450998454 qqcom。收稿日期2023-03-13ICP 法测定铁矿石中铅、锌、砷含量的不确定度评定黄芝敏(广西柳州钢铁集团有限公司广西柳州545001)摘要通过电感耦合等离子体发射光谱法对铁矿物中铅、锌、砷的含量予以检测,采用 SN/T 22622009 方法,重复测定试样 5 次,并对检测步骤加以细致研究,
2、以判断不确定度的原因,最终计算出合成不确定度。文章探讨了试样标准溶液的制备过程,发现固定试样标准溶液中各元素标准工作曲线是影响铁矿物中 Pb、Zn、As 定量分析结果准确性的关键因素。因此,在现场分析过程中,应结合试样情况,采用最佳的微波消解技术,按照规定的步骤完成基准溶剂的配置,以及试样标准溶液的制取,并完成上机测量,以保证测量的可信度和准确度。意在探讨 Pb、Zn、As 在铁矿石中的分析结果,并评估其准确度和可信度,以期为相关研究提供参考。关键词ICP 法不确定度微波消解中图分类号TF621/TF64656文献标识码B文章编号1001-1943(2023)03-0045-04EVALUAT
3、ION OF UNCETAINTY FO DETEMINATIONOF LEAD,ZINC AND ASENIC IN IONOE BY ICP METHODHUANG Zhimin(Guangxi Liuzhou Iron Steel Group Co,Ltd,Liuzhou 545001,China)AbstractThe contents of lead,zinc and arsenic in iron minerals were detected by inductively coupled plasma emis-sion spectrometry The SN/T 22622009
4、 method was repeatedly used to determine the sample for five times,and thedetection procedure was studied in detail to determine the cause of the uncertainty,and finally the synthetic uncertaintywas calculated The preparation process of sample standard solution is discussed in the paper,and it is fo
5、und that thestandard curve of each element in fixed sample standard solution is the key factor affecting the accuracy of the quantita-tive analysis results of Pb,Zn and As in iron minerals Therefore,in the process of field analysis,the best microwavedigestion technology should be adopted with the sa
6、mple conditions,the configuration of the reference solvent and thepreparation of the sample standard solution should be completed in accordance with the prescribed steps,and the com-puter measurement should be completed to ensure the reliability and accuracy of the measurement The paper aims todiscu
7、ss the analytical results of Pb,Zn and As in iron ore,and evaluate their accuracy and reliability for providing ref-erence for related researchKeywordsICP method,uncertainty,microwave digestion前言在日常化学实验中,由于重复测量、天平示值误差、玻璃量器误差、样品溶液浓度变化、操作人员技能水平、环境条件变化以及设备稳定性等因素的作用,可能对结果产生不利影响,进而干扰试验的准确度。因此为了评价分析结果的优劣,
8、有必要进行不确定度的评定。不确定度越小,结果与真值接近,其测定的质量越高,使用价值越大1,2。本文针对 SN/T 22622009 方法测定铁矿石中 Pb、Zn、As开展了合理的评定方案,分析了 ICP 法测定铁矿石中 Pb、Zn、As 的不确定度影响因素,对使用该法准确测定铁矿石中 Pb、Zn、As 含量具有重要参考价值。1实验部分11仪器ICP 光谱仪:型号 Optimal 8000;电子天平:赛多利斯 CP224S 型;微波消解炉:Xpress Mars6。12试剂盐酸、硝 酸 和 氢 氟 酸 均 为 优 级 纯,双 氧 水(30%)为分析纯,试验使用水为去离子水。13标准样品纯铁(99
9、95%);GSB 0328562012 铁矿石;GSB 0328552012 铁矿石;YSBC 1472298 含砷铁矿;GSBD 3100393 铁矿石等。2数学模型及不确定度来源21数学模型wx=(cxc0)V106m100(1)公式(1)中:wx为样品中 Pb、Zn、As 各种含量待测元素的含量,%;cx为试样溶液中 Pb、Zn、As 各种含量待测元素的浓度,g/mL;c0为空白实验溶液中Pb、Zn、As 各种含量待测元素的浓度,g/mL;V 为溶液体积,mL;m 为称样质量,g。22不确定度来源从以上数学模型可以看出该方法主要包括样品称量、样品消解、容量瓶定容、ICP 分析等步骤。本文
10、旨在评估不确定性,主要考虑以下几个方面:重复测量所带来的不确定性;称样用天平示值误差所引起的标准不确定性;玻璃量器所带来的不确定性;样品溶液含量的不确定性,主要是工作曲线的变化性和标准溶液含量的不确定性。3不确定度分量的分析与计算31A 类标准不确定度A 类标准不确定度是通过在重复性或再现性条件下对同一样品测量结果的统计分析得到:采用SN/T 22622009 方法使用同一样品测定铁矿石中铅、锌、砷含量,在重复性条件下进行 5 次测量。铁矿石中 Pb、Zn、As 测定结果如表 1 所示。表 1铁矿石中 Pb、Zn、As 测定结果Tab1Determination results of Pb,Z
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