硫粒径对锂硫电池电化学性能的影响_李严冰.pdf
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1、2023.6Vol.47No.6研 究 与 设 计收稿日期:2022-11-19作者简介:李严冰(1989),男,河南省人,硕士,主要研究方向为新能源材料及动力电池。硫粒径对锂硫电池电化学性能的影响李严冰1,2,郭斌峰1,2,周海剑1,刘伟峰1(1.郑州工业应用技术学院 机电工程学院,河南 郑州 450000;2.河南省隧道工程机械工程技术研究中心,河南 郑州 450000)摘要:采用筛分法和液相法制备出不同尺寸的硫颗粒,并采用恒流充放电、倍率充放电等方法研究了不同粒径的硫颗粒对锂硫电池正极放电容量的影响以及倍率放电性能的影响。实验证明,通过筛分法和液相法可以使硫颗粒均匀化、细化,可以不同程度
2、提高锂硫电池中硫的利用率及循环稳定性、倍率放电性能。关键词:锂硫电池;粒径;电化学性能;倍率中图分类号:TM 912.9文献标识码:A文章编号:1002-087 X(2023)06-0768-04DOI:10.3969/j.issn.1002-087X.2023.06.017Effect of sulfur particle size on electrochemical performance oflithium sulfur batteryLI Yanbing1,2,GUO Binfeng1,2,ZHOU Haijian1,LIU Weifeng1(1.College of Electro
3、mechanical Engineering,Zhengzhou University of Industrial Technology,Zhengzhou Henan 450000,China;2.Henan Tunnel Engineering&Mechanical Engineering Technology Research Center,Zhengzhou Henan 450000,China)Abstract:The sulfur particles with different sizes were prepared by sieving and liquid phase met
4、hod.The dischargecapacity and rate discharge performance of Li-S battery with different sizes of sulfur particles were studied by usinggalvanostatic charge/discharge,rate charge/discharge and other methods.The experiment results show that the sulfurparticles can be smaller and more uniform by sievin
5、g and liquid phase method,so it can improve the utilization rateof sulfur,cycle stability and rate discharge performance of Li-S batteries in different degrees.Key words:Li-S battery;particle size;electrochemical performance;rate随着社会生产力的不断发展,人们在生产生活中对能源的需求急剧增多。具有高能量密度、长循环寿命、高安全性、绿色环保和低成本的二次电池在新能源领域具
6、有巨大的应用前景。近年来,由于具有高能量密度和成本较低的优势,锂硫电池吸引了许多研究人员的关注。单质硫主要以游离态广泛存在于自然界中,属于尚未充分利用的资源。与其他材料相比,硫具有来源丰富、成本相对较低、环境友好等优点。常温下,硫主要以S8的形态存在。锂硫 电 池 的 总 反 应 为 Li+2 SLi2S;根 据 法 拉 第 方 程 Q=Fn/(3.6M)(Q 为活性物质的理论比容量,F为法拉第常数,F=96 487 C,n为反应得失电子数,M为活性物质的分子量),可计算出 S和金属 Li的理论比容量分别为 1 675和 3 861 mAh/g。结合能斯特方程和法拉第方程可以求得锂硫电池的理论
7、比能量约为2 600 Wh/kg。锂硫电池在能量输出上具有非常大的潜力。实际情况下,锂硫电池现在达到的比能量基本在 350450 Wh/kg,相比于传统锂电池的比能量150250 Wh/kg高出许多1-8。锂硫电池正极中,由于硫导电性差(25 时电导率仅为51030S/cm)9,硫颗粒内部未与导电剂接触而不能参与正极反应,造成硫的放电比容量不高,倍率性能不好,而硫颗粒的大小直接影响到单质硫与导电剂的接触面与反应位点。本文阐述了不同粒径的硫颗粒对锂硫电池的电化学性能及倍率性能的影响。1 实验1.1 硫颗粒的制备与表征采用筛分法,选用 300目、500目、1 000目分样筛(标准检验筛GB/T60
8、03.1-1997)。将三种尺寸分样筛依序层叠放置进行筛分。原始硫粉记为商业硫粉,300 目之下的记为硫-1,300500目之间的记为硫-2,5001 000目之间的记为硫-3。采用液相法制取超细硫粉,配制 Na2S2O3溶液(100 mL,0.04 mol/L,天津产,AR),其化学反应为 Na2S2O3+2 HCl2 NaCl+S+SO2+H2O,在 Na2S2O3溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP,K30),之后加入 10 mol/L 浓 HCl(北京产,AR)5mL,制得白色乳状溶液后进行抽滤,得到黄色颗粒10,记为超细硫粉。硫颗粒的平均粒径和分散性采用 JL-1155型激光粒度分布测试
9、仪和马尔文Zetasizer Nano ZS 90分析仪分析。1.2 电池的组装与测试将制备的不同粒径的硫粉、Super P和聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比为 70 20 10 混合,混合后加入适量的 N-甲基吡咯烷酮(NMP),并超声分散 15 min,使其均匀,用 KTQ-型可调7682023.6Vol.47No.6研 究 与 设 计式涂膜仪将其涂覆在铝箔上,然后将铝箔置于60 的真空干燥箱(DZF-6020 型)中干燥 20 h,冲片成直径为 14 mm 的正极圆片,以锂片(直径 14 mm)作为负极,Celgard 2400 聚丙烯多孔膜为隔膜,1,3-二氧戊环(DOL)/1,2-二甲
10、氧基乙烷(DME)溶剂(体积比1 1)为有机电解液,在手套箱中组装成扣式电池。采用 LAND电池测试系统进行恒流充放电测试,电压窗口为13 V,同时采用0.1 C1 C电流对电池进行倍率性能测试。2 结果与讨论2.1 形貌与结构表征参照表 1,一般来说,目数孔径15 000,目数越大,孔径越小。图1是硫粉末的粒径分布图。商业硫粉平均粒径为50 m,D50=47 m,D90=105 m,分布在几微米到 100 微米左右较宽的范围;硫-1粒径在45120 m较宽的范围内,平均粒径为 60 m,相比商业硫粉大,其 D50=61 m,D90=129m;硫-2 粒径集中在 2050 m 较窄的范围内,D
11、50=35 m,D90=54 m,平均粒径为34 m;硫-3粒径集中在1525 m窄的范围内,D50=23 m,D90=31 m,平均粒径为 21 m;超细硫粉粒径大约为 200250 nm,平均粒径约 210 nm,D50=216nm,D90=250 nm。由于筛分法为物理方法,不同粒径的硫粉晶体结构并无不同,制得的各种硫粉只有粒径不同。图 2 为单质硫和超细硫的扫描电子显微镜法(SEM)图。未经处理的商业硫粉呈颗粒状,形状不规则,尺寸大小不一,分布较为混乱,且尺寸分布范围很广,个体差异较大,而用液相法制得的超细硫尺寸均一,尺寸分布较窄,多在 200 nm左右,个体差异较小,分散性也较好。不
12、同粒径的硫所制得极片的X射线衍射光谱法(XRD)图如图3所示,单质硫在整个扫描范围内存在明显的衍射峰,表现出非常强的晶态结构。在2=23和2=28处的两个特征衍射峰表明单质硫的晶体结构为正交细胞结构。由于是制成极片之后的扫描结果,故出现2=65左右的铝箔的峰。单质硫在经过筛分之后,由于筛分法为物理方法,不同粒径的硫粉晶体结构并无不同,制得的各种硫粉的唯一不同在其粒径。使用液相法制得的超细硫在峰型上与其他类型硫粉相同。2.2 电化学性能测试图4是放电电流为0.2 C(1 C=1 675 mA/g)时不同粒径硫表1 粒径-筛孔对照表 筛网目数/目 孔径/m 300 48 500 25 1 000
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