高分辨电感耦合等离子体质谱...晶高温合金中36种痕量元素_高颂.pdf
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1、 :高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中 种痕量元素高颂,庞晓辉,张艳,陈靖,梁钪,(北京航空航天大学 材料学院,北京 ;中国航发北京航空材料研究院,北京 ;航空材料检测与评价北京市重点实验室,北京 )摘要:基于高分辨电感耦合等离子体质谱法()的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中 种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品 ,用体积比为:的盐酸硝酸混合酸、氢氟酸溶解,用水定容至 。通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为 种。采用标准加入法进行定量分析
2、,种痕量元素的检出限()为 。方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与 认 定 值 基 本 一 致。方 法 用 于 镍 基 单 晶 高 温 合 金 样 品 分 析,种 痕 量 元 素 的 检 出 量 为 。关键词:镍基单晶高温合金;高分辨电感耦合等离子体质谱法;同位素;痕量元素中图分类号:文献标志码:文章编号:()镍基单晶高温合金被广泛应用于涡轮发动机等先进动力推进系统热端部件,合金中添加了高熔点的钨、铬、钽、钴、铼等合金元素,组成了复杂的合金基体,同时也添加了碳、硼、锆、钇、铈、镧等微合金化元素。上述添加元素的种类和用量需严格控制在一定范围,以满足合金纯净化的要求,达到提高合金性能的目的。例
3、如,碳、硼和锆是高温合金中最重要的晶界和枝晶间强化元素;钇、铈和镧等元素可以改善单晶高温合金的抗氧化性能;铪能强化 相,并阻止 或 沿晶界大量析出;在高温合金中存在的痕量元素磷和硼一般被称为有害非金属元素,磷元素容易使合金发生冷脆现象而影响合金的锻接,但磷在一定范围内可以显著提高合金的持久寿命,因此需要严格控制磷在合金中的含量,而硼元素主要从两方面提高合金的抗拉强度,一是细晶强化,二是硼对合金的脱氧作用,通过减少合金中氧化物的含量来提高合金的强度;还有来自于冶炼合金的矿物残留元素,如钍、铀等也影响高温合金的纯收稿日期:基金项目:国家科技重大专项()作者简介:高 颂,高级工程师,硕士,研究方向为
4、航空用金属材料,净化。因此,准确、快速测定高温合金中的痕量元素,对高性能镍基单晶高温合金的冶炼意义重大。由于基体元素复杂、待测元素痕量、分析精度要求高,高温合金痕量元素分析一直是国内外分析化学领域研究的热点和难点。目前测定高温合金痕量元素 的 方 法 主 要 有 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法()、电感耦合等离子体原子发射光谱法()、单重四极杆电感耦合等离子体质谱法()、电感耦合等离子体串联质谱法()、辉光放电质谱法()、高 分 辨 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法()等。但 是单元素分析方法,操作繁琐,分析周期长;检出限高、光谱干扰较强,难以达到目前多种痕量元素检测的需求;
5、可检测元素的种类和检出限受到灵敏度、分辨率的严重限制;采用化学迁移的方式分离待测元素和干扰元素的同位素,实现了分析结果意义上的化学高分辨,但对于复杂基体,需要按照待测元素和基体元素分类探索反应气反应或碰撞的模式,待测元素的增多会降低分析效率;利用双聚焦质量分离器结合辉光放电固体进样,具有高灵敏度、高分辨率、可分析元素种类多的优点,但高 颂,等:高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中 种痕量元素存在固体分析中固有的对标准物质依赖程度较高的缺点;而 结合了双聚焦高灵敏度、高分辨率与湿法分析溯源性高的优点,特别适合于复杂基体痕量元素的快速定量分析。本工作通过对镍基单晶高温合金中 种痕量元
6、素的质谱干扰、基体效应等情况进行分析,介绍了复杂基体中痕量元素同位素、分辨模式选择的原则及过程,确定了待测元素的同位素及分辨模式,并采用标准加入法进行定量,提出了 同时测定镍基单晶高温合金中 种痕量元素含量的方法。试验部分仪器与试剂 型高分辨电感耦合等离子体质谱仪;型超纯水仪。硼、钠、镁、硅、磷、钾、钙、钛、钒、锰、铁、铜、锌、镓、锗、砷、钇、锆、钌、钯、银、铟、锡、碲、锑、钡、镧、铈、铂、金、汞、铊、铅、铀、铋、钍元素的单标准储备溶液:。硼、钠、硅、镁、钾、钙、铁 混 合 标 准 溶 液:,取适量的硼、钠、硅、镁、钾、钙、铁单标准储备溶液,用(体积分数)盐酸溶液逐级稀释,配制成质量浓度为 的
7、硼、钠、硅、镁、钾、钙、铁混合标准溶液。同法制备 磷标准溶液、钛、钒、钇、锆、锰、铜、镓混合标准溶液、铟、铋、铊混合标准溶液。锌、砷、银、锡、锑、碲、金、汞、锗、钍、铀、钌、钯、钡、镧、铈、铂、铅混合标准溶液:,取适量的锌、砷、银、锡、锑、碲、金、汞、锗、钍、铀、钌、钯、钡、镧、铈、铂、铅单标准储备溶液,用(体积分数)硝 酸 溶 液 逐 级 稀 释,配 制 成 质 量 浓 度 为 的锌、砷、银、锡、锑、碲、金、汞、锗、钍、铀、钌、钯、钡、镧、铈、铂、铅混合标准溶液。高纯氩气的纯度大于 ;盐酸、硝酸、氢氟酸为高纯半导体()级;镍基单晶高温合金样品;高温合金标准物质,编号依次为 、;试验用水为超纯
8、水(电阻率大于 )。仪器工作条件双聚焦质量分离器,分辨率()可调;氢氟酸进样系统;冷却气流量 ,辅助气流量 ,样品气流量 ,雾 化 气 流 量 ;高 频 功 率 。试验方法样品前处理称取 样品置于 聚四氟乙烯烧杯中,加入体积比为:的盐酸硝酸混合酸、氢氟酸,低温加热至样品溶解,转移至 塑料容量瓶中,用水定容,混匀。待测元素的测定选镍基单晶高温合金样品,按照节步骤平行处理份,分别转移至 容量瓶中后,加入适量的硼、钠、硅、镁、钾、钙、铁混合标准溶液,使各元素 的 质 量 浓 度 分 别 为,;加入适量的磷标准溶液,使磷的质量浓度分别为,;加入适量的锌、砷、银、锡、锑、碲、金、汞、锗、钍、铀、钌、钯、
9、钡、镧、铈、铂、铅混合标准溶液,使各元素的质量浓度分别为,;加入适量的钛、钒、钇、锆、锰、铜、镓混合标准溶液,使各元素的质量浓度分别为,;加入适量的铟、铋、铊混合标准溶液,使各 元 素 质 量 浓 度 分 别 为,。所得溶液即为工作曲线溶液系列。按照仪器工作条件测定,以待测元素的质量浓度为横坐标,其对应的信号强度为纵坐标绘制工作曲线,外延曲线与横坐标相交,交点至原点的距离即为待测元素的质量浓度。结果与讨论待测元素的质谱干扰情况及同位素的选择在 质谱分析中,待测元素的质谱干扰主要来自第二电离能低的元素产生的双电荷离子、样品或所用试剂中的元素与载气形成的多原子离子、不同元素相同质量核素之间的离子重
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