腐植酸盐中铁杂质脱除工艺研究_冯锦华.pdf
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1、腐植酸盐中铁杂质脱除工艺研究冯锦华(潞安职业技术学院,山西长治046204)摘要:本文以内蒙褐煤为原料,采用不同的工艺方法提取提纯腐植酸,测定其中的铁含量,结果表明,用 EDTA 作脱除剂制取腐植酸样品,最佳用量为 0.5g,脱铁率为 22.89;利用 EDTA 处理制备好的腐植酸样品,脱铁率为73.12,灰分含量为 42.21;利用 EDTA 络合样品中的铁和酸洗的方法,使腐植酸中的铁含量降低,脱铁率为77.66,灰分含量为 2.23。关键词:腐植酸铁提取提纯中图分类号:TQ533文献标识码:A文章编号:1004-7050(2022)09-0010-03引言中国的煤炭资源较为丰富,煤的种类也
2、纷繁复杂,大致上可以分为三类,即无烟煤、烟煤、褐煤。自然界中的泥炭、褐煤和风化煤中含有丰富的腐植酸1-2。腐植酸(humic acid,简写 HA)是一种天然的有机大分子化合物,是动植物遗骸,主要是植物的遗骸,经过微生物的分解和转化,以及一系列的化学过程积累起而成的3。近些年来,在广大科技工作者的不懈努力下,腐植酸作为一种新型的能源,它的开发利用取得了长足进步,使得腐植酸类物质在农业、园林业、畜牧业、养殖业、医药卫生、工业、环境工程等领域的研究与应用都有了新的进展。本实验是以内蒙褐煤为原料,采用不同的方法从中提取提纯腐植酸,并对其铁含量进行分析,从而判断该方法是否能够降低其中的铁含量。1材料与
3、方法1.1实验原理煤中的铁,70%是 Fen+(Fe2+、Fe3+)离子态的,20%被腐植酸络合,10%左右以氧化铁和黄铁矿的形态存在,在碱抽提过程中,离子态铁生成 Fe(OH)3胶体,大部分可以沉淀出来,但少部分仍留在腐植酸钠溶液中,酸化沉淀腐植酸后铁又恢复 Fen+形态,在水洗过程中洗脱。以氧化铁和黄铁矿形态存在的抽提时被弃掉。被腐植酸络合的铁是相当稳定的4,在浓酸的条件下也不可能完全脱除下来。为此,采用与铁生成更稳定的络合物 EDTA5-6,通过络合转化和酸洗的方法,除掉被腐植酸络合的部分铁,使腐植酸中的铁含量降低。内蒙褐煤中总腐植酸含量 78%80%,比较适合生产铅蓄电池用腐植酸,但其
4、铁含量为 0.8%0.9%,必须脱铁才能制备高纯腐植酸。提取提纯腐植酸的依据是利用 EDTA、稀盐酸对产品进行活化处理,使不溶于碱的腐植酸钙、腐植酸镁、腐植酸铁脱掉钙、镁、铁转化为游离的腐植酸。离心分离即可得到高纯度腐植酸。1.2制备工艺1.2.1工艺路线一称取 20 g 褐煤于 300 mL 三颈烧瓶中,依次加入60 mL 蒸馏水、1.2 g NaOH 固体,搅匀、80 煮沸 1 h,制得腐钠溶液。待溶液冷却后,测其 pH 在 911,离心,进行固液分离,保留上清液。将上述滤液用硫酸(1+1)酸化至 pH=2,同时电磁搅拌器搅拌,离心分离,保留沉淀。将沉淀放在红外灯下烘干至恒重,即得到腐植酸
5、样品。1.2.2工艺路线二称取 20 g 褐煤于 300 mL 三颈烧瓶中,依次加入60 mL 蒸馏水、1.2 gNaOH 固体,搅匀、80 煮沸 1 h,制得腐钠溶液。待溶液冷却后,测其 pH 在 911,离心,进行固液分离,保留上清液。将上述滤液用硫酸(1+1)酸化至 pH=2,同时电磁搅拌器搅拌,离心分离,保留沉淀。将沉淀移入250 mL 烧杯中,加入 30双氧水(量可变),加热、搅拌 30 min,再离心,保留沉淀。将沉淀放在红外灯下烘干至恒重,即得到腐植酸样品。1.2.3工艺路线三称取 20 g 褐煤于 300 mL 三颈烧瓶中,依次加入60 mL 蒸馏水、1.2 g NaOH 固体
6、,EDTA(量可变),搅匀、80 煮沸 1 h,制得腐钠溶液。待溶液冷却后,测其 pH 在 911,离心,进行固液分离,保留上清液。将上述滤液用硫酸(1+1)酸化至 pH=2,同时电磁搅拌器搅拌,离心分离,保留沉淀。将沉淀放在红外灯下烘干至恒重,即得到腐植酸样品。1.2.4工艺路线四称取 20 g 褐煤于 300 mL 三颈烧瓶中,依次加入60 mL 蒸馏水、1.2 g NaOH 固体,搅匀、80 煮沸 1 h,制得腐钠溶液。待溶液冷却后,测其 pH 在 911,离收稿日期:2022-03-30作者简介:冯锦华,女,1985 年出生,毕业于武汉大学,硕士学位,讲师,主要研究方向为化工分析检验、
7、化工分离及工艺研究。总第 205 期2022 年第 9 期山西化工Shanxi Chemical IndustryTotal 205No.9,2022DOI:10.16525/14-1109/tq.2022.09.004科研与开发2022 年第 9 期1.00.80.60.40.20-0.200.050.100.150.200.250.30铁质量,m/mg吸光度,A图 1铁标液标准曲线图心,进行固液分离,保留上清液。将上述滤液用硫酸(1+1)酸化至 pH=2,同时电磁搅拌器搅拌,离心分离,保留沉淀。再将沉淀加入80 mL HCl 溶液(1+1),搅拌洗涤,再离心,保留沉淀。重复洗 3 次。将沉
8、淀放在红外灯下烘干至恒重,即得到腐植酸样品。1.2.5工艺路线五称取 20 g 褐煤于 300 mL 三颈烧瓶中,依次加入60 mL 蒸馏水、1.2 g NaOH 固体,搅匀、80 煮沸 1 h,制得腐钠溶液。待溶液冷却后,测其 pH 在 911,离心,进行固液分离,保留上清液。将上述滤液用硫酸(1+1)酸化至 pH=2,同时电磁搅拌器搅拌,离心分离,保留沉淀。再将沉淀加入 1NaOH 10 mL 溶液,搅拌溶解沉淀,使 pH=911,加入5 mL EDTA 溶液,加热搅拌 10 min,用硫酸(1+1)酸化至 pH=2,同时电磁搅拌器搅拌,离心分离,保留沉淀。重复 3 次。将沉淀放在红外灯下
9、烘干至恒重,即得到腐植酸样品。2结果与讨论2.1原煤工业分析表 1 是内蒙褐煤的工业分析,其腐植酸含量高达78,适合制备高纯腐植酸,但其铁含量为 0.9左右,限制了其在工业方面的应用。为此,设计了 5 条工艺路线,来降低铁含量。以脱铁率为考核脱铁效果的指数。2.2铁标液标准曲线图表 2 和图 1 是标准曲线图,其中图 1 线性相关性为 R2=0.999 4,趋势线为 y=4.049 6x-0.003 2。2.3产品工业分析2.3.1产品工艺参数表 3 记录了所有工艺中的数据参数。其中,1 号样品是工艺路线一,是对照试验,4 号7 号样品是工艺路线二,2、8、9 号样品是工艺路线三,10 号样品
10、是工艺路线四,11 号样品是工艺路线五。在工艺中所用原煤、氢氧化钠、水、硫酸、双氧水和 EDTA 的具体用量和腐植酸在制备过程中 pH 的控制范围在表 3 中作了记录。由于工艺需排酸性水即废水,鉴于环保的问题,必须对废水进行处理,由表 3 可知,废水的 pH 在 2 左右,而废水须调到 pH 在 67 之间才可排放。2.3.2产品工业分析表 4 中记录了处理废水需 1NaOH 的用量,清液 1 是用硫酸析出腐植酸得到的,pH 在 2.0 左右,用1NaOH 把 pH 调节到 67,用碱量随工艺路线的不同而不同;清液 2 是用双氧水氧化腐植酸后得到的,pH 在 2.2 左右,用 1NaOH把 p
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