DB33∕T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法.pdf
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1、ICS 71.040.50 G04 DB33 浙江省地方标准 DB 33/T 9892015 改性沥青中 SBS 含量的测定 红外光谱法 Determination of SBS quantity in modified asphaltFTIR method 2015 - 09 - 25 发布 2015 - 10 - 25 实施 浙江省质量技术监督局 发 布 DB33/T 9892015 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 原理 . 1 5 仪具与材料要求 . 1 5.1 一般规定 . 1 5.2 仪具及技术要求 . 2 5.3
2、 材料及要求 . 2 6 方法与步骤 . 2 6.1 改性沥青标样制作与测定 . 2 6.2 改性沥青试样测定 . 3 6.3 检测记录 . 4 7 精密度 . 4 8 检测报告 . 4 附录 A(资料性附录) 检测委托单样式 . 6 附录 B(资料性附录) 检测原始记录表样式 . 7 附录 C(资料性附录) 检测报告样式 . 9 附录 D(资料性附录) SBS 改性沥青红外光谱样图及标准曲线样图 . 12 DB33/T 9892015 II 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由浙江省交通运输厅提出并归口。 本标准起草单位:浙江顺畅高等级公路养护有限公司、浙江
3、大学、浙江省交通运输厅工程质量监督局,浙江省科威工程咨询有限公司。 本标准主要起草人:单岗、金达莱、邵宏、陈正发、岳林海、王涛利、刘清、陈建荣、熊分清、裘秋波。 DB33/T 9892015 1 改性沥青中 SBS 含量的测定 红外光谱法 警告警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出所有可能的安全问使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。的条件。 1 范围 本标准规定了红外光谱法测定改性沥青中
4、SBS含量的仪具与材料、方法与步骤、精密度和检测报告等要求。 本标准适用于红外光谱法测定改性沥青中SBS含量。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB/T 14666 分析化学术语 3 术语和定义 GB/T 6040、GB/T 14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 SBS styrene-butadiene-styrene copolymer 苯乙烯丁二烯苯乙烯嵌段共聚物,一种高分子聚合
5、物,可以用作沥青改性剂。 4 原理 根据Lambert-Beer定律,利用待测物质特征官能团在特定波长(波数)处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系,进行改性沥青中SBS含量测定。 本方法选取改性沥青红外光谱图中966 cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰,和1377 cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰,作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积(S966和S1377),计算两峰面积的比值(A),以比值(A)与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值(A)的计算,对照标准曲线,确定试样中SBS的含量。 5
6、仪具与材料要求 5.1 一般规定 DB33/T 9892015 2 5.1.1 傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度 25 3 、湿度65%。 5.1.2 傅里叶变换红外光谱仪、天平、温度计等仪具应经国家计量部门标定合格并在有效期内。 5.2 仪具及技术要求 5.2.1 傅里叶变换红外光谱仪:分辨率不低于 0.5 cm-1,波数范围 4000 cm-1400 cm-1。 5.2.2 高速剪切设备: 不锈钢工作头, 转速可任意调节, 最大转速不小于 10000 r/min, 处理能力 0.5 L5 L。 5.2.3 恒温烘箱:工作温度为室温250 ,控温精度为 2 。 5.2.4 盛样容器:可加热
7、的、密封带盖的广口金属容器(如罐、桶等),容量 100 mL、1000 mL,各不少于 5 个。 5.2.5 天平:最大称量 200 g、精度 0.0001 g,1 台;最大称量 1000 g、精度 0.1 g,1 台。 5.2.6 水银温度计:测温范围 0 200 或 0 300 、分度值 1 。 5.2.7 其它仪具:红外干燥灯、电热套、量筒等。 5.3 材料及要求 5.3.1 四氯化碳:分析纯。 5.3.2 溴化钾:晶体片。 6 方法与步骤 6.1 改性沥青标样制作与测定 6.1.1 标样的原料采集 依据附录A要求采集制作标样的原料,标样中基质沥青、SBS改性剂及其他添加剂应与送检改性沥
8、青试样一致。 6.1.2 标样制作 标样制作应按下列要求: a) 标样中 SBS 含量按式(1)计算: %100ADDBITSBSSBSSBSmmmmC . (1) 式中: CSBS标样中SBS含量(%); mSBS标样中SBS质量(g); mBIT标样中基质沥青质量(g); mADD标样中稳定剂和其它添加剂质量(g)。 b) 制作步骤 1) 称量基质沥青约 600.0 g(称准至 0.1 g);用电热套加热并保持温度在 180 185 ; 2) 用高速剪切设备以 2000 r/min3000 r/min 剪切 10 min; 3) 加入 SBS(称准至 0.1 mg),以 4000 r/mi
9、n6000 r/min 剪切 45 min。 4) 加入稳定剂和其它添加剂(称准至 0.1 mg),以 4000 r/min6000 r/min 剪切 45 min; 5) 自然冷却至室温。 DB33/T 9892015 3 警告警告如果剪切速度如果剪切速度变化变化,可能会产生,可能会产生高温高温液体溅射现象,危害人身安全。液体溅射现象,危害人身安全。 c) 标样数量 不同 SBS 含量的标样应不少于 5 个。 6.1.3 标样测定 标样测定应按下列要求: a) 标样处理 1) 将标样在恒温烘箱中加热至 140 160 ,标样呈均匀流动、粘稠液体状时,称取约2.0 g(称准至 0.1 g)置于
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