DB37∕T 3937—2020 有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定 电感耦合等离子体质谱法(山东省).pdf
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1、ICS 65.020 B 01 DB37 山东省地方标准 DB37/T 39372020 有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of lead,cadmium,chromium,nickel,copper, zinc,arsenic and mercury in organic fertilizer Inductively coupled plasma mass spectrometry 2020-04-26 发布 2020-05-26 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 39372020 I 前 言 本标准按照GB/T
2、 1.12009给出的规则起草。 本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。 本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本标准主要起草人:张丙春、刘宾、张红、杜红霞、王文正、范丽霞。 DB37/T 39372020 1 有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了有机肥中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)和汞(Hg)测定的电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于有机肥中Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、As和Hg含量的测定。 本方法定量限
3、:Pb、Cr、Ni、As为0.10 mg/kg;Cd 、Hg为0.010 mg/kg;Cu、Zn为0.50 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经硝酸-盐酸-过氧化氢微波消解后, 测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪, 对于一定质荷比的待测离子, 质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比, 通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度,根据标准曲线计算出各元素含量。 4 试剂
4、或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂,水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 硝酸(HNO3)。 4.2 盐酸(HCL)。 4.3 过氧化氢(30%)。 4.4 硝酸溶液:取 50 mL 硝酸(4.1)加水定容至 1000 mL。 4.5 标准储备液:Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、As 有证 ICP-MS 专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液,Hg、金(Au)有证单元素标准溶液。 4.6 内标储备液:钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)、锗(Ge)有证单元素标准溶液。 4.7 Pb、Cr、Ni、As、Cd、Cu、Zn 混合标准工作溶液:分别准确移取适量标
5、准储备液(4.5),用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至以下浓度:Pb、Cr、Ni、As 均为 500.0 ug/L;Cd 为 100.0 ug/L;Cu、Zn 均为 5000 ug/L。 4.8 Hg、Au 混合标准工作溶液:分别准确移取适量标准储备液(4.5),用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至以下浓度:Hg、Au 均为 50.0 ug/L。 4.9 混合内标工作溶液: 分别准确移取适量内标储备液(4.6), 用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至以下浓度:Sc、In、Bi、Ge 均为 1000 ug/L。 DB37/T 39372020 2 4.10 质谱调谐液:仪器自备调谐液。 4.11 微孔滤膜:0.
6、22 um。 4.12 高纯氩气或液氩:纯度不低于 99.99%。 4.13 高纯氦气:纯度不低于 99.999%。 5 仪器设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。 5.2 微波消解仪,配有聚四氟乙烯高压消解罐。 5.3 赶酸仪。 5.4 超声水浴箱。 5.5 电子天平:感量 0.0001 g。 5.6 超纯水系统。 5.7 样品粉碎设备:配有 0.425 mm 样品筛,不含铬镍的料钵。 6 样品 采集的样品去除杂质后,取经充分混匀的代表性样品不少于500 g,通风处自然风干后,粉碎过0.425 mm样品筛,储于塑料瓶或玻璃瓶保存备用。 7 试验步骤 7.1 样品消解 称取样品
7、0.2 g0.3 g ,精确至0.0001 g,平行做两份试验,置于微波消解罐中,加入硝酸(4.1)5 mL8 mL,盐酸(4.2)0.5 mL,过氧化氢(4.3)0.5 mL1 mL,轻微摇晃浸润样品,注意尽量不要使样品附着于罐壁上,盖好安全阀,将消解罐放入微波消解仪。设置微波消解条件,按微波消解仪标准操作步骤进行消解,消解参考条件见表A.1。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐置于赶酸仪于100 加热30 min或超声水浴箱中超声脱气2 min5 min。冷却后,用水转移至50 mL容量瓶中定容混匀,过滤膜(4.11)后待测。同时做两份空白试验,除不加样品外,按同一操作
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