DB13∕T 2953-2019 丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定红外光谱外标法(河北省).pdf
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1、ICS 83.060 G 40 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 29532019 丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定 红外光谱外标法 2019 - 03 - 25 发布 2019 - 04 - 25 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB13/T 29532019 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由衡水市质量技术监督局提出。 本标准由河北省工程橡胶标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:国家工程橡胶产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人:王月红、王河山、李红、张晓力、王淑兰、陈丙瑞、吕忠芮、郑薇、何林楠。DB13/T 29532019 1 丁苯橡胶
2、中苯乙烯含量的测定 红外光谱外标法 1 范围 本标准规定了利用红外光谱外标法(以下简称外标法)对丁苯橡胶(SBR)生胶中结合苯乙烯(以下简称苯乙烯)含量的测定方法。 本标准适用于丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 3516-2006 橡胶 溶剂抽出物的测定 GB/T 8658 乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶生胶结合苯乙烯含量的测定 折光指数法 SH/T 1592-1994 丁苯生胶中结合苯乙烯含量的测定 硝化法 3
3、原理 用外标法,避开SBR橡胶中丁二烯官能团吸收峰的干扰,直接用苯乙烯标准样片测定SBR中苯乙烯的含量。在橡胶中如有不可提取的芳香族物质,均可能会影响本方法的测定结果。 4 试验条件 试验室的标准温度为235;相对湿度25 %75 %。 5 试剂与材料 除非另有说明,在分析过程中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5.1 无水乙醇。 5.2 聚苯乙烯。 5.3 聚丁二烯。 5.4 参比丁苯橡胶,苯乙烯含量 20 %。 5.5 氯仿。 5.6 铝箔,厚度在 0.030 mm0.040 mm,具有良好的撕裂程度。 6 仪器设备 DB13/T 29532019 2 6.1 傅里叶红外光谱仪,
4、波数范围为 4000 cm-1400 cm-1,光谱分辨率为 1.0 cm-1或更高。 6.2 索氏提取器装置,提取装置符合 GB/T 3516-2006 中第 6 章的规定。 6.3 薄膜制样机,加热最高温度 300,温控精度 1,带有循环冷却水。 6.4 冷却盘,连接有循环冷却水。 6.5 卡夹式样品模具及样品制备环,样品制备环厚度为 0.100 mm,制备环内直径为 40 mm,外直径为50 mm。 6.6 电热恒温干燥箱,加热最高温度 300,温控精度为 0.1。 6.7 电子天平,电子天平的绝对精度达到 0.1 mg。 6.8 压片机,最大工作压力 30 kN。 6.9 外径千分尺,
5、精度为 0.001 mm。 6.10 量筒,容量为 100 mL,容量允差为0.50 mL。 6.11 加热板,最高加热温度为 300,温控精度为 1。 7 样片制备 7.1 测试样片制备步骤 7.1.1 称取约 2 g 胶粒,放入索氏提取器中,量取 100 mL 的无水乙醇溶剂对试样抽提 6 h8 h。抽取后的试样在 75烘箱中干燥至恒重。 7.1.2 打开卡夹式样品模具,放上 0.100 mm 的样品制备环。取 0.20 g 经抽提、干燥后的试样,放在两片洁净的 40 mm40 mm 的铝箔间,合上模具。将模具放在薄膜制样机中加热温度至 150,加热时长 3 min。快速取出带有试样的卡夹
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