DB36∕T 1127-2019 饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠快速测定 近红外光谱法(江西省).pdf
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1、ICS 65.120 B 46 DB36 江西省地方标准 DB36/T 11272019 饲料中粗灰分、 钙、 总磷和氯化钠快速测定 近红外光谱法 Method for determination of crude ash,calcium,phosphorus and chlorides in feeds-Near infrared reflectance spectroscopy 2019 - 07 - 03 发布 2020 - 01 - 01 实施 江西省市场监督管理局 发 布 DB36/T 11272019 I 前 言 本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由江西省
2、农业农村厅提出并归口。 本标准起草单位:江西省兽药饲料监察所、双胞胎(集团)股份有限公司。 本标准主要起草人:杨琳芬、文虹、邢磊、姜文娟、符金华、廖丰、范昌成、邓倩、孙新、尹腾桂、董泽民、刘国花、李存、黄艳清、李丹 DB36/T 11272019 1 饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠快速测定 近红外光谱法 1 范围 本标准规定了以近红外光谱仪快速测定饲料中粗灰分和钙、总磷、氯化钠的术语和定义、仪器和软件、样品处理、分析方法、分析的允许误差。 本标准适用于配合饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠的测定,不适合仲裁检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件,
3、仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6436 饲料中钙的测定 GB/T 6437 饲料中总磷的测定 分光光度法 GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定 GB/T 6439 饲料中水溶性氯化物的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 标准分析误差 standard error of the calibration 样品的近红外光谱法测定值与国标方法测定值间残差的标准差, 表达如下, 对于定标样品常以SEC表示。 3.2 残差 residual 样品的近红外光谱法测定值与国标分析方法测定值的差值。 3.3
4、 偏差 bias 残差的平均值。 3.4 相关系数 correlation coefficient DB36/T 112872019 2 近红外光谱法测定值与国标法测定值的相关性。 3.5 异常样品 exception sample 仪器扫描报警样品,表示样品可能与定标模型使用的样品差异较大。 3.6 马氏距离 mahalanobis distance 广义上为度量未知样品于特定类之间的距离,常用于光谱的判别分析。马氏距离分为GH和NH,GH为未知样品距离中心样品点的距离,NH为未知样品与相邻样品间的距离。 3.7 t 检验 students t test 用t分布理论来推论差异发生的概率,从
5、而比较两个平均数的差异是否显著。 4 仪器和软件 4.1 近红外光谱仪 带可连续扫描单色器的漫反射型近红外光谱仪或其他类产品,扫描范围400nm2500nm,波长准确度0.5nm,波长的重现性为0.04nm。 4.2 软件 具有NIR光谱数据的收集、存储、加工等功能。 5 样品处理 样品粒度与定标模型所对应粒度处理方式一致。 6 分析方法 6.1 仪器校准 6.1.1 仪器自检 仪器噪声自检通过,以多次扫描光谱吸光度残差的标准差来反映仪器的噪声。 6.1.2 波长准确度和重现性 波长准确度和重现性通过仪器自检。 6.1.3 仪器标准样品测定 将一个仪器标准样品作为仪器外用检验标准样品,测定该样
6、品中粗灰分、钙、总磷、氯化钠含量并做T检验,应无显著差异。 DB36/T 11272019 3 6.2 定标 6.2.1 定标模型的选择 NIR分析的准确性取决于定标工作, 定标的总则和程序见附录A。 定标模型的选择原则为定标样品的 NIR光谱能代表被测定样品的NIR光谱。通过比较它们光谱间的H值,如果待测样品GH值3,则可选用该定标模型;如果待测样品GH值3,则不能选用该定标模型;如果没有现有的定标模型,则需要对现有模型进行升级。定标模型建立见附录B。 6.2.2 定标模型的升级 定标模型升级的目的是为了使该模型在NIR光谱上能适应于待测样品。通过选择20个30个与待测样品相似的样品,扫描其
7、NIR光谱,并用国标方法测定粗灰分、钙、总磷、氯化钠含量,然后将这些样品加入到定标样品中,用原有的定标方法进行计算,即获得升级的定标模型。 6.3 样品的测定 将饲料样品处理待测,开机持续预热1.5h左右,仪器自检,取适量样品,装填均匀,开始扫描;扫描结束后,清扫样品,重新装样,进行第二个样品的扫描,样品全部扫描结束后,分析结果。 6.4 结果分析 根据待测样品 NIR光谱选用对应的定标模型,对样品进行扫描,然后进行待测样品NIR光谱与定标样品间的比较。如果待测样品NH值O.6,则仪器将直接给出样品的粗灰分、钙、总磷、氯化钠含量;如果待测样品NH值0.6,则说明该样品已超出了该定标模型的分析能
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