工作场所空气中苯胺的溶剂解吸气相色谱法测定研究.pdf
《工作场所空气中苯胺的溶剂解吸气相色谱法测定研究.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《工作场所空气中苯胺的溶剂解吸气相色谱法测定研究.pdf(2页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、总第2 16 期2023年第11期分析与测试工作场所空气中苯胺的溶剂解吸气相色谱法测定研究(江苏省欧萨环境检测技术有限公司,江苏南京2 10 0 3 2)摘要:国标法测定工作场所空气中苯胺时苯存在胺峰的对称性不佳和标准曲线线性相关性较差的问题,对国标法溶剂解吸气相色谱法测定苯胺进行了改进。主要改进措施有:硅胶管采集样品,采用CP-Sil8CBforAmines胺类专用色谱柱分离,确定最优色谱条件和最佳解吸液。该方法检出限、定量下限、最低检出浓度、最低定量浓度、精密度、平均解析效率等各项指标均符合检测要求,适合工作场所空气中苯胺的检测。关键词:苯胺;溶剂解吸气相色谱法;工作场所中图分类号:R13
2、5在采用GBZ/T160.722004国标法测定工作场所空气中苯胺时存在色谱峰峰形对称性不佳,标准曲线线性相关性较差的问题。在国标法基础上进行改进,硅胶管采集样品,采用CP-Sil8CBforAmines胺类专用色谱柱分离等设计 1-2 ,可有效提高空气中苯胺含量检测的准确性。1实验材料与方法1.1 仪器与试剂Agilent7890B气相色谱仪,配置火焰离子化检测器和自动进样器,美国安捷伦公司;CP-Sil8CBforAmines胺类化合物分析专用柱,内径0.3 2 mm,长度30m,膜厚1.0 m,北京飞美斯分析科技公司;Hamilton微量注射器10 L型,上海玉研科学仪器公司;溶剂解吸型
3、硅胶采样管,规格:6 mm80mm,华西科创科技公司。苯胺(色谱纯)、乙醇(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、二氯甲烷(色谱纯),均为国药集团上海化学试剂公司。1.2标准溶液配置在室温为2 0 下,准确吸取2.0 4mg苯胺并注人到2 0 mL乙醇溶液中,配置成苯胺标准溶液备用。1.3实验方法1.3.1实验原理苯胺采用硅胶采样管进行采集,乙醇解吸后进样,经 CP-Sil8 CBfor Amines分析专用柱,采用升温方式进行分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。1.3.2样品处理及测定采过样的前后硅胶分别倒入溶剂解吸瓶,加人2.0mL乙醇,封闭后振摇,振摇时间设定为5min,解
4、吸时间3 0 min。摇匀后,0.2 2 m微孔滤膜过滤,自动进样器进样1.0 L,数据处理得到苯胺浓度。收稿日期:2 0 2 3-0 2-10作者简介:曹殿荣,女,19 8 9 年出生,毕业于黄山学院,本科,中级工程师,研究方向为职业卫生检测与评价、放射卫生检测与评价、安全评价等。山西化工Shanxi Chemical Industry曹殿荣文献标识码:A1.3.3仪器条件色谱条件,柱温:在16 5状态下保持5min;进样口温度:2 50;检测器温度:3 0 0;柱载气流速:1.5mL/min;氢气:3 0.0 mL/min;空气:3 0 0.0 mL/min;进样量:1.0 L,分流比10
5、:1。1.4统计学处理采用SPSS22.0软件进行统计分析,计量资料经正态性检验服从正态分布,以Xs表示,采用独立样本t检验,以P0.05为差异有统计学意义。2结果与分析2.1色谱柱的选择确定其他实验条件一致,分别采用FFAP柱和CP-Sil 8CBfor Amines胺专用柱进行实验来对苯胺测定进行 3-4。实验结果表明:采用FFAP柱测定时苯胺色谱峰峰形对称性较差,标准曲线线性相关系数较差;采用CP-Sil8CBforAmines专用色谱柱测定时苯胺色谱峰峰形较好,峰形对称性理想,标准曲线线性相关系数良好。因此,本实验确定采用 CP-Sil8CBforAmines胺专用柱进行实验测定。2.
6、2色谱条件的选择确定其他实验条件一致,设计有3 种升温方案,方案一:恒温16 5保持5min;方案二:程序升温至65保持1.5min后以15/min速度快速升至220并保持1min;方案三:程序升温至8 0 保持1min后以2 0/min速度快速升至2 2 0 并保持1.5min。实验结果表明:上述3 种实验方案的分析效果基本上保持一致,为提高实验效率,本实验采用方案一即恒温16 5保持5min进行实验检测。2.3解吸液的选择确定其他实验条件一致,分别采用乙醇、甲醇、二氯甲烷作为解吸液进行实验 5 实验结果表明:采用乙醇作为解吸液时,色谱峰峰形对称性较好,r=0.9999,Total 216N
7、o.11,2023D0I:10.16525/14-1109/tq.2023.11.019文章编号:10 0 4-7 0 50(2 0 2 3)11-0 0 51-0 2山西化工:52 第43 卷标准曲线线性关系良好,实验检出限、解吸效率、精密度均满足实验测定要求;当采用甲醇、二氯甲烷为解吸液实验时,分离效果不佳,色谱峰对称性差,标准曲线线性关系较差,实验检出限、解吸效率、精密度均无法满足实验检测要求。本检测实验采用乙醇作为解吸液较为合适。2.4标准曲线的绘制确定其他实验条件一致,苯胺标准溶液质量浓度为0、10、50、10 0、2 0 0、50 0 g/mL时,每个质量浓度样品进行3 次实验,得
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 工作 场所 空气 苯胺 溶剂解 吸气 色谱 测定 研究
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。