高效液相色谱-质谱联用法测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基.pdf
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1、李志东,葛朝晖,张海娟.高效液相色谱-质谱联用法测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基J.中兽医医药杂志,2023,42(5):57-59喉症丸是临床常用的中成药,可用于治疗疮疖、咽喉炎、扁桃体炎、牙周炎以及带状疱疹等1-3。兽医临床上,喉症丸还广泛应用于白喉型鸡痘的治疗4。喉症丸由蟾酥(酒制)、雄黄、板蓝根、牛黄等十味中药组成,其中蟾酥是主药之一,也是有毒中药。蟾酥的“治疗窗”窄,被列为特殊管理的毒麻中药材,同时蟾酥在中成药中应用广泛,有88个品种收录于2020年版 中华人民共和国药典 和 中华人民共和国卫生部药品标准。然而上述法典中仅有麝香保心丸、牙痛一粒丸和熊胆救心丸等少数几个品种对蟾酥中指
2、标性成分华蟾酥毒基和脂蟾毒配基有含量要求,其他制剂均未针对蟾酥进行质量控制,为安全用药带来风险。近年来,刘册家等5-8利用高效液相色谱法探索了蟾酥及喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的质控方法。本研究参考有关文献9-11,采用高效液相色谱-质谱联用法对喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基进行靶向监测,为喉症丸的质量控制和后续喉症丸代谢组学的研究提供依据。1仪器与试药1.1仪器Finnigan Surveyor Plus-LCQ Deca XP 型色谱质谱联用仪(美国 Thermo 公司);Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(250.0 mm4.6 mm,5 m);ME104E型电子分析
3、天平(梅特勒-托利多公司,精度 0.01 mg);SB-5200DTD型数控超声波清洗器(宁波新芝生物有限公司);SPT-24A全自动氮吹浓缩仪(北京斯珀特公司)。高效液相色谱质谱联用仪所用试剂均为色谱纯,去离子水经优普纯水系统制备,其余为分析纯。1.2试药华蟾酥毒基对照品(C26H34O6,批号PJ0727RA13,上海源叶生物公司,纯度98%)。脂蟾毒配基对照品(C24H32O4,批号PJ0727RB13,上海源叶生物有限公司,纯度98%)。喉症丸(山东某制药有限公司,批号1704002、1709003、1704006、1704007、1708001,规格DOI:10.13823/ki.j
4、tcvm.2023.087中图分类号:S853.7文献标识码:A文章编号:1000-6354(2023)05-0057-03高效液相色谱-质谱联用法测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基李志东1,葛朝晖2,张海娟2(1.济宁医学院科研处,山东日照276826;2.临沂大学医学院,山东临沂276000)摘要:建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的方法。采用 HPLC-MS 正离子多反应监测模式进行测定,色谱柱为 Thermo Hypersil BDS C18(250.0 mm4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-1%乙酸溶液(38 62),流速为 0.
5、5 mL/min,检测波长为296 nm,柱温为20。质谱条件:鞘气流速40 arb,辅气流速5 arb,喷雾电压4.5 kV,毛细管温度300。结果显示,华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的检测质量浓度线性范围均为50300 g/mL(r=0.999 2),重复性试验、精密度试验、稳定性(12 h)试验的 RSD 均小于 1.00%(n=5或 n=6),加样回收率分别为 101.8%(RSD为2.61%,n=6)和100.9%(RSD为3.20%,n=6)。该方法灵敏度高、重复性好,能准确测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量,可用于喉症丸的质量控制。关键词:喉症丸;高效液相色谱-质谱联用法;华蟾酥毒
6、基;脂蟾毒配基;含量测定收稿日期:2023-04-28;网络首发日期:2023-07-06网络首发链接:https:/ 57Journal of Traditional Chinese Veterinary Medicine2023年42卷第5期Vol.42 No.5 202390粒*2瓶,每克224粒;广州某药业股份有限公司,批号A06011,规格0.27 g*2瓶,每克224粒)。2方法2.1试验条件2.1.1色谱条件色谱柱Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm4.6 mm,5 m);流动相为乙腈-1%乙酸溶液(38 62);流速0.5 mL/min;检测波长2
7、96 nm;柱温20;进样量10 L。2.1.2质谱条件离子源模式ESI,正离子模式;干燥气和雾化气为高纯氮气;T 型管 1 1分流,喷雾电压4.5 kV,毛细管温度300,鞘气流速40 arb,辅气流速5 arb。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液精密称取各对照品适量,用甲醇溶解并稀释至质量浓度为500 g/mL的对照品溶液,用0.45 m滤膜过滤,取续滤液,即为对照品储备液。2.2.2供试品溶液精密称取药品粉末0.25 g,置于20 mL 量瓶中,加适量甲醇,超声(功率 240 W,频率40 kHz)提取30 min,静置至常温,用甲醇定容,摇匀,取上清液15 mL氮吹至干燥,加入2 m
8、L甲醇将供试品复溶,混匀,经0.45 m微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。2.3专属性试验取“2.2”项下对照品溶液和供试品溶液各适量,按照“2.1”项下试验条件进样分析,记录提取离子流色谱图。结果表明,两种待测成分在 12 min 内可良好分离,可被同时检测,专属性良好。2.4方法学考察2.4.1线性关系考察精密量取“2.2.1”项下对照品溶液,加入甲醇配制成质量浓度为300 g/mL、250 g/mL、200 g/mL、150 g/mL、100 g/mL、50 g/mL 的系列对照品溶液。取上述系列对照品溶液适量,按照“2.1”项下条件进样测定,记录峰面积。以对照品溶液质量浓度(x)为横坐标、
9、峰面积(y)为纵坐标进行线性回归。回归方程与线性关系见表1。2.4.2定量限与检测限考察精密量取“2.2.1”项下对照品储备液适量,倍比稀释,并按照“2.1”项下试验条件进样检测,取信噪比(S/N)为3和10时的浓度值分别为检测限和定量限。测得华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的定量限分别为0.82 ng/mL和1.80 ng/mL。2.4.3精密度试验取“2.2.1”项下对照品溶液,连续进样6次,记录峰面积。测得华蟾酥毒基与脂蟾毒配基峰面积的RSD分别为0.40%和0.50%(n=6),表明仪器精密度良好。2.4.4重复性试验精密称取喉症丸样品(批号1704002)适量,按照“2.2.2”项下方法制备供
10、试品溶液,共6份,按照“2.1”项下条件进样测定,记录色谱并计算含量。测得华蟾酥毒基与脂蟾毒配基含量RSD分别为0.50%和0.70%,表明该方法重复性良好。2.4.5稳定性试验取“2.2.2”项下同一供试品溶液适量,分别于室温下放置0 h、2 h、4 h、8 h、12 h,按照“2.1”项下试验条件进样测定,记录峰面积。计算华蟾酥毒基与脂蟾毒配基峰面积的RSD分别为0.80%和0.90%(n=5),表明供试品溶液在12 h内稳定性良好。2.4.6加样回收率试验取质量浓度为 500 g/mL的华蟾酥毒基和250 g/mL脂蟾毒配基的标准品溶液各1 mL,置6个具塞锥形瓶中,氮吹吹干,分别加入粉
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