干腌鱼挥发性风味物质分析方法的建立与优化.pdf
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1、272023,Vol.37,No.8分析检测肉类研究MEAT RESEARCH中国肉类食品综合研究中心CHINA MEAT RESEARCH CENTER干腌鱼挥发性风味物质分析方法的建立与优化陈方雪1,2,王世哲1,2,邱文兴1,2,熊光权1,乔 宇1,*,吴文锦1,汪 兰1(1.湖北省农业科学院农产品加工与核农技术研究所,湖北 武汉 430064;2.湖北工业大学生物工程与食品学院,湖北 武汉 430068)摘 要:以干腌武昌鱼为研究对象,通过对比不同萃取温度、固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)萃取探针、顶空瓶、色谱柱和不同萃取方式的分析条件,结
2、合干腌鱼挥发性化合物的种类和峰面积对比干腌鱼的特征风味成分己醛、庚醛、辛醛、壬醛、1-戊烯-3醇、1-戊醇、己醇和1-辛烯-3醇对其分析条件进行优化。结果表明:在干腌鱼中共检测出85 种挥发性化合物,90 萃取温度下萃取的干腌鱼挥发性化合物种类高于40 下的萃取结果,同时考虑热反应使鱼肉产生了更多的挥发性化合物;DVB/CAR/PDMS三相萃取头能更好地从干腌鱼中吸附到挥发性化合物;20 mL矮顶空瓶更易吸附挥发性化合物,但吸附效率相对于高顶空瓶较低;极性色谱柱能更好地分离干腌鱼中的挥发性化合物且有较好的重现性,使用DB-WAX色谱柱的检测结果中有较多的醛、醇类化合物,HP-INNOWAX色谱
3、柱检测结果中有较多的酸、酯类物质,而弱极性柱DB-1色谱柱可分离出较多的烃类化合物;SPME、搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空萃取(dynamic headspace extraction,DHS)结合气相色谱-质谱法的测定结果表明,DHS萃取到的干腌鱼挥发性化合物种类最多,SBSE萃取到的挥发性化合物种类最少,SPME萃取挥发性风味物质最高效、快速。SPME和DHS更适用于干腌鱼中挥发性化合物的萃取。关键词:干腌鱼;挥发性风味物质;萃取方式;气相色谱-质谱Establishment and Optimization of Anal
4、ytical Method for Detection of Volatile Flavor Compounds in Dry-Cured FishCHEN Fangxue1,2,WANG Shizhe1,2,QIU Wenxing1,2,XIONG Guangquan1,QIAO Yu1,*,WU Wenjin1,WANG Lan1(1.Institute of Agricultural Products Processing and Nuclear Agriculture Technology,Hubei Academy of Agricultural Sciences,Wuhan 430
5、064,China;2.School of Biological Engineering and Food,Hubei University of Technology,Wuhan 430068,China)Abstract:A gas chromatography-mass spectrometric(GC-MS)method was developed for the detection of volatile flavor compounds in dry-cured blunt snout bream.Analytical conditions such as extraction t
6、emperature,solid-phase microextraction(SPME)probe,headspace vial,chromatographic column,and extraction techniquewere optimized based on thepeakareaofidentifiedcompounds(hexanal,heptanal,octanal,nonanal,1-penten-3-ol,1-pentanol,hexanoland1-octen-3-ol).Theresultsshowedthatatotalof85volatilecompoundswe
7、redetectedindry-curedfish.Morevolatilecompoundswere extracted at 90 than at 40,indicating that more volatile compounds were produced by thermal reaction.Divinylbenzene-carboxen polydimethylsiloxane(DVB/CAR/PDMS)fibercouldbetteradsorbvolatilecompoundsfromdrycuredfish.Twenty-mLshortheadspacevialsprovi
8、dedbetteradsorptionefficiencyforvolatilecompounds,buttheadsorptionefficiencywaslowerthanthatoftallheadspacevials.Thevolatilecompoundsindry-saltedfishwereseparatedbetteronapolarcolumnwithgoodreproducibility.MorealdehydesandalcoholsweredetectedusingaDB-WAXcolumn,moreacidsandestersweredetectedusinganHP
9、-INNOWAXcolumn,andmorehydrocarbonswereseparatedusingaDB-1columnwith weak polarity.The results of headspace solid phase microextraction(HS-SPME),stir bar sorptive extraction(SBSE)or dynamic headspace extraction(DHS)combined with gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)showed that DHS extractedthem
10、ostvolatilecompounds,SBSEextractedtheleastvolatilecompounds,andSPMEprovidedthemostefficient 收稿日期:2023-04-19基金项目:湖北省技术创新专项重大项目(2020BBA048);湖北省农业科技创新中心重大科技研发项目(2020-620-000-002-03)第一作者简介:陈方雪(1996)(ORCID:0000-0002-1587-8719),女,硕士,研究方向为农产品加工与贮藏。E-mail:*通信作者简介:乔宇(1981)(ORCID:0000-0002-2276-0161),女,研究员,博士
11、,研究方向为农产品加工与贮藏。E-mail:282023,Vol.37,No.8分析检测肉类研究MEAT RESEARCH中国肉类食品综合研究中心CHINA MEAT RESEARCH CENTERand rapid extraction of volatile flavor compounds.SPME and DHS were more suitable for the extraction of volatile compoundsfromdry-curedfish.Keywords:dry-cured fish;volatile flavor compounds;extraction
12、method;gas chromatography-mass spectrometryDOI:10.7506/rlyj1001-8123-20230419-030中图分类号:TS254.4 文献标志码:A 文章编号:1001-8123(2023)08-0027-08引文格式:陈方雪,王世哲,邱文兴,等.干腌鱼挥发性风味物质分析方法的建立与优化J.肉类研究,2023,37(8):27-34.DOI:10.7506/rlyj1001-8123-20230419-030.http:/CHEN Fangxue,WANG Shizhe,QIU Wenxing,et al.Establishment an
13、d optimization of analytical method for detection of volatile flavor compounds in dry-cured fishJ.Meat Research,2023,37(8):27-34.(in Chinese with English abstract)DOI:10.7506/rlyj1001-8123-20230419-030.http:/武昌鱼(Megalobrama amblycephala),学名团头鲂,俗称鳊鱼等1。武昌鱼是我国所特有的优良淡水鱼类,常用来制作干腌鱼类产品。干腌鱼制品咸香适宜、风味独特,是我国传统
14、的水产加工食品之一2-3。干腌鱼的特殊香气形成机理复杂,其气味可以作为区分不同地区干腌鱼的指标。干腌鱼特征香气物质多为醛、醇、酮、呋喃化合物等。己醛、壬醛、辛醛、1-辛烯-3-醇、戊醇被认为是干腌鱼的特征风味物质4。香气物质大多是微量或痕量成分,给分析带来了一定的困难,每一种分析方法和分析环境都会对分析结果造成一定的影响。不同的分析条件都有一定的优点和缺陷,不能真实和全面反映样品的香气组成,因此分析与比较不同的挥发性物质分析方法,多种方法相互补充,可以较为真实地反映样品的实际香气组成5。固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)属于非溶剂型选择性萃取法,是一
15、种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的分析技术。该样品前处理技术简便且环保,灵敏度高,可实现纳克级别的检测。在萃取过程中,探针涂层的种类和性质起重要作用,决定挥发性物质萃取分配系数的大小6-8。搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点,在样品前处理中具有广阔的应用前景9-10。动态顶空萃取(dynamic headspace extraction,DHS)从理论上讲是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热
16、解吸将样品送入气相色谱仪进行分析11-12。徐永霞等13使用3 种不同SPME萃取探针对大菱鲆鱼的挥发性化合物萃取效果进行分析,其中使用二乙烯基苯/羧基/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxy/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)萃取头检测出的挥发性物质总峰面积最大且种类最多。杨雪玲等14通过不同SPME萃取温度、萃取时间、饱和食盐水与鱼肉的比例和探针解析时间分析最适合加州鲈鱼的挥发性化合物鉴定条件。加工后的干腌水产品气味相较于新鲜水产品更加丰富15。目前对于干腌鱼挥发性化合物鉴定的方法建立与优化较为单一,多为不同的萃取方式和萃取温度与时间
17、。分析方法和分析环境均会对分析结果造成影响16。对于干腌鱼挥发性化合物的鉴定,萃取时顶空瓶、色谱柱、萃取探针、萃取温度等多方面的优化条件相关报道较少。本研究为全面分析干腌鱼挥发性风味物质,选用不同涂层的萃取探针、不同萃取方式(SPME、SBSE、DHS)、不同规格顶空瓶、不同萃取温度萃取干腌武昌鱼中易挥发性成分,在DB-WAX、HP-INNOWAX、DB-1 3 个色谱柱上进行气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析。根据不同条件下的萃取及分离挥发性物质种类和丰度,筛选并建立合适的分析条件。旨在为干腌鱼风味研究提供理论依据。1
18、材料与方法1.1 材料与试剂新鲜武昌鱼、食盐、白糖、白酒购于湖北省武汉市悦联商业悦活里超市。1.2 仪器与设备不同类型涂层纤维的萃取头(50/30mDVB/CAR/PDMS,50/30mCAR/PDMS)、SPME手柄(57330-U)美国Supelco公司;7890A-5975C GC-MS仪、色谱柱(DB-WAX色谱柱(60 m0.25 mm,0.25m)、HP-INNOWAX色谱柱(60 m0.25 mm,0.25m)、DB-1色谱柱(60 m0.25 mm,0.25m)美国Agilent 公司;DF-4046恒温加热磁力搅拌器 长城科工贸易有限公司;样品顶空瓶(20 mL矮顶空瓶、20
19、 mL高顶空瓶、292023,Vol.37,No.8分析检测肉类研究MEAT RESEARCH中国肉类食品综合研究中心CHINA MEAT RESEARCH CENTER100 mL顶空瓶)、聚四氟乙烯/硅胶隔垫顶部开口式钳口铝瓶盖(27375)美国Sigma-Aldrich公司;磁力搅拌转子(1 cm)上海一恒科学仪器有限公司。1.3 方法1.3.1 原料处理腌制:准确称取整鱼质量2%的食盐、1%的糖和0.5%的白酒(酒精度42%)均匀涂在鱼的全身;将鱼整齐地平铺在不锈钢盆中,放入4 冰箱中腌制;每24 h上下翻动1 次,总共2 d。干制:腌制后,洗去鱼表面的盐分及液体,用不锈钢钩横向刺穿鱼
20、体使其展平悬挂;将鱼暴露在室外自然环境中进行传统日晒干制,干制时长为每日8 0017 00,共计4 d,其余时间放置于4 的冰箱中直至干制结束,干制时间为2022年2月1114日,平均温度10.3,相对湿度57%,风速2.91 m/s。1.3.2 萃取条件取干制后鱼背部的肉,剁碎并均匀混合,称取3 g混合的样品于顶空瓶中,然后将顶空瓶进行密封处理。密封好的顶空瓶置于磁力搅拌器中平衡15 min,萃取时间为30 min,探针萃取深度为1 cm。所有萃取条件重复测定3 次,结果取均值。1.3.3 色谱条件载气氦气的恒定流速为1.0 mL/min,进样器温度为250,离子源温度为230。柱箱程序升温
21、参数如下:烘箱初始温度为40,不保持,以2/min的速率升至100,然后以5/min的速率升至180,最后在8 升至250/min,保持5 min。涂层纤维在进样口250 下解吸5 min,不分流。1.3.4 质谱条件电子轰击离子源,电子能量70 eV,四极杆温度150,传输线温度250,离子源温度230,母离子m/z 285,质量扫描范围30400 u,全扫描模式。1.3.5 定性与定量分析依据上述条件对样品进行色谱扫描,质谱通过人工解析与NIST 17谱库中的标准物质谱图进行对比,初步确定检测出的化合物(匹配度80)。以峰面积表征挥发性化合物的含量,在不同萃取方式中采用内标法半定量挥发性化
22、合物含量。加入50L0.8g/mL 2-辛醇到2 g鱼肉样品中作为内标,通过2-辛醇峰面积和含量的比值计算待测挥发物的含量。?10?3?2?0.5?/?mg/L?1.4 数据处理结果数据采用Excel计算均值,Origin进行图表绘制。2 结果与分析2.1 不同萃取头与萃取温度对干腌鱼中挥发性物质测定的影响表 1 不同萃取探针在不同温度下对干腌鱼挥发性物质测定的影响Table 1 Effect of different extraction probes on the determination of volatiles in dried-cured fish at different tem
23、peratures类别保留时间/min名称峰面积(106)40 90 CAR/PDMSDVB/CAR/PDMSCAR/PDMSDVB/CAR/PDMS醛类8.060戊醛0.091.271.0611.375己醛35.0537.3851.7914.3814.904庚醛0.141.212.101.5518.489辛醛1.9222.004壬醛0.333.831.586.5326.122苯甲醛0.090.180.5711.468异戊醛0.510.840.4914.9042-庚醛0.6518.489反-2-戊醛0.0122.003反-2-辛醛1.2024.113反-2-壬醛0.170.6126.124反-
24、2-癸烯醛0.120.6620.084反-2,4-癸二烯醛0.230.4230.887反2,6-壬二醛0.0214.0152-十一烯醛0.6815.6312,4-十二醛0.1815.6312-十三烯醛0.2720.5782-乙基丙烯醛0.0127.5493-乙基苯甲醛0.33醇类27.747戊醇0.621.200.350.3328.227己醇0.448.310.2728.410壬醇0.0934.832庚醇0.1915.304辛醇0.9519.147异戊醇0.9821.712环丁醇0.090.0223.0211-辛烯-3-醇9.577.6426.8481-庚炔-3-醇0.0227.792顺-3-
25、壬烯-1-醇0.3228.8943,5-二甲基环己醇0.2129.1552-甲基-3-辛醇0.0929.2912-己基-1-辛醇0.1129.6404-乙基环己醇0.2032.8145-乙基-1-环戊烯-1-甲醇0.10酮类32.8642-壬酮0.0433.3352-庚酮0.1333.6681-辛烯-3-酮1.0434.0491,3-辛二酮3.4235.3912,3-辛二酮2.821.1337.4272,5-辛二酮0.2639.7313,5-辛二烯-2-酮0.32302023,Vol.37,No.8分析检测肉类研究MEAT RESEARCH中国肉类食品综合研究中心CHINA MEAT RESE
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