电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁.pdf
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1、2023年7月下 世界有色金属 129化学化工Chemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁陈尤和(甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院,甘肃 兰州 7 3 0 0 4 6)摘 要:试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消解,硝酸提取定容,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定试液中银、铜、铅、锌、铝、铁、镁7 个组分浓度,经计算求得组分的含量。通过试验确定了基体元素对待测组分的光谱干扰系数,与国标方法进行比对,测定结果两者相符。各组分方法检出限银为0.0 2 mg/k g、铜为0.8 mg/k g、铅为2 mg/k g、锌为0.6 mg/k g
2、、铝为5 mg/k g、铁为1 4 mg/k g、镁为8 mg/k g。测定范围银为0.0 8 mg/k g 1 0 0 0 mg/k g、铜为4 mg/k g 0.2 5%、铅为8 mg/k g 0.2 5%、锌为3 mg/k g 0.2 5%、铝为0.0 0 2%1 0%、铁为0.0 0 6%1 0%、镁为0.0 0 4%1 0%。标准物质测定结果的准确度精密度和正确度均满足日常要求。关键词:钴镍矿石;电感耦合等离子体发射光谱法;多组分同时测定中图分类号:T Q4 2 6 文献标识码:A 文章编号:1 0 0 2-5 0 6 5(2 0 2 3)1 4-0 1 2 9-3Determina
3、tion of silver,copper,lead,zinc,aluminum,iron,magnesium in cobalt nickel ore by inductively coupled plasma atomic emission spectrometryCHENYou-he(L a n z h o u Mi n e r a l E x p l o r a t i o n I n s t i t u t e o f G a n s u No n f e r r o u s Me t a l s G e o l o g i c a l E x p l o r a t i o n B
4、 u r e a u,L a n z h o u 7 3 0 0 4 6,C h i n a)Abstract:T h e s a mp l e w a s d i g e s t e d b y h y d r o c h l o r i c a c i d n i t r i c a c i d h y d r o f l u o r i c a c i d p e r c h l o r i c a c i d mi x e d a c i d,e x t r a c t e d b y n i t r i c a c i d t o c o n s t a n t v o l u me
5、,a n d t h e c o n c e n t r a t i o n s o f s e v e n c o mp o n e n t s i n t h e t e s t s o l u t i o n,s i l v e r,c o p p e r,l e a d,z i n c,a l u mi n u m,i r o n,a n d ma g n e s i u m,w e r e s i mu l t a n e o u s l y d e t e r mi n e d b y i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s ma e
6、 mi s s i o n s p e c t r o me t r y.T h e c o n t e n t o f t h e c o mp o n e n t s w a s c a l c u l a t e d.T h e s p e c t r a l i n t e r f e r e n c e c o e f f i c i e n t o f t h e ma t r i x e l e me n t t o b e me a s u r e d w a s d e t e r mi n e d t h r o u g h e x p e r i me n t s,a n
7、 d c o mp a r e d w i t h t h e n a t i o n a l s t a n d a r d me t h o d.T h e me a s u r e me n t r e s u l t s w e r e c o n s i s t e n t.T h e d e t e c t i o n l i mi t f o r e a c h c o mp o n e n t me t h o d i s 0.0 2 mg/k g f o r s i l v e r,0.8 mg/k g f o r c o p p e r,2 mg/k g f o r l e
8、 a d,0.6 mg/k g f o r z i n c,5 mg/k g f o r a l u mi n u m,1 4 mg/k g f o r i r o n,a n d 8 mg/k g f o r ma g n e s i u m.T h e me a s u r e me n t r a n g e i s 0.0 8 mg/k g 1 0 0 0 mg/k g f o r s i l v e r,4 mg/k g 0.2 5%f o r c o p p e r,8 mg/k g 0.2 5%f o r l e a d,3 mg/k g 0.2 5%f o r z i n c,
9、0.0 0 2 1 0%f o r a l u mi n u m,0.0 0 6 1 0%f o r i r o n,a n d 0.0 0 4 1 0%f o r ma g n e s i u m.T h e a c c u r a c y,p r e c i s i o n,a n d a c c u r a c y o f t h e s t a n d a r d s u b s t a n c e d e t e r mi n a t i o n r e s u l t s me e t d a i l y r e q u i r e me n t s.Keywords:C o b
10、a l t n i c k e l o r e;I C P-OE S;S i mu l t a n e o u s d e t e r mi n a t i o n o f mu l t i c o mp o n e n t收稿日期:2 0 2 3-0 5作者简介:陈尤和,男,生于1 9 7 4 年,云南宣威人,本科,地质实验测试高级工程师(副高)。钴镍矿中银、铜、铅、锌、铝、铁、镁多采用火焰原子吸收法和容量法,均需单元素逐一测定,效率相对较低。X射线荧光光谱法1-3和电感耦合等离子体发射光谱法4-9是矿石中多组分同时测定常用方法,为提高测定结果准确性,X射线荧光光谱法通常将试样和熔剂按一定比
11、例混合后熔片进行测定,但对于镍金属量较高的试样,需要大比例加入熔剂,否则会对铂坩埚造成严重腐蚀,但大比例加入熔剂后,又会造成部分组分检出限不能满足要求;电感耦合等离子体发射光谱法可以通过选用不同灵敏度的分析谱线,使得在保证检出限的基础上,测定范围得到极大提高。本文在采用混酸消解试样-电感耦合等离子体发射光谱法测定的基础上,优化了钴镍矿试样消解过程,研究讨论了试液中铁铝钙镁等基体元素对待测组分的光谱干扰情况,方法的准确度满足质量规范要求,适合实验室日常批量检测。1 实验部分1.1 仪器及工作条件电感耦合等离子体发射光谱仪。Thermo iCAP PRO,双向观测系统,仪器主要工作参数设置见表1。
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