电极优化及阳离子掺杂调控发光层对LEC发光器件光电性能的影响.pdf
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1、第 卷第期陕西科技大学学报V o l N o 年 月J o u r n a l o fS h a a n x iU n i v e r s i t yo fS c i e n c e&T e c h n o l o g y D e c 文章编号:X()电极优化及阳离子掺杂调控发光层对L E C发光器件光电性能的影响王银凤,刘国栋,陶梦欣,陈淑月(陕西科技大学 轻工科学与工程学院 轻化工程国家级实验教学示范中心 陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室 中国轻工业功能印刷与运输包装重点实验室 中国轻工业纸基功能材料重点实验室,陕西 西安 )摘要:采用全溶液法在空气中制备了柔性有机发光电化学池(L
2、E C)通过乙二醇(E G)掺杂和甲酸后处理两种方式协同作用对电极层聚(,乙烯二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸(P E D O TP S S)进行材料改性,研究了不同E G含量和HC O OH处理次数下薄膜的方阻、光透过性和成膜效果,并且进一步探究了发光层电解质中不同阳离子K、L i及离子含量对离子电导率和光电性能的影响结果表明:随着E G含量的增加和HC O OH处理次数的增多,提高了光透过率并降低了薄膜方阻,当E G含量为并且HC O OH处理两次的薄膜表现出最佳性能,光透过率达到 ,薄膜方阻从 /s q降低至/s q;在发光层中,与含有L i的混合溶液相比,含有K的混合溶液(S YP E OK)的
3、配比为 时表现出最佳的离子电导率,其电导率达到 S/c m,制备的发光器件具备较好的发光特性关键词:有机发光电化学池;P E D O TP S S;乙二醇;甲酸处理;阳离子中图分类号:T S 文献标志码:AT h ee f f e c t o f e l e c t r o d eo p t i m i z a t i o na n dc a t i o n i cd o p i n gr e g u l a t e dl u m i n e s c e n c e l a y e ro np h o t o e l e c t r i cp r o p e r t i e so fL E C
4、WANGY i n f e n g,L I UG u o d o n g,T AO M e n g x i n,CHE NS h u y u e(C o l l e g eo fB i o r e s o u r c e sC h e m i c a l a n dM a t e r i a l sE n g i n e e r i n g,N a t i o n a lD e m o n s t r a t i o nC e n t e r f o rE x p e r i m e n t a lL i g h tC h e m i s t r yE n g i n e e r i n gE
5、 d u c a t i o n,S h a a n x iP r o v i n c eK e yl a b o r a t o r yo fP a p e r m a k i n gT e c h n o l o g ya n dS p e c i a l t yP a p e r,K e yL a b o r a t o r yo fF u n c t i o n a lP r i n t i n ga n dT r a n s p o r tP a c k a g i n go fC h i n aN a t i o n a lL i g h t I n d u s t r y,K e
6、 yL a b o r a t o r yo fP a p e rB a s e dF u n c t i o n a lM a t e r i a l so fC h i n aN a t i o n a lL i g h t I n d u s t r y,S h a a n x iU n i v e r s i t yo fS c i e n c e&T e c h n o l o g y,X i a n ,C h i n a)A b s t r a c t:T h e f l e x i b l eo r g a n i c l i g h t e m i t t i n gc e l
7、 l(L E C)w a sp r e p a r e d i na m b i e n t a i rb yu s i n gt h ea l l s o l u t i o nm e t h o d T h em a t e r i a lm o d i f i c a t i o no f t h e e l e c t r o d e l a y e rp o l y(,e t h y l e n e d i o x y t h i o p h e n e)p o l y s t y r e n es u l f o n i c a c i d(P E D O TP S S)w a s
8、 c a r r i e do u t t h r o u g h t h e s y n e r g i s t i c i n t e r a c t i o no f e t h y l e n eg l y c o l(E G)d o p i n ga n df o r m i ca c i dp o s t t r e a t m e n t T h es q u a r er e s i s t a n c e,l i g h t t r a n s m i t t a n c ea n df i l mf o r m i n ge f f e c to ft h et h i n
9、f i l m su n d e rd i f f e r e n tE Gc o n t e n ta n d HC O OHt r e a t m e n tt i m e sw e r es t u d i e d,a n dt h ei n f l u e n c eo fd i f f e r e n tc a t i o n s收稿日期:基金项目:国家自然科学基金项目()作者简介:王银凤(),女,山东菏泽人,在读硕士研究生,研究方向:功能印刷及柔性印刷电子通讯作者:刘国栋(),男,陕西乾县人,教授,博士,研究方向:功能印刷及柔性印刷电子,l i u g u o d o n g s
10、u s t e d u c n第期王银凤等:电极优化及阳离子掺杂调控发光层对L E C发光器件光电性能的影响K,L ia n d i o nc o n t e n t o n i o n i c c o n d u c t i v i t ya n dp h o t o e l e c t r i cp r o p e r t i e s o f e l e c t r o l y t eo f t h el i g h t e m i t t i n g l a y e rw a sf u r t h e re x p l o r e d T h er e s u l t ss h o w
11、e dt h a tw i t ht h ei n c r e a s eo fE Gc o n t e n ta n dHC O OHt r e a t m e n t t i m e s,t h e l i g h t t r a n s m i t t a n c e sw e r e i m p r o v e da n d t h e s q u a r er e s i s t a n c eo f t h e f i l mw a s r e d u c e d Wh e nE Gc o n t e n tw a s a n dHC O OHt r e a t e d t w i
12、 c e,t h ef i l ms h o w e dt h eb e s tp e r f o r m a n c e,t h el i g h t t r a n s m i t t a n c e sr e a c h e d ,a n dt h es q u a r er e s i s t a n c eo f t h e f i l mw a s r e d u c e df r o m /s qt o/s q C o m p a r e dw i t ht h em i x t u r ec o n t a i n i n gL i,t h em i x t u r ec o
13、n t a i n i n gK(S YP E OK)a tar a t i oo f s h o w e dt h eb e s t i o n i cc o n d u c t i v i t y,w h i c hr e a c h e du pt o S/c m,a n dt h e l u m i n e s c e n td e v i c e sh a v e f a v o r a b l ee m i s s i o nc h a r a c t e r i s t i c s K e yw o r d s:L E C;P E D O TP S S;E G;f o r m i
14、 ca c i dt r e a t m e n t;c a t i o n引言有机发光二极管(O L E D)因其具有良好的功率效率、快速响应时间和柔性质轻等优点,在智能手机、电视屏幕和照明等领域得到广泛研究与应用 年,P e i等根据O L E D的发光特性,通过在聚合物发光层中共混聚合物电解质而制备出聚合物发光电化学池(L E C)与传统O L E D相比,L E C器件采用具有可移动离子的电解质与有机半导体混合,夹在两个电极之间,形成多功能单层,解决了复杂多层的结构问题,通过内置p i n结实现高效的电荷注入、传输和发射 ,尤其各功能层组成成分的选择、浓度和配比对于器件的发光性能至关重
15、要然而,这些发光器件各功能层的制备高度依赖于真空沉积技术,这种技术设备价格昂贵,且操作工艺复杂,无法实现高效生产全溶液处理技术可对器件各功能层实现溶液化制备,操作工艺简 单,且 可 有 效 降 低 生 产 成 本,发 展 潜 力巨大 在L E C器件的各功能层中,电极层对于器件的光电性能具有至关重要的作用一般而言,氧化铟锡(I T O)作为传统发光器件的电极因其高沉积成本和刚性特征限制了其在柔性电子领域进一步的研究和发展 为了实现全溶液化器件的制备,纳米银线、石墨烯、导电聚合物 等材料作为电极被广泛研究与探讨其中聚合物材料聚(,乙烯二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸(P E D O TP S S)因具有良
16、好的机械柔性、透明性、可溶液加工性,且在空气中化学性质稳定,而备受关注 但由纯P E D O TP S S溶液制备的薄膜电导率较低(S/c m),比I T O的电导率要低好几个数量级因此制备高导电的P E D O TP S S薄膜是实现高性能L E C器件的关键而通过有机溶剂的掺杂或化合物后处理是提高薄膜导电性的有效策略 L i n等 将乙二醇(E G)用作掺杂剂,有效提高P E D O TP S S薄膜的电导率至 S/c m这是由于极性有机溶剂E G因其性质活泼,与P E D O TP S S进行掺杂,可以引起微结构和分子取向的变化,能够有效提高薄膜导电性 此外,利用酸处理法也是提高薄膜导电
17、性的一种方法,能够使P E D O T和P S S之间的相互作用被氢离子破坏,使得导电基团P E D O T增加,从而达到提升薄膜光透过率和提高导电性的目的 S c h u l t h e i s s等 自主合成的P E D O TO T f(O T f,三氟甲烷磺酸盐或三氟酸盐)复合材料在HS O处理后的最高电导率为 S/m但是,这些研究都是针对E G的特定掺杂比或者强酸处理法增加薄膜的导电性,而对于改变E G的掺杂比或弱酸处理法来提升P E D O TP S S薄膜导电性的研究较少,所以E G的掺杂比的增加对薄膜导电性的影响有待进一步研究除了电极层的性能优化之外,发光层的优化也是提高器件性
18、能的重要因素发光层中的离子因施加外电压而发生运动迁移,产生电化学掺杂,离子重新分布,共轭聚合物发生氧化还原反应,形成的两种电荷载流子向内部扩散形成p n结并复合发光 E d m a n等 和C h e e等 研究表明锂盐中阴离子的选择会显著影响L E C发光器件的发光效率、动力学和工作稳定性 H u等,研究发现电解质中金离子和银离子对L E C发光器件的电化学掺杂和电化学特性有很大的影响但是,目前为止,对电解质在L E C工作过程中所起作用的了解还处于初级阶段,所以探究电解质离子盐的选择及离子盐的含量对器件性能的影响具有一定的实际意义 本研究通过在P E D O TP S S溶液中掺杂不同质量
19、比的E G及有机弱酸甲酸(HC O OH)处理提高P E D O TP S S薄膜导电性能,同时,通过改陕西科技大学学报第 卷变发光层中不同阳离子L i、K以及离子浓度获得高离子电导率,优化器件性能最终,通过柔性材料P DM S作为衬底,导电聚合物P E D O TP S S薄膜作为阳极,导电银浆作为阴极,成功在大气环境中制备了全溶液化L E C器件实验部分 实验材料乙二醇(E G),天津大茂化学试剂有限公司;甲苯(P h M e)和环己酮(C Y C),国药集团化学试剂有限公司;甲酸(H C O OH),西陇科学股份有限公司;三 氟 甲 磺 酸 锂(L i C FS O)、三 氟 甲 磺 酸
20、 钾(K C FS O)和聚氧化乙烯(P E O,Mw,),上海克拉玛尔生化科技股份有限公司;发光聚合物超级黄S Y P P V(s u p e ry e l l o w),西安宝莱特特光电科技有限公司;聚(,乙烯二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸(P E D O TP S S,P H )水溶液,德国贺利氏公司;导电银浆购买于深圳鹿仙子科技有限公司实验中材料不再进一步提纯 电极层和发光层溶液配制为了提高P E D O TP S S导电性,将E G分别以、和 的质量比与P E D O TP S S(P H )溶液混合,并在常温下以 r p m/m i n的转速使用磁力搅拌器搅拌h,作为发光器件的阳极材料将发
21、光聚合物S Y溶于P h M e中配制浓度为m g/m L的溶液,并在常温下搅拌h将L i C FS O和K C FS O在 真空干燥 箱中 下干燥 h以除去残留 的水分,溶 解在C Y C中配制成 m g/m L的溶液,并在 下搅拌h 将P E O溶于C Y C溶液中配制成 m g/m L的溶液,并在室温下搅拌h将发光共混物以配方S YP E OX(X,K和L i)质量比混合,并在室温下搅拌 h然后将S Y、P E O和K分别以 、和 质量比混合,室温搅拌 h,作为发光器件的发光层溶液 L E C器件制备P DM S前驱体和固化剂以(w/w)的比例加入烧杯中混合,充分搅拌,倒入培养皿中静置h
22、流平并脱气在 固化 m i n以制备交联固化的P DM S基材,将固化好的P DM S切割成面积为 mm mm大小的片状,并进行一定时间氧等离子处理以提高P DM S表面能,改善表面润湿性配制 好 的P E D O TP S S(P H )在 使 用 前 用 m过滤头进行过滤,并将过滤后的溶液以 r p m/m i n的转速旋涂在P DM S基底上,制备的P E D O TP S S薄膜在 退火 m i n以除去水分将发光层溶液在 r p m/m i n的转速下旋涂 到P E D O TP S S层 上,在 下 退 火m i n 顶部 阴 极 采 用 刮 涂 银 浆 的 方 法 制 备,在 热
23、台上使用四方涂布器对受热融化的银浆进行刮涂,并干燥 m i n 器件结构示意图与制备流程图如图所示,本实验溶液的配制及器件的制备均在大气环境下进行图聚合物发光器件制备流程图 测试与表征超景深三维显微镜(KH ,日本浩视公司)用于发光层薄膜成膜均匀性的评价,并通过快速傅里叶变换(F F T)图像对其成膜效果进一步定量分析荧光光谱仪(F S,英国爱丁堡公司)用于发光层光致发光光谱(P L)的测量霍尔效应测试仪(B L D S ,北京博兰顿磁电科技有限公司),原子力显微镜(S P I N/S P A ,日本精工公司)用于发光层薄膜粗糙度和相位图像的分析测试紫外可见近红外分光光度计(C a r y ,
24、美国安捷伦科技公司)用于电极光透过率和吸收率的测试视频光学接触角仪(O C A,德国D a t a p h y s i c s仪器股份有限公司)用于测量P DM S基底预处理前后的水接触角电流电压亮度特性通过K e i t h l e y 型数字源表和P R 光谱扫描光度计进行测试电极薄膜方阻通过R T S 型双电测四探针测试仪测试结果与讨论 P DM S表面处理以及P E D O TP S S性能优化P DM S衬底其表面具有超疏水性,通过低温氧等离子体处理将自由能较低的固体表面转化为高能表面,从而达到改善表面润湿性的目的 P E D O TP S S溶液逐滴测量其表面接触角,随着氧等离子处
25、理时长的增加,P DM S薄膜的表面接触角有一个先减小后增加的趋势,在 s时,达到最低值,如图所示氧等离子处理后的P DM S第期王银凤等:电极优化及阳离子掺杂调控发光层对L E C发光器件光电性能的影响衬底,其表面引入了亲水性质的OH基团,并代替了CH基团,从而使P DM S表面出现极强的亲水性质结 果 表 明,s低 温 氧 等 离 子 处 理 的P DM S衬底能够使P E D O TP S S溶液更好铺展及旋涂成膜图不同时间氧等离子的P DM S衬底的表面润湿性能(插图为氧等离子时间大于 s的P DM S表面照片)P E D O TP S S溶液制成的薄膜本身电导率较低,通常在S/c m
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