SN∕T 2553-2010 进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定(出入境检验检疫).pdf
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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准? ? ? ? ? ? ? ?进出口建筑用胶中苯? 甲苯? 二甲苯?游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
2、? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?发布? ? ? ? ? ? ? ? ? ?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前?言?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本标准起草单位? 中华人民共和国厦门出入境检验检疫局?本标准主要起草人? 赖莺? 黄长春? 蔡延平? 董清木? 王鸿辉? 黄宗平? 郑丽纯? 陈和秀? 兰海?本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准? ? ? ? ? ? ? ?进出口建筑用胶中苯? 甲苯? 二甲苯?游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定?范围本标准的方法一规定了进出口建筑用胶中苯? 甲苯? 二甲苯? 游离甲苯二异氰
3、酸酯? ? ? 的气相色谱质谱测定方法? 方法二规定了进出口建筑用胶中苯? 甲苯? 二甲苯? 游离甲苯二异氰酸酯? ? ? 的气相色谱?氢火焰离子化检测器测定方法? 方法三规定了进出口建筑用胶中苯? 甲苯? 二甲苯? 邻苯二甲酸二异丁酯? ? ? ? ? 邻苯二甲酸二丁酯? ? ? ? 邻苯二甲酸丁基苄基酯? ? ? ? 邻苯二甲酸二? ? 乙基己基?酯? ? ? 邻苯二甲酸二正辛酯? ? ? 的气相色谱质谱测定方法? 方法四规定了进出口建筑用胶中苯? 甲苯? 二甲苯? 邻苯二甲酸二异丁酯? ? ? ? ? 邻苯二甲酸二丁酯? ? ? ? 邻苯二甲酸丁基苄基酯? ? ? ? 邻苯二甲酸二? ?
4、 乙基己基? 酯? ? ? 邻苯二甲酸二正辛酯? ? ? 的气相色谱测定方法? 方法五规定了进出口建筑用胶中苯? 甲苯? 二甲苯? 邻苯二甲酸二异丁酯? ? ? ? ? 邻苯二甲酸二丁酯? ? ? ? 邻苯二甲酸丁基苄基酯? ? ? ? 邻苯二甲酸二? ?乙基己基? 酯? ? ? 邻苯二甲酸二正辛酯? ? ? 的高效液相色谱测定方法?本标准的方法一? 方法二适用于进出口建筑用胶中苯? 甲苯? 二甲苯? 游离甲苯二异氰酸酯的测定?方法三? 方法四? 方法五适用于进出口建筑用胶中苯? 甲苯? 二甲苯? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?的测定?方法一?苯? 甲苯? 二甲苯? 游离甲苯二异氰酸酯
5、的同时测定? ? ?气相色谱质谱法? ?原理试样用乙酸乙酯超声提取? 提取液经过滤后? 用气相色谱质谱法测定?根据其保留时间及质谱图定性? 用内标法测定各物质含量? ?试剂与材料? ? ?苯? 色谱纯? ? ?甲苯? 色谱纯? ? ?邻二甲苯? 色谱纯? ? ?间二甲苯? 色谱纯? ? ?对二甲苯? 色谱纯? ? ?甲苯二异氰酸酯? ? ? ? 纯度? ? ? ?正十四烷? 色谱纯? ? ? ? 分子筛? 在? ? ?的高温炉中加热? 置于干燥器中冷却备用? ? ?乙酸乙酯? 色谱纯? 每? ? ?加入? ? ? ? 分子筛? ? ? ? 放置? ?后过滤? ? ? ?标准储备液? 准确称取苯
6、? ? ? ? 甲苯? ? ? ? 邻二甲苯? ? ? ? 间二甲苯? ? ? 各? ? ? 对二甲苯? ? ? ? ? ? ? 均精确至? ? ? ? ? 置于? ? ?容量瓶中? 用乙酸乙酯? ? ? ? ?稀释至刻度? 充分摇匀? ? ? ?标准储备液? 准确称取 ? ? ? ? ? ? 精确至? ? ? ? 置于? ?容量瓶中? 用乙酸乙酯? ? ? 稀释至刻度? 充分摇匀? ? ? ?内标储备液? 准确称取? ?正十四烷? ? ? 标准品? 精确至? ? ? ? 于? ? ?容量瓶中? 用乙酸乙酯? ? ? 稀释至刻度? 配制成浓度为? ? ?的内标储备液? ? ? ? ? ? ?
7、? ? ? ?混合标准工作溶液? 分别移取适量标准储备液? ? ? ? 和标准储备液? ? ? ? ? 加入适量内标储备液? ? ? ? ? 用乙酸乙酯? ? ? 稀释成适用浓度的混合标准工作溶液? ?仪器与设备? ? ?气相色谱质谱仪? ? ?超声波清洗器? ? ? ? ? ?旋涡混合器? ? ?离心机? ? ? ? ? ? ?电子天平? 精确至? ? ? ? ?有机过滤膜? ? ? ?分析步骤? ? ?样品前处理称取经混匀后的样品约? 精确到? ? ? ? ? 置于? ?具塞比色管? 用移液管加入?内标储备液? ? ? ? ? 用乙酸乙酯? ? ? 稀释至刻度?在旋涡混合器上混匀后? 超声
8、波萃取? ? ? ? 转移至? ?具塞离心管? 以? ? ? ? ?的速度离心? ? ? 取上清液用? ? ? 有机滤膜过滤? 滤液待测? ? ?测定? ? ? ?气相色谱质谱测定参考条件由于测试结果取决于所用仪器? 因此不可能给出色谱分析的普遍参数?采用下列参数已被证明对测试是合适的?色谱柱? ? ? ? ? ? ? ? 毛细管柱或相当者?程序升温? 初始温度? ? ? 保持? ? ? ? ? ?升至? ? ? ? ? ? ?升至? ? ? ? 保持? ? ? ? ? ?升至? ? ? 保持? ? ?进样口温度? ? ?质谱接口温度? ? ?离子源温度? ? ?四极杆温度? ? ?载气? ?
9、 纯度? ? ? ? ? ? ? ? ?恒流?进样量?进样方式? 分流进样? 分流比? ?电离方式? ?溶剂延迟? ? ? ?质谱扫描方式? 同时采集全扫描? ? ? 和选择离子模式? ? ? 数据?全扫描? ? ? 范围? ? ? ? ?选择离子模式? ? ? 采集参数? 见表?表?选择离子模式? ? ? 采集参数物质名称定量离子? ?参照离子?参照离子?丰度比苯? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?甲苯? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?间? 对二甲苯? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?邻二甲苯? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
10、? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?正十四烷? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?色谱测定? ? ? ? ?相对质量校正因子的测定根据? ? ? ?仪器条件测定混合标准工作溶液? ? ? ? ? 记录色谱峰的保留时间和峰面积?标准溶液的选择离子色谱图参见附录 ? 中图 ? ? ? ? ? ?样品的测定根据? ? ?进行样品处理? 得到的样液根据? ? ? ?仪器测定条件进行测定? 记录色谱峰的保留时间? 质谱图和峰面积? 根据保留时间和质谱图定性? 选择表?中的定量离子用内标法定量?被测组分含量高的试样可适当
11、稀释后进行测定? ?结果计算? ? ?相对质量校正因子的计算按式? 计算? ? ?式中? ? ?各被测组分的相对质量校正因子? ? ?各被测组分的质量? 单位为克? ? ? ? ?内标物的色谱峰面积? ? ? ?内标物的质量? 单位为克? ? ? ?各被测组分的色谱峰面积? ? ?待测组分含量的计算按式? 计算? ? ? ?式中? ? ?试样中各被测组分的含量? 单位为毫克每千克? ? ? ? ? ? ?内标物的质量? 单位为克? ? ? ?各被测组分的色谱峰面积? ? ?各被测组分的相对质量校正因子? ? ?样品的质量? 单位为克? ? ? ? ?内标物的色谱峰面积?计算结果保留两位有效数字
12、? ?测定低限和精密度? ? ?测定低限本方法对苯系物及 ? ? ?的测定低限? ? 分别为? ? ? ? 苯? 甲苯? ? ? ? ? 邻二甲苯? 间和对二甲苯? ? ? ? ? ? ? ? ? ?精密度实验室内两次平行测定结果之差的相对值在? ?以内?方法二?苯? 甲苯? 二甲苯及游离甲苯二异氰酸酯的同时测定? ? ?气相色谱 ? 氢火焰离子化检测器法? ?原理试样用乙酸乙酯超声提取? 提取液经过滤后? 用气相色谱法测定?根据其保留时间定性? 用内标法测定各物质含量? ?试剂与材料? ? ?苯? 色谱纯? ? ? ? ? ? ? ? ? ?甲苯? 色谱纯? ? ?邻二甲苯? 色谱纯? ?
13、?间二甲苯? 色谱纯? ? ?对二甲苯? 色谱纯? ? ?甲苯二异氰酸酯? ? ? ? 纯度? ? ? ?正十四烷? 色谱纯? ? ? ? 分子筛? 在? ? ?的高温炉中加热? 置于干燥器中冷却备用? ? ?乙酸乙酯? 色谱纯? 每? ? ?加入? ? ? ? 分子筛? ? ? ? 放置? ?后过滤? ? ? ?标准储备液? 准确称取苯? ? ? ? 甲苯? ? ? ? 邻二甲苯? ? ? ? 间二甲苯? ? ? 各? ? ? 对二甲苯? ? ? ? ? ? ? 均精确至? ? ? ? ? 置于? ? ?容量瓶中? 用乙酸乙酯? ? ? ? ?稀释至刻度? 充分摇匀? ? ? ?标准储备液?
14、 准确称取 ? ? ? ? ? ? 精确至? ? ? ? 置于? ?容量瓶中? 用乙酸乙酯? ? ? 稀释至刻度? 充分摇匀? ? ? ?内标储备液? 准确称取? ?正十四烷? ? ? 标准品? 精确至? ? ? ? 于? ? ?容量瓶中? 用乙酸乙酯? ? ? 稀释至刻度? 配制成浓度为? ? ?的内标储备液? ? ? ?混合标准工作溶液? 分别移取适量标准储备液? ? ? ? 和标准储备液? ? ? ? ? 加入适量内标储备液? ? ? ? ? 用乙酸乙酯? ? ? 稀释成适用浓度的混合标准工作溶液? ?仪器与设备? ? ?气相色谱仪? 带? ? ?检测器? ? ?氢气发生器? ? ?空气
15、发生器? ? ?超声波清洗器? ? ? ? ? ?旋涡混合器? ? ?离心机? ? ? ? ? ? ?电子天平? 精确至? ? ? ? ?有机过滤膜? ? ? ?分析步骤? ? ?样品前处理称取经混匀后的样品约? 精确到? ? ? ? ? 置于? ?具塞比色管? 用移液管加入?内标储备液? ? ? ? ? 用乙酸乙酯? ? ? 稀释至刻度?在旋涡混合器上混匀后? 超声波萃取? ? ? ? 转移至? ?具塞离心管? 以? ? ? ? ?的速度离心? ? ? 取上清液用? ? ? 有机滤膜过滤? 滤液待测? ? ?测定? ? ? ?气相色谱测定参考条件由于测试结果取决于所用仪器? 因此不可能给出色
16、谱分析的普遍参数?采用下列参数已被证明对测试是合适的?色谱柱? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?毛细管柱或相当者?程序升温? 初始温度? ? ? 保持? ? ? ? ? ? ?升至? ? ? 保持? ? ? ? ? ? ?升至? ? ?保持? ? ?进样口温度? ? ? ? ?检测器温度? ? ?载气? 纯度? ? ? ? ? ? ? ? ?恒流?燃气? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?空气? ? ? ? ?进样量?进样方式? 分流进样? 分流比? ? ? ? ?色谱测定? ? ? ? ?相对质量校正因子的测定根据? ? ? ?仪器条件测定混合标准工作溶液? ? ? ? ? 记录色
17、谱峰的保留时间和峰面积?标准溶液的典型色谱图参见附录?中图? ? ? ? ? ?样品的测定根据? ? ?进行样品处理? 得到的样液根据? ? ? ?仪器测定条件进行测定? 记录色谱峰的保留时间和峰面积? 根据保留时间定性? 根据色谱峰面积用内标法定量?被测组分含量高的试样可适当稀释后进行测定? ?结果计算? ? ?相对质量校正因子的计算按式? 计算? ? ?式中? ? ?各被测组分的相对质量校正因子? ? ?各被测组分的质量? 单位为克? ? ? ? ?内标物的色谱峰面积? ? ? ?内标物的质量? 单位为克? ? ? ?各被测组分的色谱峰面积? ? ?待测组分含量的计算按式? 计算? ? ?
18、 ?式中? ? ?试样中各被测组分的含量? 单位为毫克每千克? ? ? ? ? ? ?内标物的质量? 单位为克? ? ? ?各被测组分的色谱峰面积? ? ?各被测组分的相对质量校正因子? ? ?样品的质量? 单位为克? ? ? ? ?内标物的色谱峰面积?计算结果保留两位有效数字? ?测定低限和精密度? ? ?测定低限本方法对苯系物及 ? ? ?的测定低限? ? 分别为? ? ? ? 苯? 甲苯? 邻二甲苯? 间和对二甲苯? ? ? ? ? ? ? ? ? ?精密度实验室内两次平行测定结果之差的相对值在? ?以内?方法三?苯? 甲苯? 二甲苯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定? ? ?气相色谱质谱
19、法? ?原理试样用乙酸乙酯超声提取? 提取液经过滤后? 用气相色谱质谱法测定?根据其保留时间及质谱图定? ? ? ? ? ? ? ?性? 用内标法测定各物质含量? ?试剂与材料? ? ?苯? 色谱纯? ? ?甲苯? 色谱纯? ? ?邻二甲苯? 色谱纯? ? ?间二甲苯? 色谱纯? ? ?对二甲苯? 色谱纯? ? ?邻苯二甲酸二异丁酯? ? ? ? ? 纯度? ? ? ?邻苯二甲酸二丁酯? ? ? ? 纯度? ? ? ?邻苯二甲酸丁基苄基酯? ? ? ? 纯度? ? ? ?邻苯二甲酸二? ? 乙基己基? 酯? ? ? 纯度? ? ? ? ?邻苯二甲酸二正辛酯? ? ? ? 纯度? ? ? ? ?
20、正十四烷? 色谱纯? ? ? ?乙酸乙酯? 色谱纯? ? ? ?标准储备液? 准确称取苯? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 各? ? 甲苯? ? ? ? 邻二甲苯? ? ? ? 间二甲苯? ? ? 各? ? 对二甲苯? ? ? ? 均精确至? ? ? ? 置于? ?容量瓶中? 用乙酸乙酯稀释至刻度? 充分摇匀? ? ? ?内标储备液? 准确称取? ?正十四烷? ? ? ? 标准品? 精确至? ? ? ? 于? ? ?容量瓶中? 用乙酸乙酯? ? ? ? 稀释至刻度? 配制成浓度为? ? ?的内标储备液? ? ? ?
21、混合标准工作溶液? 移取适量标准储备溶液? ? ? ? ? 加入适量内标储备液? ? ? ? ? 用乙酸乙酯? ? ? ? 稀释成适用浓度的混合标准工作溶液? ?仪器与设备? ? ?气相色谱质谱仪? ? ?超声波清洗器? ? ? ? ? ?旋涡混合器? ? ?离心机? ? ? ? ? ? ?电子天平? 精确至? ? ? ? ?有机过滤膜? ? ? ?分析步骤? ? ?样品前处理称取经混匀后的样品约? 精确到? ? ? ? ? 置于? ?具塞比色管中? 用移液管加入?内标储备液? ? ? ? ? 用乙酸乙酯稀释至刻度?在旋涡混合器上混匀后? 超声波萃取? ? ? ? ? 转移至? ? 具塞玻璃离
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