GA∕T 1630-2019 法庭科学 血液、尿液中铬等五种元素检验 电感耦合等离子体质谱法(公共安全).pdf
《GA∕T 1630-2019 法庭科学 血液、尿液中铬等五种元素检验 电感耦合等离子体质谱法(公共安全).pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GA∕T 1630-2019 法庭科学 血液、尿液中铬等五种元素检验 电感耦合等离子体质谱法(公共安全).pdf(11页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 血液、 尿液中铬等五种元素检验 电感耦合等离子体质谱法 Forensic sciencesExamination methods for five elements including Cr in blood and urine samplesICP-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
2、。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 (SAC/TC 179/SC 1) 提出并归口。 本标准起草单位:司法鉴定科学研究院。 本标准主要起草人:马栋,沈敏,卓先义,刘伟,向平,沈保华,卜俊。GA/T 1 法庭科学 血液、尿液中铬等五种元素检验 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学血液和尿液中铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、铊(Tl)、铅(Pb)五种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)定量检验方法。 本标准适用于法庭科学血液和尿液中铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、铊(Tl)、铅(Pb)五种元素的定量分析。其他可疑样品中铬(Cr)、镉(Cd)
3、、砷(As)、铊(Tl)、铅(Pb)五种元素的定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和标准溶液作对照,按平行操作的要求,对血液、尿液进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法进行定量检测,以质谱积分面积或峰高为依据,采用内标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试
4、剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。在分析中使用的试剂均为优级纯,试剂包括: a) 65%浓硝酸; b) 5%硝酸溶液:量取 65%浓硝酸 77mL,用水稀释至 1000mL; c) 30%过氧化氢; d) ICP-MS 调谐溶液:锂(7Li) 、铱(89Y) 、铊(205Tl)混合标准溶液或市售 ICP-MS 调谐液,浓度均为 1.0ng/mL; e) 标准溶液: 1) 1.0mg/mL 标准溶液:采用市售标准溶液; 2) 10.0g/mL 混合标准溶液:根据铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、铊(Tl)、铅(Pb)标准物质溶液的浓度,各移取适量,用 5%硝酸溶液配制成
5、10.0g/mL 混合标准溶液,置于冰箱中冷藏保存。有效期 6 个月; GA/T 2 3) 系列混合标准工作溶液:吸取适量 10.0g/mL 混合标准溶液,加 5%硝酸溶液逐级稀释,得系列浓度的混合标准工作溶液,置于冰箱冷藏保存。有效期 3 个月; 4) 1.0mg/mL 内标溶液:1.0mg/mL 铟(115In)内标溶液采用市售标准溶液; 5) 20.0ng/mL 内标工作溶液: 由 1.0mg/mL 内标溶液用 5%硝酸溶液逐级稀释,配制成质量浓度为 20.0ng/mL 内标工作液,置于冰箱中冷藏保存。有效期为 3 个月。 5.2 仪器及材料 材料包括: a) 样品管(适用于 ICP-M
6、S 检测); b) 容量瓶:10mL(适用于 ICP-MS 检测); 6 仪器和设备 仪器和设备包括: a) 电感耦合等离子体质谱仪; b) 干式恒温器; c) 移液器。 7 操作方法 7.1 样品制备 取 250 L 血液检材样品两份于样品管中,加入 65%的浓硝酸 800L 和 30%的过氧化氢 200L,密闭,静置 10min,将样品管置于干式恒温器中,90加热消解 3h。冷却至室温(可采用冰水浴迅速降温) ,转移出消解液,并用水清洗样品管三次,合并清洗液至样品消解液中,并用水定容至 10mL,作为检材样品提取液供仪器分析。 取250L尿液检材样品两份于样品管中,加入5%的硝酸稀释至10
7、mL,供仪器分析。 另取等量相似基质的空白样品两份,与检材样品平行操作,得到空白样品提取液供仪器分析。 采用内标标准曲线法定量时,取系列混合标准工作溶液供仪器分析。 采用内标-单点法时, 取标准物质溶液 (浓度应为检材样品中目标物含量的(100 50)%) 供仪器分析。 7.2 仪器检测 7.2.1 仪器条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a) 载气流速:0.8 L/min 1.2L/min; b) 补偿气流速:0.1 L/min 1.0L/min; c) 等离子气流速:15L/min; d) 辅助气流速:0.6 L/min 1.0L/min; e) RF
8、功率:1500W; f) 反射功率:低于 20W; g) 蠕动泵转速:0.1rps。 7.2.2 进样 GA/T 3 以115In元素作为内标, 采用在线内标加入法将内标溶液和标准物质溶液 (或系列标准混合工作溶液) 、空白及检材样品提取液通过蠕动泵导入ICP-MS,按7.2.1的分析条件进样分析。 7.2.3 计算 7.2.3.1 计算含量 7.2.3.1.1 内标-标准曲线法 记录样品提取液与系列混合标准工作溶液平行进样23次的待测元素与内标元素响应值之比,以各待测元素响应值和内标元素响应值之比(Y)为纵坐标,标准混合工作溶液相应浓度值(W)为横坐标绘制标准曲线,按公式(1)计算含量。样品
9、浓度应在标准曲线范围之内,超出标准曲线范围应稀释后重新进样分析。 =().(1) 式中: W检材样品中待测物的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL); Y 检材样品中待测物与内标物的响应值之比; a 线性方程的截距; b 线性方程的斜率; k 检材样品定容体积与检材取样体积的比值。 7.2.3.1.2 内标-单点法 记录各样品提取液和标准溶液平行进样23次的待测元素和内标元素响应值,按公式(2)计算含量: = .(2) 式中: W 检材样品中待测物含量,单位为纳克每毫升(ng/mL); A 检材样品提取液中待测物的响应值的平均值; A标准溶液中待测物的响应值的平均值; Ai标准溶液中内标物的响应
10、值的平均值; Ai 检材样品提取液中内标物的响应值的平均值; c 标准溶液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); k 检材样品定容体积与检材取样体积的比值。 7.2.3.2 计算相对相差 记录两份平行操作的检材样品中目标物的含量,按公式(3)计算相对相差: %10021=XXXRD . (3) 式中: RD 相对相差,用百分比(%)表示; X1、X2 两个检材样品平行定量测定的含量数值; X两个检材样品平行定量测定含量的平均值。 GA/T 4 8 定量结果评价 如果目标物含量的RD20%,定量数据可靠,其含量按两份检材的平均值计算。如果检材样品中目标物含量的RD20%,定量数据不可靠。应按7.
11、1重新提取检验。 各元素的检出限和回收率参见附录A,中毒诊断参考资料参见附录B。 GA/T 5 附 录 A (资料性附录) 相关实验数据 A.1 五种元素的检出限、定量限、线性回归方程、相关系数及线性范围见表A.1。 表A.1 血液、尿液检出限、定量限、回归方程、线性系数及线性范围 元素 血液 尿液 线性回归方程 线性相关系数 线性范围 ng/mL 检出限 ng/mL 定量限 ng/mL 检出限 ng/mL 定量限 ng/mL Cr 0.02 0.06 0.008 0.024 y=0.1603x+1.299 10-2 0.9998 0.05100 As 0.016 0.047 0.011 0.
12、033 y=0.1204x+1.177 10-3 1.0000 0.05100 Cd 0.001 0.004 0.0005 0.0015 y=0.1496x+1.944 10-4 1.0000 0.00510 Tl 0.001 0.004 0.0002 0.0007 y=1.335x+2.374 10-3 0.9996 0.00510 Pb 0.02 0.06 0.008 0.025 y=0.6020 x+3.769 10-3 0.9998 0.05100 A.2 血液中五种元素加标回收率与精密度见表A.2。 表 A.2 血液加标回收率与精密度 元素 本底值 ng/mL 加标值 ng/mL 测
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GAT 1630-2019 法庭科学 血液、尿液中铬等五种元素检验 电感耦合等离子体质谱法公共安全 GA 1630 2019 法庭 科学 血液 尿液 元素 检验 电感 耦合 等离子 体质 公共安全
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【曲****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【曲****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/91845.html