SN∕T 0254-2020 轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法(出入境检验检疫).pdf
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1、以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 02542020代替 SN/T 02542011轻烧镁酸溶氯化物的测定电位滴定法Caustic calcined magnesite Determination of acid soluble chloride content Potentiometric titration methodICS 77.040.01H 102020-08-27 发布2021-03-01 实施中华人民共和国海关总署发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准ISN/T 02542020前 言本标准按照 GB / T 1.12009 的规则进行起草。本标
2、准代替 SN/T 02542011轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法 。本标准与 SN/T 02542011 相比,除编辑性修改外,主要变化如下:修改标题,将“轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法”修改为“轻烧镁 酸溶氯化物的测定电位滴定法” ;对 1 范围、2 规范性引用文件文字部分进行了编辑性修改;将原标准中 7.3.3 前置,作为 4.9.2,并且在 4.9.2 硝酸银溶液标定中,删除加入硝酸钾步骤;在 5 仪器和器皿中,增加 5 mL 棕色滴定管;在 7.3.1 试料的分解中,修改部分操作步骤;在 8 结果和计算中,对计算方法文字部分进行了编辑性修改;对附录 A 进行了编辑修改。本标
3、准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准由中华人民共和国大连海关负责起草。本标准主要起草人:胡晓静、富瑶、杨宇、曾泽、李子豪、任亮、唐志锟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN / T 02541993、SN/T 02542011。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1SN/T 02542020轻烧镁酸溶氯化物的测定电位滴定法1范围本标准规定了电位滴定法测定轻烧镁中酸溶氯化物(以 Cl 计)含量的方法。本标准适用于轻烧镁、电熔镁、重烧镁、水镁石、菱镁石中酸溶氯化物(以 Cl 计)含量的测定,测定范围(质量分数) :0.0060 % 0.02 %。2规范性引用文件下列文件对于本文件的
4、应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB / T 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB / T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB / T 12805 实验室玻璃仪器滴定管GB / T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB / T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管3方法提要试样用硝酸分解,在 pH 24 条件下,以氯离子选择电极或银电极为
5、测量电极,双盐桥甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准溶液滴定,根据电位突跃,采用二级微商法计算滴定终点。4试剂和材料分析中除另有说明外 , 仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水或与其纯度相当的水。4.1氯化钠基准试剂。4.2硝酸银试剂,优级纯。4.3百里酚蓝指示剂。4.4氢氧化钠试剂,优级纯。4.5硝酸( 1.42 g/mL) 。4.6硝酸溶液(1+3) 。4.7氢氧化钠溶液(200 g/L) :称取 50 g 氢氧化钠(4.4)溶于 250 mL 水中,转入塑料瓶中备用。4.8氯化钠基准溶液 (0.010 00 mol / L) :称取预先在500 600 灼烧至恒重
6、的氯化钠基准试剂 (4.1)0.5845 g 置于 150 mL 烧杯中,加水溶解后,转移至 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.9硝酸银标准溶液(0.01 mol / L)a) 配制:称取预先在 105 烘干 2 h 后的优级纯硝酸银(4.2)1.699 g 置于 150 mL 小烧杯中,加水溶解后,移入 1000 mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液应避光保存。以正式出版文本为准2SN/T 02542020b) 标定:移取 5.00 mL 氯化钠基准溶液(4.8)于 100 mL 小烧杯中,补加 50 mL 水,放入电磁搅拌子,将烧杯置于磁力搅拌器上,轻微搅拌,
7、加入 23 滴百里酚蓝指示剂(4.10) ,滴加硝酸溶液(4.6)至溶液呈红色,再用氢氧化钠溶液(4.7)调至黄色,此时 pH 值约 34。插入测量电极和参比电极,记录起始电位值,然后用硝酸银标准溶液(4.9)滴定。预先加入 4mL 硝酸银标准溶液(4.9) ,然后逐次加入 0.20 mL 硝酸银标准溶液(4.9), 记录每次加入硝酸银标准溶液(4.9)后的累计体积及相应的电位值,待产生电位突跃后再继续滴加 23 次 0.20 mL 硝酸银标准溶液(4.9) ,继续记录累计体积和相应的电位值。滴定过程每次加入的硝酸银标准溶液(4.9)体积应该相同。按照附录计算终点体积,按式(1)计算硝酸银标准
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