原子团簇尺寸对Al-Cu-Mg合金疲劳过程中滑移带形成及裂纹扩展行为的影响.pdf
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1、第 14 卷第 4 期2023年8月有色金属科学与工程Nonferrous Metals Science and EngineeringVol.14,No.4Aug.2023原子团簇尺寸对Al-Cu-Mg合金疲劳过程中滑移带形成及裂纹扩展行为的影响刘梦*1,2,秦梦黎1,柏松2,刘志义2(1.萍乡学院材料与化学工程学院,江西 萍乡337055;2.中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083)摘要:通过透射电镜(TEM)、原子探针(APT)等分析手段,研究了不同时效态Al-Cu-Mg合金中原子团簇对疲劳裂纹扩展行为的影响。结果表明:自然时效态试样只含有小尺寸原子团簇(100个原子),且随着时
2、效时间的延长,大尺寸原子团簇逐渐增多,并在170/8 h态开始析出少量S 相。小尺寸原子团簇对位错滑移的阻碍作用较小,在裂纹扩展过程中形成了较多的滑移带,裂纹沿滑移带扩展,表现出较高的裂纹扩展速率;随着团簇尺寸的增大,延缓了Al-Cu-Mg合金在疲劳过程中的溶解和强化效应的衰减,限制了裂纹前端滑移带的形成,显著降低了裂纹扩展速率;S 相的析出阻止了位错往复滑移并减少了裂纹闭合效应,表现出较高的疲劳裂纹扩展速率。170/1 h态合金中大尺寸原子团簇数量密度较高,且没有析出S相,因此具有较优的抗疲劳裂纹扩展性能。关键词:Al-Cu-Mg合金;疲劳裂纹扩展;滑移带;原子团簇中图分类号:TG146.2
3、 文献标志码:AEffect of atomic cluster sizes on the formation of slip bands in the fatigue process and the crack propagation behavior of an Al-Cu-Mg alloyLIU Meng*1,2,QIN Mengli1,BAI Song2,LIU Zhiyi2(1.School of Materials and Chemical Engineering,Pingxiang University,Pingxiang 337055,Jiangxi,China;2.Schoo
4、l of Materials Science and Engineering,Central South University,Changsha 410083,China)Abstract:The effect of atomic clusters in Al-Cu-Mg alloys with various aging conditions on the fatigue crack propagation behavior was investigated using transmission electron microscopy(TEM),atom probe tomography(A
5、PT),scanning electron microscopy(SEM)and fatigue testing.The results showed that there were small-sized atomic clusters(100 atoms)occurred in the artificially aged samples at 170.The number density of larger atomic clusters(100 atoms)increased gradually with the artificial aging time at 170,and S ph
6、ases began to form after aging at 170 for 8 h.The obstruction of dislocation slip by small clusters was limited.Thus,the fatigue crack mostly propagated along the slip band with a high propagation rate.The large clusters were harder to dissolve during cycle deformation,thus reducing the cyclic softe
7、ning effect and enhancing the FCP resistance.The moving dislocations likely bypassed the S phase,resulting in a lack of plane reversible slip and crack closure effects and inducing a high propagation rate.Therefore,the 收稿日期:2022-06-01;修回日期:2022-08-25基金项目:江西省教育厅科学技术研究资助项目(GJJ191150);国家自然科学基金资助项目(5200
8、1175)通信作者:刘梦(1991),博士,讲师,主要研究方向为铝合金热处理工艺及其对组织和性能的影响。E-mail:文章编号:1674-9669(2023)04-0501-10 DOI:10.13264/ki.ysjskx.2023.04.008引文格式:刘梦,秦梦黎,柏松,等.原子团簇尺寸对Al-Cu-Mg合金疲劳过程中滑移带形成及裂纹扩展行为的影响J.有色金属科学与工程,2023,14(4):501-510.有色金属科学与工程2023 年 8 月170/1 h sample exhibited the best fatigue crack growth resistance due to
9、 the higher number density of large atomic clusters and the absence of the S phase.Keywords:Al-Cu-Mg alloy;fatigue crack propagation;slip band;atomic clustersAl-Cu-Mg 系铝合金具有密度低、强度高、加工性能好及焊接性能良好等综合性能,长期以来被广泛用于航空航天和军事工业领域,主要用以制造导弹、大型运输机以及战斗机等的内部结构件以及蒙皮材料1-3。随着航空航天领域的不断发展,在保证铝合金材料高强高韧的前提下,对其抗疲劳损伤性能提出了更
10、高的要求。因此,通过优化合金成分设计、加工工艺以及热处理工艺等方法提高铝合金的抗 疲 劳 损 伤 性 能,是 目 前 铝 合 金 发 展 的 重 要方向4-8。作为一种可热处理强化合金,Al-Cu-Mg系铝合金的时效析出相对其抗疲劳损伤性能有重大影响。大量研究表明欠时效态 Al-Cu-Mg合金的主要析出物是原子团簇9-14,RINGER等11研究了位于+S相区的 Al-Cu-Mg合金在人工时效过程中的团簇硬化效应,并提出时效初期合金硬度增加可能与小尺寸溶质原子团簇的形成有关。STARINK等13-14研究表明,模量强化是原子团簇硬化效应的重要途径之一。但是溶质原子团簇大小和体积分数对疲劳性能的
11、影响在RINGER11和STARINK等13-14的研究中尚未得到证实。BRAY等15在对Al-Cu-Mg系铝合金的研究中发现,短时人工时效处理可以获得比T351状态更优异的抗疲劳损伤性能,这种优异的抗疲劳损伤性能主要与经过人工欠时效处理后合金中较大尺寸的共格原子团簇有关。原子团簇的存在可以增加裂纹扩展的阻力,使其路径更为曲折,消耗更多的能量,并且由于原子团簇能够被位错反复切割,裂纹尖端位错可逆运动以及裂纹闭合效应等原因,使其具有更低的疲劳裂纹扩展速率16-19。但不同尺寸溶质原子团簇对疲劳裂纹扩展行为的影响并不清楚。因此,本文研究了4种不同状态Al-Cu-Mg合金的微观组织与疲劳长短裂纹的扩
12、展行为,这对揭示Al-Cu-Mg合金中原子团簇尺寸和数量密度对疲劳过程中的滑移带形成以及裂纹扩展行为的影响,以及降低合金的疲劳裂纹扩展速率具有重要意义。1实验部分实验所用2 mm厚2524合金板材化学成分见表1。将合金试样在495 固溶1 h后水淬,经3%预拉伸后自然时效至T351态;相应人工欠时效态是固溶后在 170 下时效不同时间(0.5 h、1 h、8 h)。将T351、170/0.5 h、170/1 h和170/8 h态合金板材制备成C(T)紧凑拉伸疲劳试样,C(T)疲劳试样沿板材L-T向取样(BLW=2 mm47.5 mm45.6 mm)。各状态疲劳试样表面抛光后,进行疲劳裂纹扩展(
13、FCP)速率试验(f=10 Hz,R=0.1)。采用Quanta-200扫描电镜观察疲劳试样在近门槛区(K=15 MPa m0.5)和疲劳裂纹稳态扩展区(K=25 MPa m0.5)的滑移带形成和裂纹扩展路径形貌。针对 T351、170/0.5 h、170/1 h 和 170/8 h 态 试 样,采 用 透 射 电 镜(TEM)和三维原子探针(3DAP),对比分析原子团簇、S 相与 FCP 行为的内在联系。TEM 实验在Tecnai G2 20 透射电镜上进行。3DAP 试样在 LEAP 3000HR分析机上进行实验,数据经 IVAS软件进行可视化处理、定量计算并输出最终结果。2结果与讨论2.
14、1合金的显微组织图1所示为2524合金T351、170/0.5 h、170/1 h和 170/8 h 态试样的明场像及衍射花样。从图 1(a)中可以观察到T351态合金的微观组织主要是由位错环和螺旋位错线组成的,并有少量的含Mn相,相应的选区电子衍射斑点中也没有出现明显的衍射斑点和散射芒线,说明T351态合金中并不具有明显结构的析出相。在图1(b)的明场像中只能观察到粗大的含Mn相,但是从其对应的选区衍射花样中可以看到,在基体斑1/2220位置附近沿方向有衍射芒线出现,说明合金在170 时效0.5 h后,基体中开始出现 GPB区。图 1(c)与图 1(b)显示的明场像及衍射花样都没有很大差别,
15、仍然只能观察到代表GPB区的衍射芒线。图1(d)中的明场像中可表12524铝合金主要化学成分Table 1Main chemical composition of the 2524 alloy单位:%(质量分数)元素 Cu含量 4.00Mg1.40Mn0.60Ti0.02Fe0.06Si0.06Al余量502第 14 卷 第 4 期刘梦,等:原子团簇尺寸对Al-Cu-Mg合金疲劳过程中滑移带形成及裂纹扩展行为的影响以观察到在富锰相周围出现了极少的针状析出相,相应的衍射花样中代表 GPB 区的衍射芒线更为明显,说明合金在170 时效8 h后,基体中存在大量的GPB区,且开始析出S 相。图 2 所
16、示为 T351、170/0.5 h、170/1 h 和 170/8 h态试样中原子团簇的3DAP分布图,蓝色和黄色小点分别代表Mg原子和Cu原子,4张图片中均能观察到原子团簇的存在。各状态合金微观组织中分析区内不同尺寸原子团簇的数量密度统计结果如图3所示,由于Cu-Mg原子团簇一般被认为是GPB区的先驱体10,故而本文并未将 Cu-Mg原子团簇和GPB区特意区分开来。本文中,含有大于 100个原子的 GPB 区被认为是大尺寸的 Cu-Mg 原子团簇。由图 3(a)可见,T351 态试样中的小尺寸原子团簇较多,随着时效时间延长,大尺寸原子团簇增多。其中,170/1 h和170/8 h态试样中的5
17、0200个原子的团簇最多,T351态试样中的小于100个原子的团簇最多。各状态试样中原子团簇的原子百分比的分布规律与其数量密度分布相似,如图3(b)所示。2.2FCP速率试验图4所示为不同状态合金L-T向的疲劳裂纹扩展(FCP)速率曲线。在 K=15 MPam0.5下的近门槛区,170/8 h 态合金的 FCP 速率较高,T351 态的 FCP 处于中间值,而 170/0.5 h 和 170/1 h 态的 FCP 速率较低。在稳态扩展区(15 MPam0.5K25 MPa m0.5),T351(a)0.2 m0.2 m0.2 m0.2 mS(b)(c)(d)图1不同时效态2524合金微观组织结
18、构的TEM明场像及对应的选区电子衍射花样,入射电子束接近晶带轴:(a)T351;(b)170/0.5 h;(c)170/1 h;(d)170/8 hFig.1TEM bright field(BF)images and corresponding selected area electron diffraction(SAED)patterns of the 2524 alloy in various aging conditions,the electron beam close to:(a)T351;(b)170/0.5 h;(c)170/1 h;(d)170/8 h503有色金属科学与工程
19、2023 年 8 月态的 FCP 速率高于人工时效态,而 170/1 h 态的FCP速率要低于其他两种人工时效态合金。综合来看,170/1 h态合金体现出较好的FCP抗力。早期VASUDEVAN 等20研究提出,在疲劳扩展Paris区阶段,疲劳裂纹扩展速率与应力强度因子有关,且提出了以下的表达式:da/dN(K)2/E。其中E为平面应变中的弹性模量,为循环屈服强度,是与屈服强度及循环应变硬化指数有关的函数,从这个表达式中可以看出,应力强度因子K值一定时,合金的疲劳裂纹扩展速率与循环屈服强度成反比。但是,这里提到的循环屈服强度并不能简单的用合金的屈服强度来代替,这是因为疲劳过程中裂纹尖端的塑性变
20、形区内强烈的循环塑性变形导致微观组织结构发生演变。BAI等21比较了疲劳裂纹尖端区域和原始组织的硬度变化,发现疲劳过程中产生的高密度位错以及位错与原子团簇之间的交互作用引起疲劳裂纹尖端塑性变形区内的循环硬化现象,并且存在Cu-Mg原子团簇溶解导致的循环软化效应。原子团簇的尺寸在被位错切割时会逐渐减小,当其尺寸小于其形核的临界值时会完全回溶到基体中20,较大0.10.01110-3110-4110-5da/dNT351170/0.5 h170/1 h170/8 h15 20 25 30 35K/(MPa m0.5)ab图4不同时效态2524合金的疲劳裂纹扩展速率曲线Fig.4Fatigue cr
21、ack propagation rates of the 2524 alloy in various aging conditions550 nm47 nm48 nm(a)85 nm66 nm66 nm438 nm57 nm58 nm94 nm97 nm108 nm(c)(b)(d)图2不同时效态2524合金试样微观组织中典型粒子的3DAP分布:(a)T351;(b)170/0.5 h;(c)170/1 h;(d)170/8 hFig.23DAP analysis of selected particles in the 2524 alloy microstructure at various
22、 aging conditions:(a)T351;(b)170/0.5 h;(c)170/1 h;(d)170/8 h原子团簇尺寸(原子数)1020205050100100200200500806040200 占比/%(a)T351170/0.5 h6040200数量密度/(1022/m3)170/1 h170/8 hT351170/0.5 h170/1 h170/8 h原子团簇尺寸(原子数)(b)1020205050100100200200500图3不同时效态2524合金中不同尺寸原子团簇的数量密度(a)及其所占百分比(b)的分布示意Fig.3Number density(a)and th
23、e percentage plots(b)of atomic clusters in the 2524 alloy at various aging conditions504第 14 卷 第 4 期刘梦,等:原子团簇尺寸对Al-Cu-Mg合金疲劳过程中滑移带形成及裂纹扩展行为的影响尺寸的原子团簇更难完全回溶。因此合金内含有更大尺寸的原子团簇的时效状态具有更高的循环硬化效应和较低的疲劳裂纹扩展速率。另外,在Al-Cu-Mg合金中,Cu-Mg原子团簇会在经历循环塑性变形时被位错反复切割从而逐渐发生回溶,一般认为这种原子团簇的回溶过程是一个扩散控制的过程22。溶质原子扩散的激活能包括溶质原子运动的
24、激活能以及额外的空位能23,在同样的空位环境下,很明显大尺寸原子团簇回溶所需的扩散激活能高于小尺寸原子团簇,所以,大尺寸原子团簇更加难以发生回溶。因此,含有更大尺寸的Cu-Mg原子团簇的试样具有更高的抗疲劳裂纹扩展性能。由图 3 可知,170/1 h态和170/8 h态合金中较大尺寸原子团簇(含大于50个原子)的数量密度高于170/0.5 h态,所以,在疲劳裂纹扩展 Paris区,170/1 h 态和170/8 h态合金具有比170/0.5 h态合金更高的抗疲劳裂纹扩展性能。另外,由于S相是一种与基体半共格的且不可被位错切过的粒子,所以可动位错一般会绕过而不是切过 S相继续往前运动。这种位错绕
25、过运动一般不可逆,位错平面可逆滑移的减少无疑会降低合金的疲劳裂纹扩展抗力。尽管170/1 h态和170/8 h态合金中Cu-Mg原子团簇的尺寸和数量密度都没有很大的差别,但是由TEM明场像可以观察到,170/8 h态合金中存在S相,因此,170/8 h态合金的疲劳裂纹扩展抗力低于170/1 h态合金。2.3疲劳裂纹扩展形貌图 5图 8 显示了不同状态疲劳试样在 K=15 MPa m0.5下(图4箭头a所示)的近门槛区的裂纹扩展形貌。T351态试样的疲劳裂纹绝大部分沿滑移带扩展,如图5(a)、图5(b)所示,也有少部分裂纹在滑移带的诱导下发生了偏转,如图 5(c)、图 5(d)所示。3DAP结果
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