有机无机复合肥中有机质含量测定误差来源分析.pdf
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1、33有机无机复合肥中有机质含量测定误差来源分析第4期0 引言复合肥是化肥中的一类产品,具有养分含量高、副成分少且物理性状好等特点,但传统复合肥养分比例固定,难以满足各类土壤和各种作物的需求,且易造成养分浪费和养分利用率不高。有机无机复合肥是一类新型复合肥,它是将粪便、草炭等有机物料通过微生物发酵处理并添加适量化肥、腐殖酸等制得的商品化肥1-2,由于其含有大量有机质和微生物,因而能有效解决传统复合肥中养分利用率不高、不能满足土壤和作物需求等问题,是新一代化肥发展的主要方向3-5。有机无机复合肥中有机质是影响化肥性能的重要因素,它不但能提供植物所需要的营养元素,而且能促进土壤中营养元素的分解,起到
2、对土壤的保肥和缓冲作用,是一种利于土壤和植物的物质。有机无机复混肥料中有机质含量测定的方法为,采用重铬酸钾-硫酸溶液对化肥进行处理,氧化有机质,以 1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵作指示剂,用硫酸亚铁(硫酸亚铁铵)标液进行滴定,通过氧化前后滴定剂消耗的差值计算有机碳含量,再乘以经验系数得出有机质含量6。该方法虽然简单易行,但由于有机质成分复杂且种类繁多,因此该方法在进行有机质含量测定时会存在一定误差。以下对误差来源进行分析,以便为将来分析技术的改进提供参考。1 标准中有机质含量的计算方法关于有机无机复混合料中有机质含量的分析与计算,有机无机复混肥料(GBT 188772020)中规定,采用定量的重
3、铬酸钾-硫酸溶液对化肥进行处理,将化肥中的有机碳氧化,通过硫酸亚铁(硫酸亚铁铵)标液滴定剩余重铬酸钾量,计算有机碳含量,再乘以经验系数 1.742 换算为有机质含量6。有机质含量(2,以质量分数计,以表示)试验数据处理如式(1)所示。(1)式中:V3空白试验时,消耗硫酸亚铁(硫酸亚铁铵)标液体积,mL;V4测定试样时,消 耗 硫 酸 亚 铁(硫 酸 亚 铁 铵)标 液 体 积,mL;C2硫 酸 亚 铁(硫 酸 亚 铁 铵)标 液 的 浓 度,molL;0.00314 碳 的 摩 尔 质 量,gmmol;1.5氧化校正系数;1试样中氯离子含量,;112与 1氯离子相当的有机碳的通讯作者:郭靖,硕
4、士、工程师,主要从事分析技术管理工作,邮箱:g18739970326 有机无机复合肥中有机质含量测定误差来源分析郭 靖(四川泸天化股份有限公司,四川泸州,646399)摘 要:有机无机复合肥中有机质是影响化肥性能的重要因素,有机质含量是判定有机无机复合肥产品品质的一个关键指标,其准确测定非常重要。结合有机无机复混肥料(GBT 188772020)中有机质含量试验数据处理公式,对有机无机复混合料中有机质含量测定的误差来源进行分析,得出误差主要来源于计算误差、氧化校正系数误差、经验转换系数误差和无机物干扰误差的结论,可为将来分析技术的改进提供参考。关键词:有机无机复合肥;有机质含量测定;误差分析;
5、计算误差;氧化校正系数误差;经验转换系数误差;无机物干扰误差34第26卷 2023年第4期四川化工质量分数;1.724有机碳与有机质之间的经验转换系数;m0试样的质量,g。2 误差分析2.1 计算误差分析有机质氧化原理如图 1 所示。有机质在重铬酸钾-硫酸溶液中进行氧化,CR(H)键受氧化剂影响,失去 1 个电子,化合键断裂,而 1 个碳原子含有 4 个 CR(H)键或 2 个 CR(H)键、1 个 C R(O),但无论是哪种模型,都需要失去 4 个电子才能使化合键全部断裂,因此通过理论模型分析可知,14 个碳原子被氧化将失去1 个电子。以此为基础进行有机碳含量计算,所得有机质质量 m=(V3
6、-V4)C20.003,其中(V3-V4)C2为重铬酸钾氧化有机质的电子转移的物质的量(mmol),0.003 为 14 碳原子的质量(gmmol)。但实际过程中,有机质中除了 CR(H)与 C R(O)键外,还有 ROR(H)、R NR(H)、RSR(H)等化学键,此类 化合键断裂只失去 2 个电子ROR(H)、RSR(H)或 3 个电子R NR(H),则其对应的有机质质量计算公式应分别为 m1=(V3-V4)C20.008、m2=(V3-V4)C20.016、m3=(V3-V4)C20.005。因此,按式(1)进行计算,将会造成有机质含量偏低。图 1 有机质氧化原理图2.2 氧化校正系数误
7、差分析重铬酸钾-硫酸溶液是一种强氧化剂,具有很强的氧化能力,但是部分有机化合物却不能被氧化,如多环芳烃、多氯联苯、二噁英类。而有机无机复混肥料中添加的有机质一般为粪便、草炭等,通常在重铬酸钾-硫酸溶液中无法完全氧化,因此需辅以氧化校正系数进行计算。由于粪便、草炭等物质结构复杂且种类繁多,统一以 1.5作为氧化校正系数将会影响分析结果的准确性。张明怡等7对不同有机质的氧化校正系数进行了研究,研究实验以粪便、草炭、沼渣、生活垃圾等为对象,以邻苯二甲酸氢钾(PT)作为参照,进行了不同有机质的氧化校正系数测定,实验结果如表 1 所示。表 1 不同有机质的氧化校正系数测定表有机质种类牛粪鸡粪羊粪草炭沼渣
8、生活垃圾泥炭褐煤豆饼PT氧化校正系数1.321.511.391.301.451.471.421.351.351.03由表 1 可知,不同类型的有机质,其氧化校正系数差别较大。因此,按 GBT 188772020统一使用 1.5 作为氧化校正系数,计算结果将产生误差,造成所测得的有机质含量偏高或偏低。2.3 经验转换系数误差分析粪便是有机无机复混肥料中常用的有机质提供物,通常以畜牧养殖场中的鸡、鸭、猪、牛等粪便为主,这类物质成分复杂、种类繁多,且其有机质含量与喂养习惯相关,因此对式(1)中的有机碳与有机质之间的经验转换系数进行统一化处理难免会产生误差。石奥等8就常见畜禽粪便中有机碳和有机质的含量
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