GB∕T 38812.3-2020 直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犇 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 直接还原铁硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇 犻 狉 犲 犮 狋狉 犲 犱 狌 犮 犲 犱犻 狉 狅 狀犇 犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狊 犻 犾 犻 犮 狅 狀,犿犪 狀 犵 犪 狀 犲 狊 犲,狆 犺 狅 狊 狆 犺 狅 狉 狌 狊,狏 犪 狀 犪 犱 犻 狌犿,狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌犿,犮 狅 狆 狆 犲 狉,犪 犾 狌犿 犻 狀 狌犿,犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮,犿犪 犵 狀 犲 狊 犻 狌犿,犮 犪 犾 犮 犻 狌犿,狆 狅 狋 犪
2、 狊 狊 犻 狌犿犪 狀 犱狊 狅 犱 犻 狌犿犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿犪犪 狋 狅犿 犻 犮犲犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿 犲 狋 狉 犻 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书 书 书前言 直接还原铁分为以下个部分: 亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法; 金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法; 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部
3、分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会( )归口。本部分起草单位:武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人:曾海梅、张志波、肖华强、孙肖媛、高玲、陈涛、王磊、李文生、郑宁、李金柱、杨利波、王德洲、阮志勇、刘华、余轶峰。犌犅犜 直接还原铁硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示 使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法
4、规规定的条件。范围 的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠的含量。本部分适用于直接还原铁中下列元素的测定,各元素测定范围见表。表元素及测定范围分析元素测定范围(质量分数) 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 实验室玻璃仪器分度吸量管 实验室玻璃仪器单标线吸量管犌犅犜 直接还原铁和热压铁块取样和制样方法原理试料用酸
5、溶解或用混合熔剂熔融。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量出试料溶液中待测元素被激发的特征谱线强度,并通过与其基体匹配的系列校准曲线计算出待测元素在试料中的百分含量。试剂及材料在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合 规定的三级及以上纯度的水。 基准纯铁纯度在 以上。 盐酸约 。 硝酸约 。 氢氟酸约 。 高氯酸约 。 盐酸。 混合熔剂取份无水碳酸钠与份硼酸研细混匀。 硅贮备溶液称取预先经 灼烧并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(纯度在 以上) ,置于加有无水碳酸钠的铂坩埚中,上面再覆盖无水碳酸钠。将铂坩埚先于低温处加热,再置于 高温处加热熔融至透明,继续加热熔融 ,取出,冷却,放入盛有冷水的
6、塑料烧杯中,浸出熔块至完全溶解,取出坩埚并用水洗净,移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。储存于聚四氟乙烯瓶中。此溶液为硅贮备溶液, 。 锰贮备溶液称取预先除去表面氧化物的金属锰(纯度在 以上) ,置于 烧杯中,加 盐酸() ,加热至溶解完全,冷却至室温,移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为锰贮备溶液, 。犌犅犜 磷标准溶液 磷贮备溶液, 犵犿犔称取预先经 烘并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢钾 ,用适量水溶解,移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 磷标准溶液, 犵犿犔将 磷贮备溶液(见 )移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 钒标准溶液 钒贮备溶液, 犵犿犔称取预先经 烘并
7、置于干燥器中冷却至室温的基准五氧化二钒 ,置于 烧杯中,加入 氢氧化钠溶液( ) ,加热溶解,用硫酸()中和至酸性并过量 ,加热蒸发至冒烟,稍冷,用水溶解盐类,取下,冷却,移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 钒标准溶液, 犵犿犔将 钒贮备溶液(见 )移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 钛标准溶液 钛贮备溶液, 犵犿犔称取预先经 灼烧并置于干燥器中冷却至室温的二氧化钛(纯度在 以上) ,置于铂坩埚中,加入焦硫酸钾,在 熔融至透明,取出,冷却,置于 烧杯中,用硫酸( )浸出熔块至完全溶解,取出坩埚并用水洗净,冷却,移入 容量瓶中,用硫酸( )稀释至刻度,摇匀。 钛标准溶液, 犵犿犔将 钛贮
8、备溶液(见 )移入 容量瓶中,用硫酸( )稀释至刻度,摇匀。 铜标准溶液 铜贮备溶液, 犵犿犔称取金属铜(纯度在 以上) ,置于 烧杯中,加入 硝酸() ,盖上表皿,微热溶解,煮沸至溶液清亮,取下冷却至室温,移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 铜标准溶液, 犵犿犔将 铜贮备溶液(见 )移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 铝标准溶液 铝贮备溶液, 犵犿犔称取金属铝(纯度在 以上) ,置于聚四氟乙烯烧杯中,加入 氢氧化钠溶液犌犅犜 ( ) ,水浴加热溶解,加入 水,滴加盐酸()至呈酸性后过量 ,冷却,移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 铝标准溶液, 犵犿犔将 铝贮备溶液(见 )移入 容
9、量瓶中,加入 盐酸() ,用水稀释至刻度,摇匀。 砷标准溶液 砷贮备溶液, 犵犿犔称取预先经 烘并置于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷 ,置于 烧杯中,盖上表皿,缓慢加入 硝酸( ) ,加热溶解完全,加入硫酸() ,缓慢加热蒸发除去大部分硝酸后,移至高温处冒硫酸烟,稍冷,用水冲洗烧杯壁和表皿,继续加热冒烟,稍冷,加入 水加热溶解盐类,冷却,移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 砷标准溶液, 犵犿犔将 砷贮备溶液(见 )移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 镁标准溶液 镁贮备溶液, 犵犿犔称取预先经 灼烧并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁(纯度在 以上) ,置于 烧杯中,盖上表皿,加入 盐酸
10、() ,加热至溶解完全,取下,冷却,移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 镁标准溶液, 犵犿犔将 镁贮备溶液(见 )移入 容量瓶中,加入 盐酸() ,用水稀释至刻度,摇匀。 钙标准溶液 钙贮备溶液, 犵犿犔称取预先经 烘并置于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙 ,置于 烧杯中,加入 水,盖上表皿,缓慢滴加 盐酸( )至溶解完全,微沸片刻,取下,冷却,移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 钙标准溶液, 犵犿犔将 钙贮备溶液(见 )移入 容量瓶中,加入盐酸() ,用水稀释至刻度,摇匀。 钾标准溶液 钾贮备溶液, 犵犿犔称取预先经 烘并置于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾 ,用适量水溶解,移入 容量瓶
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