石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定凝析油中砷.pdf
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1、石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定凝析油中砷张占元1,毛佳伟2,宁 豪1,郝星杰1,王美娜1,陈 思2,李 铭2*(1.成都产品质量检验研究院有限责任公司,四川 成都6 1 0 1 0 0;2.四川省产品质量监督检验检测院,四川 成都6 1 0 1 0 0)摘要:采用直接进样,减少预处理过程砷含量的损失,建立了石墨炉原子吸收光谱标准加入法测凝析油中砷含量。实验结果表明,直接进样法在5.95 0 0g/k g砷浓度范围内线性良好,相关系数均在0.9 9 9以上,检出限为5.9g/k g,定量限为1 7.6g/k g,加标回收率在9 6.4%1 0 8.7%,与S N/T3 2 3 42 0 1 2
2、标准方法比对,该法操作简便、准确度高,能够满足凝析油中砷的快速准确检测。关键词:凝析油 砷含量 原子吸收 直接进样 标准加入法中图分类号:O 6 5 7.3 1 文献标识码:A D O I:1 0.2 0 0 7 5/j.c n k i.i s s n.1 0 0 3-9 3 8 4.2 0 2 3.0 4.0 1 5 砷(A s)是石油炼化过程中诸多催化剂的毒物,与催化剂活性组分结合能力很强,且为不可逆的永久性中毒1-2。在石油烃中,砷大多以与烃基形成的有机化合物存在,这些砷化物按沸点高低,分别进入凝析油、石脑油等馏分中,评估其中砷含量对于延长催化剂的使用寿命和保护人身、环境健康具有重要意义
3、3-4。目前凝析油中砷含量的检测主要依据标准S N/T3 2 3 42 0 1 2 凝析油中砷和铅含量测定 石墨炉原子吸收法,该标准是通过试样中加入碘氧化各种形态的有机砷,并用1 0%硝酸把砷萃取到水相,再用0.2%的硝酸镁和0.4 5%的过氧化氢混合液作为改进剂,加入石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,该法适用于测定砷含量为2 53 5 0g/L的凝析油5。但由于凝析油挥发性很强,微量的有机砷变化很快,试样保存、运输困难,同时试样需经氧化、多次萃取的预处理过程,无法避免砷的损失,因此该标准方法没有规定再现性要求,而同一操作员重复测定两个结果的绝对差值与其算术平均值的比值不大于1 0%,目前未见解决
4、预处理砷损失方面的报道。本工作采用全烃介质的P d+M g元素作为改进剂,四氢呋喃作为溶剂和稀释剂,优化试样在石墨炉内干燥、挥发、灰化、原子化等过程参数,通过连续标准加入法,消除基体干扰6-7,建立了石墨炉原子吸收光谱直接进样测定凝析油中A s含量的分析方法,并与标准S N/T3 2 3 42 0 1 2方法进行了比对。1 实 验1.1 主要试剂和仪器烃类 介 质:10 0 0 m g/k g砷 标 准 溶 液,美 国C o n o s t a n公司;10 0 0m g/k g钯标准溶液,美国A S I公司;10 0 0m g/k g镁标准溶液,美国C o n o s t a n公司。四氢呋
5、喃(砷含量 1g/k g),阿拉丁试剂。AA n a l y s t 9 0 0(塞曼校正)原子吸收光谱仪,美国铂金埃尔默公司;ML 2 0 4 T/0 2型电子天平,梅特勒托利多公司。1.2 溶液配制基体改进剂:称取等量的钯元素和镁元素的溶液,摇匀,配成5 0 0m g/k g的基体改进剂。标准储备溶液(50 0 0g/k g):称取0.0 5 0g砷标准溶液于容量瓶中,再加入四氢呋喃至质量为1 0.0 0g,混匀。标准工作溶液:在7个2 5m L的塑料容量瓶中分别加入0,0.0 5 0,0.1 0 0,0.2 5 0,0.5 0 0,1.0 0 0g砷标准储备溶液,加入四氢呋喃(质量记为x
6、),最后 用塑料滴管 加入凝析油 试样至总质 量为1 0.0 0g,混匀。收稿日期:2 0 2 2 0 9 2 6;修改稿收到日期:2 0 2 3 0 4 0 4共同第一作者:张占元(1 9 8 7),硕士,工程师,研究方向为石油化工产品检验新技术的开发与应用。E-m a i l:4 2 0 0 3 4 8 8 0q q.c o m共同第一作者:毛佳伟(1 9 8 3),博士,高级工程师,研究方向为能源和绿色环保新材料的研发及检验检测研究。E-m a i l:1 7 6 0 8 8 3 7q q.c o m*通信联系人,E-m a i l:1 5 8 2 8 4 1 2 8 8 31 6 3.
7、c o m06 精 细 石 油 化 工S P E C I A L I T YP E T R O CHEM I C A L S第4 0卷 第4期2 0 2 3年7月 试样溶液:在2 5m L塑料容量瓶中加入四氢呋喃(质量记为x),用塑料滴管加入凝析油试样至总质量为1 0.0 0g,混匀,记录加入的凝析油试样质量(m1)和试样溶液总质量(m)。若测定结果超出标准曲线的线性范围,则将凝析油试样用四氢呋喃适当稀释后再测定。空白溶液:四氢呋喃。1.3 方法适用性以西南油气田-遂宁射洪区井口凝析油为试验对象,考察标准加入法的适用性,即改变基体的质量浓度和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量标准液,比较测定
8、结果是否一致。2 结果与讨论2.1 线性范围在最佳石墨炉试验条件(条件参数见表1),以及基体改进剂1 0L、进样量1 0L条件下,测定3组标准工作溶液的吸光度并建立标准加入法的校正曲线,结果见表2。从表2可以看出,基体质量分数在3 0%7 0%的3组标准工作曲线线性相关系数均在0.9 9 9以上,3条标准工作曲线间斜率和截距相差很小,表明基体浓度在此范围内的测量结果无差异,同一质量浓度的基体溶液中加入不同量的标准溶液工作曲线线性良好,结果无明显影响,方法适用于凝析油试样中砷含量的分析。表1 石墨炉条件参数步骤温度/坡升时间/s持续时间/s氩气流量/(m Lm i n-1)干燥9 033 02
9、5 0挥发1 5 052 52 5 0灰化8 0 01 02 02 5 0原子化20 0 0050净化24 5 0132 5 0表2 不同基体浓度线性关系序号基体质量/g线性方程相关系数13.0 0y=0.0 0 40 x+0.4 7 79R2=0.9 9 9825.0 0y=0.0 0 41x+0.4 5 89R2=0.9 9 9137.0 0y=0.0 0 39x+0.5 1 30R2=0.9 9 902.2 检测限(L O D)和定量限(L O Q)采用空白标准偏差法通过分析大量的试样空白来确定L O D,在稳定的仪器状态条件下,连续测定空白溶液1 1次,见表3,计算出检测结果的标准偏差
10、,试样空白平均值+3s所对应的浓度即为检出限。3倍检出限,作为定量限(9 5%置信度),由表3计算可知,该法检出限为5.9g/k g,定量限为1 7.6g/k g。表3 空白及试样砷含量序号砷含量/(gk g-1)n=1n=2n=3n=4n=5n=6平均值/(gk g-1)标准偏差/s相对标准偏差,%空白4.6 7 84.7 8 24.7 6 54.5 4 43.9 8 74.9 1 25.0 9 84.9 8 64.8 7 65.3 5 64.9 8 14.8 1 50.3 5A井2 3 4.52 3 4.62 3 5.02 3 5.72 4 2.22 4 6.02 3 8.04.8 92.
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