离子体原子发射光谱法测定矿石砷锑铋元素的研究.pdf
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1、冶金与材料第 43 卷离子体原子发射光谱法测定矿石砷锑铋元素的研究李忆晨(内蒙古地矿科技有限责任公司,内蒙古 呼和浩特010031)冶 金 与 材 料Metallurgy and materials第 43 卷 第 8 期2023 年 8 月Vol.43 No.8Aug.2023摘要:本文利用电感耦合等离子发射光谱仪测定矿石中砷、锑、铋元素,讨论样品溶解法及共存元素对化验结果的影响,选择各元素的最佳仪器测定参数及最优谱线。这种方法在选定的谱线条件下,基体作用较小,没有明显的元素间干扰。该法砷的检出限为 0.013滋g/滋L,锑的检出限为 0.018滋g/滋L,铋的检出限为 0.015滋g/滋L
2、,相对标准偏差为 0.60%3.92%。采用此法对标准物质及实际样品进行分析,分析结果、定义值等和常规方法的检测结果相符。这种方法对大量矿石中的砷、锑、铋元素进行直接检测,有利于提高检测的便捷性。关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;矿石;砷;锑;铋作者简介:李忆晨(1987),男,吉林吉林人,主要研究方向:大型仪器分析矿石、土壤、水样品中的金属及非金属元素。随着社会经济与科技的不断进步,人们对矿产资源需求呈现逐年递增的趋势。在正常情况下,砷、锑、铋等金属元素会影响到矿石质量,所以有必要加强对检测砷、锑、铋在矿石中含量技术方法进行研究和探索。砷、锑作为最常见的有毒金属,过度的排放会对环境造成
3、严重的污染,不利于人类健康。因此在进行金属冶炼之前,必须对矿石中的砷、锑含量进行检测。目前已有多种测定方法,如容量法、光度法和原子吸收光谱法等。但从目前测量数据来看,采用容量法存在着数值模糊不清的问题,对检测结果造成很大的干扰,无法提高其测量准确性。从国内的地质情况来看,矿产资源地域呈现多元化,矿产总量比较多,但许多矿产存在含量较低、伴生矿多、开采价值不高等问题,因此对矿石中的金属含量进行有效的检测是非常重要的。目前,国内的矿产资源开发利用技术水平发展很快,但由于部分矿石开发利用水平相对较低,资源浪费严重,矿产资源开发利用技术水平与一些发达国家相比还相对滞后。因此,需要加强矿产资源开发工作,利
4、用砷、锑、铋等金属元素含量检测技术方法探索矿中砷、锑、铋等金属元素,避免其对矿石质量产生一定的影响。但大量使用除了会对环境造成污染外,还会对人体健康产生影响,而作为检测试剂的剧毒物质也被大量使用在传统的检测手段中,相关部门已出台相应的法规对毒性试剂进行管制,所以在矿石中很难检测出砷、锑、铋三种化学物质。目前使用比较广泛的检测方法是荧光光谱法,优点是操作简单,缺点是测量范围比较窄。使用这种方法检测,往往需要二次稀释,而如果单独检测一种元素只能使用这种方法,在需要检测大量样品的情况下,检测效率严重降低。而电感耦合等离子体发射光谱作为最先进的检测方法,能准确检测出元素精密度,增加检测的稳定性和灵敏性
5、,甚至实现多项目同步检测,被广泛应用在金属矿石检测方面,但很少应用于检测砷、锑、铋的含量。与传统检测方法相比,电感耦合等离子原子发射光谱法的使用,有力地推动了矿产行业的发展,不仅操作简单方便、检测数据准确可靠,并且不会对环境造成严重影响,是当前非常值得推广和应用的检测方法。1原子发射光谱法对比试验1.1实验仪器设备一台功率为 1300W 的全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪,检测间隔时间是 1020s,读数延迟时间为 30s。在观测时,最常用轴向观测方式,制冷气流量15L/min,辅助气流量 0.2L/min,负载气流量 0.8L/min。最大称量 110g 的电子天平 1 个。图 1全谱
6、直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪1.2检测试剂和溶液检测溶液主要包括去离子水、盐酸溶液、硝酸溶液等,而王水是由 3 份盐酸溶液和 1 份硝酸溶液相互混合而成。但是,作为目前最先进的检测方法,电感耦合等离子发射光谱也是一种能够正确检测矿精密度的现52第 8 期李忆晨:离子体原子发射光谱法测定矿石砷锑铋元素的研究代化科学检测方法,并且在金属矿石检测中应用非常广泛,具有检测稳定性强、灵敏度高、能够进行多方位探测等特点。标准物质主要由国家标准物质研究中心提供,混合标准溶液通常使用一级溶液、二级溶液、三级溶液,不同溶液砷、锑、铋含量存在明显差异咱1暂。1.3样品处理将矿石样品粉碎过 200 目筛后,用
7、电子天平称取0.10.5g 样品,将样品置于比色管中,加入少量的水使样品湿润,再加入 5mL 的王水。接着,将比色管置于沸水里 1h,在此期间,要不断地摇晃比色管,使样品能充分接触到王水,以达到理想的溶解效果。最后,将比色管从沸水中取出静置到室温,用去离子水稀释,澄清比色管中的液体咱2暂。1.4制作校准曲线测定样品矿石试样溶解的研究是在对砷、锑、铋检测时,利用硫酸钾和硫酸共同作为溶液,以保证试样检测温度,其方法为长时间溶解。如果用王水溶解试样,超过100时产物挥发,再将此溶液煮沸,得到的只有 70%,此实验以王水为溶剂,将砷、锑、铋化验放入煮沸的水中 1h。但值得注意的是,在使用电感耦合等离子
8、体原子发射光谱仪时,要根据实际检测条件选择合理波长,将一级混合溶液、二级混合溶液、三级混合溶液相互融合,建立标准曲线,用来检测固定样品,在同一物理环境下,选取标准物质和仪器参数,通过检测设备自动计算出样品中砷、锑、铋元素的含量。硫酸图 2砷要素检测分光光度计砷化氢发生与吸收装置硝酸高氯酸乙醇硼氢化钾片2检测结果分析2.1样品溶解方法的分析在检测矿石中的砷、锑、铋元素时,要采用氯化氢、硝酸、过氧化氢、王水等溶液溶解样品,在溶解过程中发现不同溶液溶解效果存在明显差异性。例如,将硫酸钾和硫酸作为溶液,用来溶解矿石样品,发现这种方法需要消耗较长样品溶解时间。若直接使用王水溶解样品,砷会在样品温度超过
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