盐酸刻蚀的不同形貌空心结构二氧化锰的电化学行为.pdf
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1、第 3 0卷第 1 0期 2 0 1 4年 1 0月 无 机 化 学 学 报 C HI NE S E J OU RNAL OF I NOR GANI C CHEMI S T RY Vo 1 3 0 No 1 0 2 45 3 24 60 盐酸刻蚀的不同形貌空心结构二氧化锰的电化学行为 韩 丹 丹徐 鹏 程 丁 元 生 f 吉林化工学院化 学与制 药 朱长凤 柏铭 阳 刘 乙良 工程学院, 吉林1 3 2 0 2 2 1 摘要 :以液相湿法 和水热法合成 的碳酸锰为前驱体 , 通过 盐酸的选择性刻蚀分别合成立方体和纺锤体 Mn O 分级空心结构。采 用 x射线衍射( X R D ) 、 扫描电镜
2、( s E M) 和透射电子显微镜( T E M ) 对其结构和形貌进行了表征。采用循环伏安、 恒流充放电技术和 交流阻抗对其 电化学性能进行了测试。结果表明 , 碳酸锰前躯体粒径分布集中 , 简易快速( 3 mi n ) 的合成技术所形成 的空心结 构 有利于电解液的渗透 , 以及 电子和离子 的传输与交换 。在电流密度为 0 5 A g - 时, 分级空 心立方体 Mn O : 电极 比电容为 1 1 5 F g - 。 并表现 出良好 的循环稳定性和可逆性 。 关键词 : Mn O ; 盐酸刻蚀 ;微纳米空心结 构 ; 电 中图分类号 : 0 6 4 6 文献标识 码 : A DOI :
3、 1 0 1 1 8 6 2 C J I C 2 0 1 4 3 1 6 化 学 性 能 文章编号 : 1 0 0 1 - 4 8 6 1 ( 2 0 1 4 ) 1 0 - 2 4 5 3 - 0 8 Ca pa c i t a nc e Be ha v i o r o f M a ng a ne s e Ox i d e Ho l l o w St r u c t ur e s wi t h Di f f e r e nt M or p ho l o g i e s v i a Hy dr oc h l o r i c Ac i d Che mi c a l Et c h i ng HAN
4、 Da n - Da n XU P e n g C h e n g DI NG Yu a n S h e n g Z HU C h a n g F e n g B AI Mi n g Ya n g L I U Yi L i a n g ( C o l le g e o f C h e m t r y a n d P h a r ma c e u r i c a l E n g i n e e r i n g , J i l i n I n s t i t u t e D 厂 C h e m i c a l T e c h n o l o g y , J i l i n , J i l i n
5、1 3 2 0 2 2 , C h i n a ) Ab s t r a c t :Hi e r a r c h i c a l h o l l o w Mn O2 w e r e c o n t r o l l a b l y s y n t h e s i z e d b y h y d r o c h l o r i c a c i d c h e mi c a l e t c h i n g Mn C0 3 wi t h s p i n d l e a n d c u b e mo r p h o l o g y w a s u s e d a s t h e p r e c u r
6、s o r T h e mi c r o s t r u c t u r e a n d mo rph o l o g i e s o f t h e r e s u l t i n g ma t e r i a l s we r e c h a r a c t e r i z e d b y XRD,S EM,T EM a n d e l e c t r o c h e mi c a l me a s u r e me n t s T h e r e s u l t s i n d i c a t e t h a t t h e p r o d u c t o b t a i n e d b
7、 y s i mp l e r e a c t i o n f o r 3 mi n h a s h o l l o w s t r u c t u r e wi t h e x c e l l e n t p e r me a b i l i t y , n a r r o w p o r e s i z e d i s t r i b u t i o n ,a n d f a v o r a b l e c a p a c i t a n c e p e r f o r ma n c e F u r t h e r ,d u e t o f a c i l e ma s s t r a n
8、 s f e r i n t h e p e r f e c t l y p o r o u s ma t r i x ,t h e s y n t h e s i z e d Mn O2 s h o w l o we r e q u i v a l e n t s e r i e s r e s i s t a n c e a n d b e t t e r fre q u e n c y r e s p o n s e a s r e v e a l e d f r o m t h e i mp e d a n c e s t u d i e s Ke y wo r d s :ma n g
9、 a n e s e o x i d e ; h y d r o c h l o r i c a c i d c h e mi c a l e t c h i n g ; mi c r o n a n o h o l l o w s t r u c t u r e ; e l e c t r o c h e mi c a l p e rf o r ma n c e S u p e r c a p a c i t o r s ,a c h a r a c t e ris t i c c o mb i n a t i o n o f h i g h p o w e r a n d r e a s
10、o n a b l e e n e r gy d e n s i t y wi t h f a s t e r r e s p o n s e t i me a n d n e a r i n f i n i t e l i f e c y c l e i n a w i d e o p e r a t i o n a l t e mpe r a t u r e r a n g e ,c a n c o mp l e me n t o t h e r e n e r gy s t o r a g e d e v i c e s l i k e c o n v e n t i o n a l c
11、 a p a c i t o r s , b a t t e r i e s a n d f u e l c e l l s Ho w e v e r , i n s o me n e w a p p l i c a t i o n f i e l d s , s u c h a s e l e c t ric a n d h y b rid v e h i c l e s ,s u p e r c a p a c i t o r wi t h h i g h e r c a p a c i t a n c e a n d l o ng e r c y c l e l i f e i s ne
12、 c e s s a r y 【 Mn 02 a p p e a r s t o b e o n e o f t h e mo s t a t t r a c t i v e e l e c t r o d e ma t e r i a l s for s u p e r c a p a c i t o r s ,d u e t o i t s l o w c o s t , a v a i l a b i l i t y, e n v i r o n me nt a l f rie n d l i n e s s , a n d h i g h e r c a p a c i t a n c
13、 e 睁 9 1 Ho we v e r t h e s u p e r c a p a c i t i v e p e r f o r ma n c e o f a Mn 02 e l e c t r o d e d e p e n d s o n t h e 收稿 日期 : 2 0 1 4 0 5 0 6 。收修改稿 日期 : 2 0 1 4 0 6 3 0 。 国家 自然科学基金( N o 2 0 1 4 0 1 0 7 3 ) , 吉林省科技厅青年基金( N 0 2 0 1 4 0 5 2 0 0 9 7 J H ) 、 吉林省教育厅 “ 十二五” 科技项 目( N o 2 0 1 2
14、 2 9 0 ) 、 博士科研启动基金( N 0 2 0 1 4 1 6 1 ) 、 吉林化工学 院科技项 目( N o 2 0 1 3 0 5 3 、 2 0 1 4 0 6 4 ) 资助项 目。 通讯联系人。E ma i l : l u c k h a n 2 0 0 6 1 6 3 e o m 2 4 5 4 无机化学学报 第 3 O卷 D a r t i e l e s i z e o f t h e a c t i v e ma t e r i a l , e l e c t r o d e mo r p h o l o g y ,a n d i t s c r y s t a l
15、s t r u c t u r e I n a d d i t i o n , t h e h o fl o w s t r u c t u r e d a c t i v e ma t e r i a l f o r t h e s u p e r c a pa c i t o r e l e c t r o d e i s a c r i t i c a l i s s u e i n o v e r c o mi n g t h e i n t r i n s i c a l l y l o w e l e c t r o n i c c o n d u c t i v i t y a
16、n d c l u s t e r e d mo rph o l o g y o f Mn O 2 “ A l i t e r a t u r e s u r v e y s h o w t h a t ma n y r o u t e s o r t e c hn i q u e s f o r pr e p a r a t i o n o f Mn O2 h a v e b e e n d e v e l o p e d s u c h a s s o n o c he mi c a l s y n t h e s i s s o l u t i o n c o mb u s t i o
17、n , t h e r ma l d e c o m p o s i t i o n 【 1 4 1 , h y d r o t h e r ma 1 s v n t h e s i s B O ,1 5 1 , mi c r o wa v e a s s i s t e d s y n t h e s i s r 每 7 l e l e c t r o d e po s i t i o n s a n d s o l g e l p r o g r e s s 【 7 IHo we v e r no s t o f t h e me t h o d s r e q u i r e e x t
18、 e n s i v e me c h a n i c a l mi x i n g , l o n g d u r a t i o n , h i g h t e mp e r a t u r e ,h i g h e n e r g y 。 c o n s u mi n g w h i c h a r e e mp l o y e d t o g e n e r a t e b u l k n a n o s t r u c t u r e s a n d fi l ms o f M n O2 f o r s u pe r c a p a c i t o r a p p l i c a t
19、 i o n s He r e i n , w e r e p o r t t h e s y n t h e s i s o f d i ff e r e n t Mn O2 h 0 l l o w s t ruc t u r e s 。s u c h a s c u b e s a n d s p i n d l e s T h e me t h o d d e v e l o p e d h e r e i s b a s e d o n e t c h i n g t h e Mn C O3 t e mp l a t e b y h y d r o c h l o r i c a c
20、i d , t h e mo r p h o l o g i e s o f wh i c h c a n b e e a s i l y c o n t r o l l e d b y v a r y i n g t h e mo r p h o l o g i e s o f t h e Mn C O3 i n t e r me d i a t e T h e c rys t a l s t r uc t u r e o f MnO2 wa s i n v e s t i g a t e d t o e l uc i d a t e t h e for ma t i o n me c h
21、a n i s m e l e c t r o c h e mi c a l pr o p e r t i e s we r e a l s o e v a l u a t e d 1 Ex pe r i me nt a l o f t h e p r o d u c t s T h e o f t h e s e h o l l o w s t ru c t u r e s 1 1 S y n t h e s i s p r o c e d u r e A 1 l t h e c h e mi c a l s we r e o f a n a l y t i c a l g r a d e
22、a n d we r e u s e d w i t h o u t f u r t h e r p u r i fi c a t i o n Mn C 03 mi c r o c u b e s w e r e p r e p a r e d b a s e o n Q i a n s g r o u p me t h o d 1 9 1 wi t h mi n o r mo d i fi c a t i o n B r i e fl y ,0 2 g o f Mn S O 4 , 1 g o f N a H C O 3 , a n d 1 5 g o f ( N H 4 ) 2 S 0 4
23、 w e r e a d d e d t o a g i v e n a mo u n t o f d i s t i l l e d wa t e r a n d 7 mL e t ha n o 1 ma i n t a i n i n g for 8 h i n a n o v e n a t 5 0 o C Mn CO3 s p i n d l e s w e r e p r e p a r e d b y d i s s o l v i n g 0 3 5 g o f Mn C1 2 i n t o 2 8 mL o f d e i o n i z e d wa t e r T h e
24、 n 0 4 2 g o f N a 3 C 6 5 0 7 w a s a d d e d ,a n d t h e r e s u l t i n g s o l u t i o n wa s s t i r r e d for 1 0 mi n t o f o r m a h o mo g e n e o us mi x t u r e a n d fi n a l l y 2 1 mL o f N H 3 ( 2 5 ) w a s a d d e d t 0 t h e a b o v e s o l u t i o n T h e mi x t u r e w a s t h e
25、n t r a n s f e r r e d i n t o a 5 0 m L T e fl o n - l i n e d( P T F E ) s t a i n l e s s s t e e 1 a u t o c l a v e T h e a u t o c l a v e w a s s e a l e d a n d k e p t i n a n o v e n a t 1 6 0 for 2 h T h e a s p r e p a r e d Mn C O3 s a mp l e wa s d i s p e r s e d i n 2 0 mL o f d i s
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- 关 键 词:
- 盐酸 刻蚀 不同 形貌 空心 结构 二氧化锰 电化学 行为
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