响应面法优化巴旦木壳生物炭的制备工艺.pdf
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1、第51卷第8 期2023年8 月化学工程CHEMICAL ENGINEERING(CHINA)Vol.51 No.8Aug.2023响应面法优化巴旦木壳生物炭的制备工艺王雪莉,陈燕勤 2,宋世方!(1.新疆农业大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐8 30 0 52;2.新疆农业化学与生物材料重点实验室,新疆乌鲁木齐8 30 0 52)摘要:研究Box-Behnken中心组合响应面法优化吸附苯酚的制备工艺条件。采用热解法制备巴旦木壳生物炭,筛选巴旦木壳生物炭热解工艺影响因素的显著性和交互作用,同时对其进行电镜和红外表征。实验结果表明:巴旦木壳生物炭表面疏松,介孔丰富,主要含有一OH、一CH、一C一C一
2、和一OH官能团;对苯酚吸附量影响较为显著的因素是热解温度、升温速率,而热解时间不显著。吸附苯酚的巴且木壳生物炭最佳制备工艺条件为:热解温度434、热解时间1.9h、升温速率9.7/min,此时,苯酚吸附量可达到11.149mg/g。模型最优制备条件验证性实验显示,在热解温度430 下,以10.0/min升温速率调整热解时间为2.0 h,此条件下制备的生物炭对苯酚的吸附量为11.459mg/g,与模型值相对偏差2.7 8%。关键词:生物炭;苯酚;响应面;吸附;工艺优化中图分类号X703D0I:10.3969/j.issn.1005-9954.2023.08.007Optimization of
3、preparation process of almond shell biochar by(1.College of Chemistry and Chemical Engineering,Xinjiang Agricultural University,Urumqi830052,Xinjiang,China;2.Xinjiang Key Laboratory of Agricultural Chemistry andAbstract:The preparation conditions of adsorbed phenol were optimized by Box-Behnken cent
4、er combined responsesurface method.Almonds shell biochar was prepared by pyrolysis method.The significance and interaction of factorsinfluencing the pyrolysis process of almonds shell biochar were screened,and the almond shell biochar was characterizedby electron microscopy and IR spectra.The result
5、s show that the surface of almond shell biochar is loose and rich inmesopores,mainly containing OH,CH,C-C and-OH functional groups;the more significant factorsaffecting the adsorption of phenol are pyrolysis temperature and heating rate,while the pyrolysis time has lttleinfluence.The optimum conditi
6、ons for the preparation of almond husk biochar with phenol adsorption are as follows:pyrolysis temperature 434 ,p y r o l y s i s t i me 1.9 h a n d h e a t i n g r a t e 9.7 C/mi n.T h e a d s o r p t i o n c a p a c i t y o f p h e n o lcan reach 11.149 mg/g.The verification test of the optimal pr
7、eparation conditions of the model shows that at pyrolysistemperature 430 a n d h e a t i n g r a t e 10.0/mi n t o a d j u s t t h e p y r o l y s i s t i me t o 2.0 h,t h e a d s o r p t i o n c a p a c i t y o fphenol by the biochar prepared under this condition is 11.459 mg/g,with a relative devi
8、ation of 2.78%from themodel value.Key words:biochar;phenol;response surface;adsorption;process optimization随着全球工业的快速发展,大量工业废水在环境中排放,其所含的一些化学物质不符合规定的出收稿日期:2 0 2 2-0 9-30;修回日期:2 0 2 2-11-15基金项目:国家自然科学基金资助项目(2 10 6 6 0 13)作者简介:王雪莉(1997 一),女,硕士研究生,研究方向为材料与资源利用,电话:1316 432 8 2 95,E-mail:12 936 532 56 q q
9、.c o m;陈燕勤(197 5一),女,副教授,通信联系人,研究方向为农业废弃物处理,E-mail:x j d x c y q s o h u.c o m。文献标志码:Aresponse surface methodologyWANG Xueli,CHEN Yanqin?,SONG ShifangBiomaterials,Urumqi 830052,Xinjiang,China)文章编号:10 0 5-9954(2 0 2 3)0 8-0 0 33-0 6水标准,对自然环境和人类健康造成不可忽视的危害 。其中,苯酚因其毒性高、水溶性强且对水环34境危害严重被视为含酚废水的主要代表,含苯酚废水
10、广泛来源于石油化工、印染、医药等领域 2 。目前,用于治理含酚废水的主要方法有活性污泥法 3、膜分离法 4、吸附法 5、光催化氧化法 6 和超声氧化法 7 等。其中,吸附法因其去除效果好、操作方便、吸附剂易回收等特点,在含酚废水处理中引起了研究者的广泛关注 8-10 。在苯酚吸附研究中,生物炭因其比表面积大、孔隙发达以及生态友好等特性备受关注 。以磷灰石纳米粉体作为吸附剂,在pH=6.4和水浴温度为6 0、初始苯酚质量浓度为400mg/L时,苯酚的最大吸附容量为10.3m/g以红枣叶作为吸附剂,在初始苯酚质量浓度为50mg/L,吸附时间6 0 min时,对苯酚吸附量为4.4mg/gl13。以食
11、物垃圾基生物炭为吸附剂,在pH=10、初始苯酚质量浓度为50 mg/L时,对苯酚吸附量为8.8 6 mg/gl14,由此可见制备生物炭的原料来源非常广泛。巴旦木作为新疆干果之首,大量的巴旦木壳基本作为加工废弃物丢弃。巴旦木壳表面积大、孔隙多、灰分少,是制备生物炭的理想原料,但用于研究对苯酚吸附效果鲜有报道。本文以新疆农业废弃物巴旦木壳为原料制备生物炭,通过响应面法优化吸附苯酚的制备工艺,对巴且木壳生物炭进行表征,以期为开发出廉价高效的有机污染物吸附剂提供数据支撑。1实验1.1材料和试剂巴旦木壳(新疆本地产),由市场售卖巴旦木去仁留壳所得;苯酚、无水乙醇,分析纯,天津市致远化学试剂有限公司。1.
12、2实验方法1.2.1巴旦木壳生物炭制备将干燥的巴旦木壳使用粉碎机粉碎,过18 0 目筛,6 5烘干,备用。称取约2 g巴旦木壳粉末置于带盖瓷舟内,放置于管式炉中,设定热解温度(30 0 50 0)、热解时间(13h)和升温速率(510/m in),在氮气氛围下制备生物炭。热解过程结束后,待管式炉内温度降至室温,取出瓷舟,将瓷舟内热解后的巴旦木壳粉末研磨过12 0 目筛,得巴旦木壳生物炭置于干燥器内备用。1.2.2巴旦木壳生物炭表征巴旦木壳生物炭微观形貌采用美国ZEISSGeminiSEM300场发射扫描电子显微镜进行分析,化学工程2 0 2 3年第51卷第8 期表面官能团采用日本岛津IRPre
13、stige-21傅里叶变换红外光谱仪分析。1.2.3吸附实验准确称取0.10 0 g不同条件下制备的巴旦木壳生物炭,加入已放置2 0 mL、12 5m g/L苯酚溶液的锥形瓶中,置于2 5恒温水浴振荡锅,转速150 r/min,恒温振荡2 40 min后将溶液抽滤,滤液经0.45m滤膜过滤,于紫外分光度仪2 7 0 nm处测吸光度值,根据标准曲线计算吸附后的苯酚质量浓度。每组3个平行实验。吸附量计算公式:Q。=(p o -p e)V/m式中:Q。为吸附量,mg/g;po为吸附前苯酚质量浓度,mg/L;p。为吸附后苯酚质量浓度,mg/L;V为苯酚溶液体积,L;m为生物炭质量,g。1.3响应面设计
14、利用Box-Behnken中心组合原理,选取热解温度、热解时间、升温速率为考察因子,分别以A、B和C表示 15,以巴旦木壳生物炭对苯酚的吸附量为响应值,设计实验因素水平见表1。表1响应面模型的变量及其范围Table 1 Variables of response surface model and their ranges水平因素代码因素A热解温度/B热解时间/hC升温速率/(/min)2结果与讨论2.1巴旦木壳生物炭表征及吸附结果300、40 0、50 0 下制备的巴旦木壳生物炭的微观形貌电镜扫描如图1所示,表面官能团的 FT-IR图谱如图2 所示。图1显示,随着温度的升高,原料中有机质分解
15、产生气体使得巴旦木壳生物炭结构变得蓬松,表面粗糙程度增加,逐渐形成孔隙结构,大量不同孔径的孔道生成。生物炭粗糙的表面和孔道为其吸附苯酚提供了便利。图2 显示,不同温度下制备巴旦木壳生物炭表面官能团有高度的一致性。在3440 cm处出现羟基一0 H伸缩振动峰,2 930 cm-1处出现脂肪烃一CH伸缩振动峰,16 2 0 cm-处出现羧基中一C=0伸缩振动峰,158 9 cm-处出现芳环一C一C一伸缩振动峰,10 7 0 cm-处出现羰基中C0伸缩振动峰 16 1 .+投稿平台 Https:/+.(1)-103004001257.51500310王雪莉等响应面法优化巴旦木壳生物炭的制备工艺序号B
16、1-1213-11010m4(a)300567891010um11(b)400121314151617102.2响应面法优化巴旦木壳生物炭制备(c)5002.2.1回归模型结果及方差分析图1巴旦木壳生物炭扫描电镜图回归方程的方差分析见表3。Fig.1 Scanning electron microscope images of almond shell biochar表3回归方程的方差分析Table 3Analysis of variance of regression equation344029301620.1589 1.070=温度/300-40050035003000 25002000
17、15001000500波数/em-图2巴旦木壳生物炭FT-IR图Fig.2FT-IR image of almond shell biochar以巴旦木壳生物炭对苯酚的吸附量为响应值(Y),吸附实验结果如表2 所示。利用响应面专业分析软件Design-Expert10对上述实验数据进行多元回归分析,得巴旦木生物炭吸附苯酚的回归方程:Y=10.41+2.76A+0.42B+0.67C-0.68AB+0.5AC-0.38BC-4.84 A-1.04 B-0.49 C(2)投稿平台Https:/-.35表2 吸附实验结果Table 2Adsorption experimental resultsA-
18、1-1111-1010-10100-1010-1010000000000方差平方和自自由度均方F来源模型177.56A60.74B1.38C3.55-AB1.84AC1.00BC0.59A298.54B24.56C1.01残差3.36失拟项2.39误差0.97总和180.91*为P0.01,极显著;*为P0.05,显著。+C0000-1-111-1-11100000919.7341.150.000 1160.74126.710.000 1*11.3813.5511.8411.0010.59198.54205.560.000 114.5611.0170.4830.8040.2416Y/(mg/g
19、)0.5787.9802.4407.1722.8756.8542.3128.2886.8028.7289.79910.18610.37111.0119.74510.74310.181显著P性*2.880.133 67.400.029 83.840.090 72.080.19251.240.303 1*9.520.0177*2.110.189 63.290.140 2不显著*36回归方程中各变量的显著性程度由P值来判断,P值越小,则相应变量的显著性越高 18 。由表3可知,模型F值为41.15,P0.05,说明模型能很好优化巴旦木壳生物炭的制备工艺。根据模型拟合可得到3个因素显著性依次为热解温度
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