天然气膜法脱碳过程中节流降温行为的研究_王常春.pdf
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1、第 卷第期膜科学与技术 年月 天然气膜法脱碳过程中节流降温行为的研究王常春,赵琦,丛玉凤,王丽娜,介兴明,康国栋,曹义鸣(辽宁石油化工大学 石油化工学院,抚顺 ;中国科学院 大连化学物理研究所 洁净能源国家实验室,大连 )摘要:采用实验室自制的聚酰亚胺()中空纤维膜组件,通过气体节流渗透降温实验装置,系统考察了天然气中主要气体组分、膜渗透速率、组件填充率、操作压力以及放空比等参数对于膜法脱碳过程中气体节流渗透降温规律的影响实验结果表明,气体表现出最为显著的节流渗透降温现象;膜渗透速率、组件填充率、操作压力等参数的提高会加剧组件内 气体节流渗透降温程度,即降温速率变快且降温程度更严重;操作压力为
2、、进气温度为 时,膜组件内产生近 温降;放空比的提高在一定程度上有利于缓解组件内的温降现象这些结果揭示了相关参数对膜组件内 节流渗透降温行为规律性的影响,为天然气膜法脱碳过程中 节流渗透降温行为的预判提供了科学有效的理论依据关键词:聚酰亚胺;分离膜;焦耳汤姆逊效应;二氧化碳;节流膨胀降温中图分类号:文献标志码:文章编号:():随着我国能源体系从以化石能源为主向清洁低碳能源的转型,天然气作为一种绿色清洁能源,与传统化石能源相比,具有碳强度低、单位热值高以及环境污染小等优点,可以满足社会对低碳能源的需求,因此近年来我国不断加大天然气的开采和使用 我国海洋天然气资源丰富,仅渤海、东海和南海北部资源量
3、即占国内总资源量的 中国天然气发展报告()指出要“全力打造海上天然气生产基地”,因此加强海洋天然气开发对保障我国天然气供应、降低对外依存度有重要意义 天然气在开采过程中含有酸性杂质气体 ,这种酸性杂质的存在不仅会降低天然气热值,还会对输送管道造成腐蚀,增加运输成本,因此天然气在输送到商业管网前必须对其中的 进行严格脱除目前已开发的脱碳技术主要有低温精馏、溶剂吸收、吸附和膜分离技术等,其中膜分离技术具备占地面积小,能耗低以及操作简单等优势,这对于寸土寸金的海上天然气脱碳平台无疑是最佳选择,因此从众多技术中脱颖而出发展为天然气脱碳的主流选择膜法天然气脱碳在国外已经实现了一定规模的工业应用,最有代表
4、性的是美国 公司的醋酸纤维素膜,但酸纤维素存在易水解、膜的渗透选择性不足以及抗 塑化性能较低等问题,与之相比,聚酰亚胺()具有稳定的化学结构、优异的机械性能和高的自由体积,兼具较高的渗透通量和选择性,在天然气脱碳方面具有良好应用前景,目前是国收稿日期:;修改稿收到日期:基金项目:国 家 自 然 科 学 基 金 面 上 项 目(;);大 连 市 重 点 学 科 重 大 课 题 研 究 项 目()第一作者简介:王常春(),男,江苏连云港人,硕士,研究方向为膜分离技术 通讯作者,丛玉凤,:;介兴明,:引用本文:王常春,赵琦,丛玉凤,等 天然气膜法脱碳过程中节流降温行为的研究 膜科学与技术,():,.
5、(),():第期王常春等:天然气膜法脱碳过程中节流降温行为的研究 内外研发机构天然气脱碳膜分离材料的首选 海上平台所开采的天然气往往处于高压状态,天然气膜法脱碳过程中原料侧的 分压很高,且对于 膜材料而言,属于快速渗透通过膜的气体,其在等焓情况下从高压侧向低压侧大量节流渗透,形成典型的 效应,不可避免地导致明显的节流膨胀降温现象 天然气中 浓度越高,产生的温降越严重,极端情况下温降会导致重烃组分过饱和从而对膜表面产生不同程度的凝聚污染,降低膜的使用性能和寿命 在实际海上天然气膜法脱碳过程中,为避免因 节流渗透导致的温降影响膜分离性能,通常将膜组件的运行温度升高至 膜组件长期高温运行不仅会严重威
6、胁膜组件环氧密封头的性能,而且会因高温下聚合物分子链运动加快而对膜组件分离性能产生影响,造成损失率急剧增加,影响整个膜法脱碳过程的经济竞争力因此,掌握膜法脱碳过程中膜组件内因节流渗透导致降温现象的规律性,在膜法脱碳过程中采取科学有效的措施来改变经验式高温操作模式具有较高的实际应用价值实验部分实验原理 效应是指气体通过多孔塞节流膨胀过程中温度随压强而变化的现象 如图所示,当气体在膜外压力和温度恒定在和的状态时,在压力差的推动下,气体从膜外“溶解 扩散”到膜内,膜内压力恒定为(),经过一定时间达到稳态后,膜内气体温度为,此时,此即气体节流渗透降温效应温降()、压降()和 系数()分别满足以下公式:
7、()()()式中:为进气温度与测温点处温度的温差();为 膜 外 与 膜 内 压 差();为 供 气 压 强();为渗透气压强();为供气温度();为 测 温 点 处 温 度();为 系数(),它表示 实验后气体温度随压力的变化率 是系统的强度性质,与系统的其他强度性质一样,它是,的函数,由于在实验过程中是负值,若 为正值,则表示随着压力的降低,节流后气体的温度降低,为致冷效应;反之,若 为负值,表示压力降低后,节流后气体的温度反而升高,为致热效应;当 时,表明压力降低后,节流后气体的温度不变,是零效应 当 时的温度,称为转化温度,每种气体都有其对应的转化温度图膜组件内节流渗透降温示意图 中空
8、纤维膜及组件的制备材料,双(,二羧基苯基)六氟丙烷二酐(),常州阳光药业有限公司;,二氨基二苯醚(),常州阳光药业有限公司;甲基吡咯烷酮,分析纯,天津大茂化学试剂厂;乙酸酐,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;三乙胺,分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;膜科学与技术第 卷乙醇,分析纯,天津市富宇精细化工有限公司;石油醚,分析纯,天津市大茂化学试剂厂;硅橡胶 (),化学纯,美国 公司中空纤维膜的制备本研究选择合成 分离常用的 聚酰亚胺,合成步骤如下:在保护以及低温反应条件下,将 加入甲基吡咯烷酮中,待充分搅拌使其完全溶解后,加入 ,持续反应,得到聚酰胺酸()浆液;加入乙酸酐和三乙胺使 亚胺化,反
9、应 后用乙醇沉淀 溶液,洗涤次后置于 真空烘箱中干燥 得到 产品采用干湿相转化法制备 中空纤维膜,通过调节膜液浓度、芯液浓度、干纺距离以及收丝速率等操作条件,制备气体渗透速率不同的 中空纤维膜,使用一定浓度的 石油醚溶液对中空纤维膜进行涂层,提高气体选择性 根据实验需求,制备了气体渗透速率不同 的 中空纤 维膜,分 别将 其 命 名 为 、,具体参数详见表表种 中空纤维膜气体渗透速率 膜编号膜渗透速率 注:测试条件为、膜组件的制备如图所示,实验中采用中空纤维膜组件用于纯气渗透性能以及混合气分离性能的研究,可通过调整装丝量考察膜丝填充率对降温过程的影响,并利用 分 布 式 测 温 点(各 测 温
10、 点 之 间 距 离 均 为 ),对膜组件内不同位置的温度进行实时监测,组件内径为,有效长度为 图膜组件实物图 测试方法及实验装置纯气渗透测试实验过程中 取 若 干 根 中 空 纤 维 膜 装 入 膜 分离器中,用环氧树脂将其两端浇 注封 装,测 试中空纤 维 膜 的 纯 气 渗 透 性 能,气 体 测 试 顺 序 为、中空纤 维膜 气 体 渗透速率由公式()计算得到:()式中:为 气体渗透系数 ()(),为膜致密层厚度(),为渗透侧压力(),为测试时间内渗透气在皂泡流量计内的流经体积(),为标况下理想气体摩尔体积();为测试温度();为标准气体常数();为有效膜面积();为测试时间();为膜
11、两侧压差();渗透速率的常用单位为 ()()膜组件内节流渗透降温实验在进行膜组件 气体节流渗透降温测试过程中,考虑到实验在高压下进行,因此整个膜组件以第期王常春等:天然气膜法脱碳过程中节流降温行为的研究 及热电偶连接阀块、管道均用金属元件,并经过高压检漏测试;由于金属热容远大于气体热容,且散热面积较大,整个实验系统均外包保温材料进行保温处理,减少与外界环境换热整个实验流程如图所示,在一定压力下,将气体从壳程通入膜组件内,气体从壳程高压侧向管程低压侧渗透引起温度变化,持续通入气体一段时间,待测温仪上温度变化曲线稳定后,利用多路测温仪(型,常州市金艾联电子科技有限公司)记录膜组件内各测温点温度,渗
12、透侧以及放空侧气体流量由 气 体 质 量 流 量 计(型、型,成都市矽翔微机电系统有限公司)测定,、以及 流量转换系数分别为 、和 图气体节流渗透降温测试装置 结果与讨论不同气体的节流渗透降温行为实验采用 号膜,组件填充率为,在操作压力为 ,进气温度为 ,渗余侧无放空行为的条件下,分别考察了、以及 种气体在膜组件内节流渗透后的温度变化,结果如 图所 示,和气 体 在 组 件 内 节 流 渗 透图不同气体的节流降温行为 膜科学与技术第 卷一段时间后,组件各测温点处温度均没有发生明显变化;而 气体经过一段时间节流渗透后,组件内各个测温点处温度均出现显著的降温现象、气体在 膜内渗透通量很小,经节流渗
13、透后产生的温度变化较小,且受到管壳程对流换热以及组件金属壁吸热的影响 ,导致温度并无明显变化 在 材料中溶解度系数大,属于快速透过膜气体,大量 气体渗透通过膜,形成 效应,产生明显的温降现象;在该条件下,组件金属壳体在整个测试过 程 中 吸 收 热 量 约 为 ;金属壳体事实上作为放热体的存在会大幅度延长节流膨胀降温行为达到温度平衡的时间;壳程传热过程中,同时发生 节流降温行为,长时间运行后,当组件内温度场达到稳态,金属壳体传热对其影响可以忽略从图()中看到,组件内 气体节流渗透降温后,各测温点处的温度不一致,温度高低顺序为:测温点渗透气测温点测温点测温点 测温点,组件内的降温现象均由 气体大
14、量节流渗透到膜内引起各测温点处温度不一致原因是:测温点在膜丝末端环氧浇铸处,未发生节流渗透降温行为,此处温降现象由管壳程气体传热引起,且由于 气体传热系数较低,因此温降程度低,温度最高;测温点与进气口相邻,温度较高的原料气经该测温点进入组件壳程,提高了此处温度;测温点在测温点下游,且两点均处于渗余气一侧,理论上测温点处温度更低,但由于该点邻近组件末端环氧浇铸处,膜丝密集且存在环氧附着在 膜上的情况,膜有效面积相对较小,导致 节流降温幅度小;测温点位于组件中部,有效膜面积大,且受原料气影响小,因此组件内部温度呈现中部低,两端高的现象 总而言之,组件内 气体节流渗透会导致明显的降温现象,因此接下来
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