建筑结构用Q235钢超声波辅助锌-锰系磷化处理及耐蚀性研究.pdf
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1、Plating and FinishingAug.2023Vol.45 No.8 Serial No.365建筑结构用Q235钢超声波辅助锌-锰系磷化处理及耐蚀性研究王利艳1*,咸庆军2(1.河南建筑职业技术学院,河南 郑州 450001;2.河南工业大学 土木工程学院,河南 郑州 450001)摘要:为有效提高建筑结构常用Q235钢的耐蚀性,采用锌-锰系磷化工艺对Q235钢进行表面处理,并在磷化过程中引入超声波。测试并分析了不加超声波以及施加超声波获得的锌-锰系磷化膜的物相、厚度、腐蚀前后的形貌特征及耐蚀性,同时探讨了施加超声波对锌-锰系磷化膜的影响机理。结果表明:在一定范围内超声波功率提高
2、有利于提高形核密度并缩短成膜诱导期,在相同时间内获得缺陷少、较厚且表面致密性较好的锌-锰系磷化膜,表现出良好的耐蚀性。但超声波功率过高的情况下成膜速度变慢,锌-锰系磷化膜中缺陷增多,导致耐蚀性变差。超声波功率为120 W获得的锌-锰系磷化膜表面致密性最好,厚度达到11.8 m,其耐蚀性明显优于不加超声波获得的锌-锰系磷化膜,腐蚀电流密度相比于Q235钢降低了超过一个数量级,能对Q235钢起到理想的防护作用。关键词:锌-锰系磷化处理;建筑结构钢;超声波;耐蚀性中图分类号:TG174文献标识码:AStudy on zinc-manganese phosphating treatment and c
3、orrosion resistance of Q235 steel for construction structureWang Liyan1*,Xian Qingjun2(1.Henan Technical College of Construction,Zhengzhou 450001,China;2.School of Civil Engineering,Henan University of Technology,Zhengzhou 450001,China)Abstract:In order to effectively improve the corrosion resistanc
4、e of Q235 steel which is commonly used in construction structures,the surface treatment of Q235 steel was carried out by zinc-manganese phosphating process,and ultrasonic was introduced in the phosphating process.The phase,thickness,morphology characteristics before and after corrosion and the corro
5、sion resistance of zinc-manganese phosphating films obtained with or without ultrasonic were tested and investigated,and the influence mechanism of ultrasonic on zinc-manganese phosphating film was also discussed.The results show that an increase in ultrasonic power within a certain range is benefic
6、ial for increasing the nucleation density and shortening the film induction period.Within the same time,the zinc-manganese phosphating film with fewer defects,higher thickness and better surface densification can be obtained,showing good corrosion resistance.However,when the ultrasonic power is too
7、high,the film forming speed slows down,and the defects in zinc-manganese phosphating film increase,resulting in poor corrosion resistance.The zinc-manganese phosphating film obtained with ultrasonic power of 120 W has the best doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2023.08.005 收稿日期:2023-04-03 修回日期:2023-04-20
8、*通信作者:王利艳(1981),女,硕士,讲师,主要研究方向:土木工程材料、钢结构腐蚀与防护技术等,email:Wang_ 基金项目:国家自然科学基金项目(51708181)26第 45 卷 第 8 期(总第 365 期)2023 年8 月电 镀 与 精 饰surface densification and the maximum thickness of 11.8 m,its corrosion resistance is obviously better than that of the zinc-manganese phosphating film without ultrasonic.
9、The corrosion current density is more than one order of magnitude lower than that of Q235 steel,which can play an ideal protective effect on Q235 steel.Keywords:zinc-manganese phosphating treatment;steel for construction structure;ultrasonic;corrosion resistance磷化处理在工业中应用广泛,磷化膜作为一种不导电且与基体结合紧密的功能性膜层,
10、能有效抑制钢铁、铝、镁及其合金等材料的腐蚀,起到较好的防护作用1-2。然而,常规磷化膜的耐蚀性不理想,从工程应用角度,采取措施提高磷化膜的耐蚀性具有重要意义。研究发现,除改进磷化液成分和优化电沉积工艺参数以外3-6,在磷化过程中引入磁场、超声波等特殊物理场同样是提高磷化膜耐蚀性的有效途径。宋辉等7在 AZ91D镁合金磷化过程中引入方向旋转的磁场,发现外加磁场促进形成较均匀且致密的磷化膜,表现出良好的耐蚀性。朱亮等8在AZ31镁合金磷化过程中引入垂直方向磁场,发现磁场产生的特殊效应显著促进磷化膜形成并且有助于改善磷化膜表面致密性,其耐蚀性优于铬酸盐封闭处理后的磷化膜。邵红红等9研究发现,在磷化过
11、程中引入超声波促进成膜完整并且较快成膜,磷化膜的致密性改善,耐蚀性明显提高。Sheng等10研究发现,引入超声波使磷化膜中孔洞减少,表面变得致密,有助于提高磷化膜的耐蚀性。朱立群等11研究发现,在A3钢磷化过程中引入超声波起到较强的促进作用,获得完整且较为致密的磷化膜,与常规磷化膜相比表现出良好的耐蚀性。虽然在磷化过程中引入特殊物理场能获得较好的效果,但是这方面研究还不够深入、完善,目前鲜见超声波功率或超声波频率等重要工艺参数对磷化膜性能影响的报道,有必要补充。本文选取建筑结构常用的Q235钢作为研究对象,在Q235钢磷化过程中引入超声波以期进一步提高锌-锰系磷化膜的耐蚀性。通过改变超声波功率
12、探讨施加施加超声波对锌-锰系磷化膜的影响机理,从而获得耐蚀性优异的锌-锰系磷化膜,既是对磷化研究体系的补充和完善,也为锌-锰系磷化膜工程应用提供技术支持。1实验1.1实验材料基体为 40 mm28 mm1 mm 的 Q235 钢板,化学组分(质量分数)如下:C 0.20%、Mn 1.40%、Si 0.35%、P 0.05%、S 0.05%,余量为Fe。首先用800#、2000#金相砂纸逐级打磨试样,表面光滑后浸在丙酮中超声波振荡除油,然后使用蒸馏水冲洗,并在预热到60、45 g/L的氢氧化钠溶液中浸泡8 min彻底除油。最后在10%盐酸中浸泡1 min活化,使用蒸馏水冲洗,接着吹干后放入恒温干
13、燥箱中备用。1.2超声波辅助锌-锰系磷化处理采用磷酸二氢锰、硝酸锰和硝酸锌作为主盐,硝酸镍和氯酸钠作为辅助促进剂配制磷化液,溶液主要成分为:磷酸二氢锰 55 g/L、硝酸锰 15 g/L、硝酸锌 30 g/L、硝酸镍 1 g/L、氯酸钠 6 g/L,盛放在烧杯中。将烧杯置于UC-7480型超声波清洗机的水浴槽中,调控磷化液温度为63 左右,然后将预处理后Q235钢试样完全浸在磷化液中进行超声波辅助锌-锰系磷化处理。改变超声波功率(40200 W)开展5组实验,获得不同锌-锰系磷化膜,每组实验时间均为20 min。1.3形貌表征与性能测试采用Ultima IV型X射线衍射仪获得不同锌-锰系磷化膜
14、的XRD谱图,参数设置如下:扫描角度在1585 范围内,扫描速率为4/min,步长0.02。将测试数据导入Jade软件中,通过比对标准PDF卡片对不同锌-锰系磷化膜进行物相分析。采用CT-120型测厚仪测量不同锌-锰系磷化膜的厚度。为了降低测量误差,在每个试样表面任意测3个点,结果取平均值。依照GB/T 101252012 人造气氛腐蚀试验 盐雾试验 进行盐雾实验,配制5%氯化钠溶液作为腐蚀介质,环境温度维持在 352,连续喷雾 60 h。27Vol.45 No.8 Serial No.365Plating and FinishingAug.2023实验结束后使用蒸馏水清洗试样,吹干后采用EV
15、018型扫描电镜观察不同锌-锰系磷化膜腐蚀前后的形貌。采用 CHI660D型电化学工作站模拟电化学腐蚀实验,将三电极体系在3.5%氯化钠溶液中浸泡一段时间,待开路电位稳定后开始测试极化曲线。工作电极为不同锌-锰系磷化膜试样,参比电极为饱和甘汞电极,辅助电极为铂电极。极化曲线的扫描速率为 1 mV/s,电位范围250 mV +250 mV(相对于开路电位)。采用塔菲尔外推法对极化曲线进行拟合,得到腐蚀电位和腐蚀电流密度,并根据公式(1)算出不同锌-锰系磷化膜对Q235钢基体的防护效率。=Jmatrix-JfilmJmatrix100%(1)式中:Jmatrix表示Q235钢基体的腐蚀电流密度;J
16、film表示不同锌-锰系磷化膜的腐蚀电流密度,单位均为A/cm2。依照 GB/T 68072001 钢铁工件涂装前磷化处理技术条件 配制硫酸铜溶液进行点滴实验,主要成分为:硫酸铜 41 g/L、氯化钠 35 g/L、0.1 mol/L的盐酸13 mL/L。使用注射器取溶液滴在试样表面,液滴完全变色经历的时间定义为锌-锰系磷化膜的耐点滴时间。结合盐雾实验结果、点滴实验结果以及极化曲线拟合结果,评价不同锌-锰系磷化膜的耐蚀性。2结果与讨论2.1不同锌-锰系磷化膜的物相和厚度图1所示为改变超声波功率获得的不同锌-锰系磷化膜的XRD谱图。根据XRD谱图分析得知,不加超声波获得的锌-锰系磷化膜以及施加超
17、声波获得的锌-锰系磷化膜均含有 Mn2Zn(PO4)24H2O相、Zn3(PO4)24H2O相和Zn2Fe(PO4)24H2O相,这表明超声波对锌-锰系磷化膜的物相基本无影响。其中,Mn2Zn(PO4)24H2O相和Zn3(PO4)24H2O相是磷化液中磷酸二氢锰多级离解生成的 Mn2+、H2PO4-、HPO42-、PO43-与Zn2+结合以及Zn2+与PO43-结合形成,都在 Q235钢表面沉淀结晶。Zn2Fe(PO4)24H2O相是基体溶解生成的Fe2+与磷化液中的Zn2+及PO43-结合形成,也在Q235钢表面沉淀结晶12。图2所示为改变超声波功率获得的不同锌-锰系磷化膜的厚度。由图2可
18、知,不加超声波获得的锌-锰系磷化膜厚度为9.5 m,而施加超声波获得的锌-锰系磷化膜厚度在8.711.8 m范围内,并且随着超声波功率提高呈现先增加后降低的趋势,这表明在一定范围内超声波功率提高有利于获得较厚的锌-锰系磷化膜。超声波在锌-锰系磷化膜形成及生长过程中的作用机理主要体现在:超声波在磷化液中传递产生空化效应引起微射流和冲击波,促进磷化液分散的同时清洁 Q235钢表面增强活性,使得活性晶核数量增多,形核密度提高13-14。在一定范围内超声波功率提高有效提高了形核密度,从而缩短成膜诱导期,Mn2Zn(PO4)24H2O Zn3(PO4)24H2O Zn2Fe(PO4)24H2O20304
19、050607080200 W120 W40 W0 W衍射强度/(a.u.)2/()图1改变超声波功率获得的不同锌-锰系磷化膜XRD谱图Fig.1XRD patterns of different zinc-manganese phosphating films obtained by changing ultrasonic power040801201602008.08.59.09.510.010.511.011.512.0厚度/m超声波功率/W 图2改变超声波功率获得的不同锌-锰系磷化膜的厚度Fig.2Thickness of different zinc-manganese phospha
20、ting films obtained by changing ultrasonic power28第 45 卷 第 8 期(总第 365 期)2023 年8 月电 镀 与 精 饰锌-锰系磷化膜较快形成,因此在相同时间内获得更厚的锌-锰系磷化膜。超声波功率为120 W获得的锌-锰系磷化膜厚度达到11.8 m,与不加超声波获得的锌-锰系磷化膜厚度相比增加约2.5 m。然而,当超声波功率超过120 W,锌-锰系磷化膜的厚度反而降低。其原因是超声波功率过高的情况下产生极其强烈的空化效应,影响磷化液中离子浓度积,导致磷化反应速度减慢,成膜诱导期延长,锌-锰系磷化膜的形成速度变慢,因此在相同时间内获得的
21、锌-锰系磷化膜变薄。2.2不同锌-锰系磷化膜腐蚀前后的形貌图 3(a)所示为 Q235 钢基体的原始形貌,图 3(b)3(g)所示为改变超声波功率获得的不同锌-锰系磷化膜的原始形貌。由图3可以看出,不加超声波获得的锌-锰系磷化膜晶粒呈不规则形态,在晶粒表面存在裂纹,并且晶粒无序堆积形成一些空隙。这些裂纹和空隙将成为腐蚀介质侵入锌-锰系磷化膜内部继而扩散诱发腐蚀的通道。对比图3(b)3(e)可知,施加超声波获得的锌-锰系磷化膜表面致密性相比于不加超声波获得的锌-锰系磷化膜有所改善。这是由于在一定范围内超声波功率提高产生空化效应引起的微射流增强Q235钢表面活性,使活性晶核数量增多,并且在形核过程
22、中还可能产生新的晶核,从而明显提高了形核密度。另外,在一定范围内超声波功率提高引起强烈的冲击波促进磷化液分散,有利于均匀成膜,从而减少锌-锰系磷化膜中的缺陷。新形成的较大晶粒还会被强烈冲击波剪切成碎块,弥散在晶 10 m a(a)Q235钢 10 m d(d)超声波功率80 W 10 m g(g)超声波功率200 W 10 m c(b)超声波功率0 W 10 m f(e)超声波功率120 W 10 m b(c)超声波功率40 W 10 m e(f)超声波功率160 W图3Q235钢以及改变超声波功率获得的不同锌-锰系磷化膜的原始形貌Fig.3Original morphology of Q23
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