多孔Cu-CuO_HPTS复合材料的制备及其光催化性能.pdf
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1、化学试剂 第 卷第 期多孔/复合材料的制备及其光催化性能胡俊葛鑫峰王明辉舒婷梁云霄(宁波大学 材料科学与化学工程学院浙江 宁波)摘要:采用多模板法制备了一种毫米级尺寸的分等级孔钛硅材料()通过在 表面还原 制得/复合光催化剂 用、吸附脱附和电化学测试等技术对所制备材料的微观结构和形貌、组成和性质进行表征 结果表明/具有两套完整的三维连贯的大孔孔道大孔孔壁由超薄的微介孔纳米薄膜构成 兼具宏观材料和纳米材料的优点 在模拟太阳光下对罗丹明()有着良好的光催化降解效果负载 纳米颗粒以后提高了材料的光生载流子分离效率/复合催化剂的光催化性能显著提升表观速率常数 值达到 是 的 倍 整体型毫米级尺寸的/光
2、催化剂易于回收并且具有良好的稳定性在经过 次循环使用后仍保留着良好的光催化活性关键词:多级孔金属纳米颗粒光催化毫米级尺寸复合材料中图分类号:文献标识码:文章编号:():././():()././.()././.:收稿日期:网络首发日期:基金项目:浙江省公益技术研究项目()作者简介:胡俊()男浙江衢州人硕士生主要研究方向为多级孔材料的制备及应用通讯作者:梁云霄:.引用本文:胡俊葛鑫峰王明辉等.多孔/复合材料的制备及其光催化性能.化学试剂():随着能源危机的日益严重和环境的恶化新能源的开发显得尤为迫切自 年 等发现光催化解离水实验以后光催化技术得到了快速的发展人们将光催化技术看作是通向绿色发展的大
3、门 因此研究者对不同类型光催化剂进行广泛的研究从金属氧化物(、和)非 氧 化 物(和)到无金属半导体()它们可以将光能转化为化学能 当光子的能量大于带隙能量时价带()中的电子就可以吸收能量被激发到导带()活性足够的光生电子和空穴会与水分子和溶解氧相互作用产生自由基(和)自由基参与氧化还原反应 因此材料的光催化性能与其光吸收能力、带隙、电子传递能力、光强度和反应体系等诸多原因有关 是一种常见的 型半导体材料其生产成本低廉并且无毒无害近年来受到了广泛的关注 与传统的 半导体对比来说 的带隙宽度较小可以允许可见光吸收光吸收能力强 但是光生电子与空穴的快速复合、晶体的不稳定性和光腐蚀仍然是 催化剂难以
4、解决的问题 提高 的光催化性能主要可以从第 卷第 期胡俊等:多孔/复合材料的制备及其光催化性能两点出发:()调节 的形貌和尺寸较小的尺寸意味着更大的比表面积较大的比表面积有利于反应物接触到催化剂的活性位点提升催化性能()通过与其他半导体材料复合来增强催化剂的光稳定性、光吸收能力和电荷分离效率 与金属复合构建金属/复合光催化剂是一种有效的方法 金属纳米颗粒具有较高的导电性有利于电子从半导体表面向金属转移提高电子与空穴的分离此外金属半导体界面的肖特基势垒又能进一步的抑制光催化过程中电子和空穴的复合 贵金属(、和)作为助催化剂已经被广泛研究而 金属因为廉价且储量丰富被视为是一种具有良好前景的候选金属
5、 对比于二元复合材料多元复合材料可以进一步扩大光吸收能力降低电荷转移阻力改善电子与空穴的分离增强材料的光催化性能对于传统的半导体光催化剂来说与其他半导体复合或者降低材料尺寸都是提升光催化能力的有效方法 但是在降低光催化剂尺寸的同时也伴随着一系列的问题对于金属半导体来说较小尺寸有着较大的比表面积更强的光催化活性但是微纳米尺寸的光催化剂容易团聚并且难以回收 如果将金属纳米颗粒负载在一个具有宏观尺寸的载体上那么在保留纳米半导体材料优点的同时也可以修正纳米材料的缺点基于 上 述 原 因 本 文 以 级 孔 钛 硅 酸 盐()作为载体通过原位还原 制备多元复合材料/通过、等表征方法对/进行表征分析并以
6、作为降解物对/的光催化性能进行探究并探讨了 元素的含量、催化剂用量、溶液初始 等对/体系光降解的影响 实验部分 主要仪器与试剂 型扫描电子显微镜(美国 公司)型紫外可见分光光度计(美国 公司)型 射线光电子能谱、型傅里叶红外光谱仪(赛默飞世尔科技公司)型全自动比表面及孔隙度分析仪(美国 公司)型紫外漫反射光谱仪(日本 公司)()型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国 公司)型 射 线 衍 射 仪(德 国 布 鲁 克 公司)型电化学工作站(上海辰华仪器公司)双酚 型环氧树脂(南通星辰合成材料有限公司)三乙烯四胺(无锡市晶科化工有限公司)聚乙二醇()、醋酸铜()、乙二醇()(国药集团化学试剂有限公司)
7、聚二烯二甲基氯化铵()、硅酸四乙酯()、氨水、乙酸()、钛酸四丁酯()(上海麦克林生化科技有限公司)四丙基氢氧化铵(上海邦成化工有限公司)罗丹明(上海化学试剂总厂试剂三厂)异丙醇(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)钾化碘(上海易恩化学技术有限公司)除双酚 型环氧树脂为工业级外其他试剂均为分析纯实验用水均为去离子水 实验方法 的制备根据文献报道的方法制备大孔环氧树脂聚合物()将其作为宏观形状和大孔模板 将 去离子水、和 钛酸四异丙酯()在 水浴加热下搅拌至澄清溶液后滴加 搅拌 待 完全水解后将澄清溶液倒入反应釜中随后在 下水热 得到钛硅前驱液 将 加入 去离子水中在 搅拌 后投入 继续搅拌 取出干
8、燥后将负载了 的 投入到钛硅前驱液中于室温下搅拌 后经老化、碳化和煅烧得到白色的 /的制备 热还原法将 投入到 不同浓度乙二醇(苯甲醇)醋酸铜混合水溶液中上述溶液比例为(乙二醇(苯甲醇)(醋酸铜)在摇床上振荡 后将材料取出用水和乙醇洗涤随即在室温下干燥将干燥后的材料在 的烘箱中热还原 后洗涤干燥密封保存得到不同 含量的/(表示材料含铜的质量百分比)硼氢化钠还原法将 浸泡在 不同浓度的醋酸铜溶液中并在摇床上缓慢摇动 后将固体化学试剂 第 卷第 期材料捞出接着用无水乙醇和去离子水各洗 次自然干燥 然后将材料投入 /现配的硼氢化钠溶液中还原 后捞出用无水乙醇和去离子水洗净后干燥再用真空干燥箱干燥后密
9、封保存制得材料/(表示材料含铜的质量百分比)光催化性能的表征以北京诺比特公司生产的光催化反应器()作为 降解的反应器用紫外可见分光光度计()测量吸光度的变化以评价 和/的光催化性能 将 光催化剂和 (/)溶液加入石英瓶中在黑暗中搅拌 以保证 分子在 和/上达到吸附平衡用 的长弧氙灯照射反应体系 在光反应过程中每隔 取 反应液在 处测量其吸光度 的降解率()按式()计算:()/()其中:和 分别为 的初始浓度和 时刻的浓度/的降解反应遵循伪一级动力学表观速率常数 值由式()计算:(/)()结果与讨论 材料结构表征 微观结构表征/样品典型的 图如图 所示 首先将 和 通过原位水解产生的前体与 胶束
10、结合 然后通过氢键和静电相互作用力将它们均匀的附着在多孔聚合物骨架表面上形成纳米薄膜 通过高温煅烧后将模板移除形成由钛硅纳米薄膜构成的分等级孔材料 的大孔根据形成机理的不同可以分为两类一类可以描述为通过去除大孔聚合物骨架而产生的“管状”大孔材料另一类是继承于模板原有的大孔孔道在聚合物表面形成厚度可控的钛硅纳米薄膜 具有三维连续贯穿的大孔孔道壁厚在 之间超薄的大孔孔壁意味着大孔孔壁上的微孔和介孔孔道非常短这将大大缩短反应物和产物分子在孔道内的扩散时间提高活性点的可及性 图 表明不管是哪种还原剂还原/仍然保留了 的大孔结构以乙二醇作为还原剂时大孔孔壁的厚度在 左右相比于()来说孔壁厚度有所增加这可
11、能是因为 纳米粒子并不是完全被限制在微孔和介孔中还有一部分的 负载在大孔孔壁上对比于苯甲醇作为还原剂来说/的孔壁厚度进一步增加这可能是由于更多的 被负载在大孔孔壁上导致孔壁进一步的增加而将硼氢化钠作为还原剂时 的负载量再一次增加导致孔壁厚度进一步的增加从图 的高分辨率透射电镜图中可以看出 的纳米粒子呈现出细小而均匀的尺寸分布并且平均纳米粒径在 左右 这表面热还原法可以制备出细小均匀的 纳米颗粒并且 纳米粒子均匀的分散在 表面上、./的 图、.苯甲醇/的 图、.硼氢化钠/的 图./.的 图图 不同还原剂还原后/的 图与/的 图./和红外光谱分析为了考察 与/样品的成键状态对所制备的材料进行了傅里
12、叶红外光谱表征 图 为 与/的红外光谱图从图中可以看出 和 处的吸收峰分别由 键的弯曲和对称伸缩振动引起而 处的宽峰则是由 键的不对称伸缩振动引起的 位于 的峰归属于 键的不对称拉伸振动或引入 原子后相邻 键的拉伸振动第 卷第 期胡俊等:多孔/复合材料的制备及其光催化性能图 则为/样品的 射线衍射图从图中可以看出所有样品在 之间显示出典型的宽衍射峰这归因于无定形 和 的衍射峰对应于氧化亚铜和 衍射峰对应于铜单质、和 的衍射峰对应于氧化铜这说明复合光催化剂中的铜元素包含 个价态.与/的红外光谱图./的 图图 与/的红外光谱图与 图./射线光电子能谱()分析用 分析研究了/中、的化学状态结果如图
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