超疏水隔热聚酯纳米纤维_二氧化硅气凝胶复合膜的制备及其性能.pdf

第 44 卷 第 7 期2023 年 7 月纺 织 学 报Journal of Textile ResearchVol.44,No.7Jul.,2023DOI:10.13475/j.fzxb.20220301301超疏水隔热聚酯纳米纤维/二氧化硅气凝胶复合膜的制备及其性能柳敦雷1,陆佳颖1,薛甜甜2,3,樊 玮1,2,3,刘天西2,3(1.江苏恒科新材料有限公司,江苏 南通 226361;2.东华大学 材料科学与工程学院,上海 201620;3.东华大学 纤维材料改性国家重点实验室,上海 201620)摘 要 针对聚酯纳米纤维膜亲水(接触角为 17)、热导率高以及热稳定性差的问题,在聚酯纳米纤维膜内部原位缩聚二氧化硅湿凝胶,经疏水处理和常压干燥制备了超疏水聚酯纳米纤维/二氧化硅气凝胶复合膜,探究了复合膜在高温潮湿环境中的隔热性能。结果表明:在 150 环境中,当乙醇与正硅酸四乙酯量比为 10 1时制备的气凝胶复合膜的热导率仅有 66.5 mW/(m K),而纯聚酯纳米纤维膜发生严重变形,且热导率高达 135.6 mW/(m K);同时该复合膜的超疏水性(水接触角为 153)可有效阻止其对水分子的吸附,在 50、100%高湿环境中的热导率为 74.5 mW/(m K),而纯聚酯纳米纤维膜的热导率高达 170.6 mW/(m K)。该复合膜有望用于高温高湿环境的隔热材料中,在高效热防护服装中具有良好的应用前景。关键词 聚酯;纳米纤维;二氧化硅气凝胶;超疏水复合膜;隔热材料;静电纺丝中图分类号:TB 332 文献标志码:A 收稿日期:2022-03-03 修回日期:2023-02-27基金项目:国家自然科学基金项目(52073053)第一作者:柳敦雷(1972),男,高级工程师,硕士。主要研究方向为聚酯纤维材料改性。通信作者:樊玮(1990),女,副研究员,博士。主要研究方向为气凝胶功能复合材料。E-mail:weifan 。柔性、疏水、透气且具有低热导率的新兴纺织材料的设计和开发,是保证极端湿热环境作业人员生命安全的前提和关键1。目前的隔热纺织品主要以棉花、羽绒等填充材料为主,存在易吸湿、易燃等问题。合成纤维材料中聚酯具有力学性能优、保形性好和成本低廉等优点,在当今纺织工业中占据重要地位2-3。相比于熔融纺丝制备的材料,通过静电纺丝制备的聚酯纳米纤维膜具有三维多孔结构、优异的透气性以及高生产效率,受到了研究人员的广泛关注。例如:Duzyer 等4通过静电纺丝制备了具有取向结构的聚酯纳米纤维膜,分子链的取向提高了纳米纤维膜的力学强度;Mazrouei-sebdani 等5将气凝胶微颗粒加入到聚酯静电纺丝溶液中,制备了气凝胶填充的聚酯纳米纤维膜,与 4%的气凝胶复合后,聚酯纳米纤维膜的隔热性能得到提高。然而,由以上方法制备的聚酯纳米纤维膜中气凝胶微粒含量较少,导致其隔热性能并未得到明显改善,亟需寻找新型复合技术优化聚酯纳米纤维膜的隔热性能。气凝胶是一种具有高度多孔结构的新兴结构材料,具有轻质、高比表面积、低热导等特性,已广泛应用于保温隔热等领域6-7。其中由无机二氧化硅颗粒相互堆积而成的、具有连续多孔网络结构的二氧化硅气凝胶,具有优异的耐高温性以及极低的热导率,广泛应用于保温隔热等领域。研究人员通过浇铸、湿法纺丝等成形方式制备了块状、纤维状的二氧化硅气凝胶,然而其力学性能差,普遍存在易碎、掉粉等问题,限制了其在纺织品领域的应用。将玻璃纤维与二氧化硅气凝胶复合有效解决了其脆性的问题,制备的气凝胶纤维毡具有低热导率的优点8。然而,玻璃纤维复合的气凝胶纤维毡存在柔性差、易掉粉的问题。相比于玻璃纤维,Oh 等9将聚酯非织造布直接浸渍于硅醇溶液中进行凝胶化,然后对所得到的湿凝胶进行化学修饰、溶剂置换和常压干燥得到了柔性的气凝胶毡,具有优异的隔热性能。然而,聚酯非织造布的纤维直径明显高于典型的二氧化硅气凝胶孔隙或硅颗粒的尺寸,这种差异导致材料存在明显的应力集中现象。其次,在实际应用中,特别是在高温潮湿环境中,由于二氧化硅呈现亲水性,水会侵入气凝胶削弱其保温性能,甚至破坏三维结构,因此,开发兼具低热导、超疏水以及柔性的隔热聚酯纺织品应用于极端湿热环境作业人员的热防第 7 期柳敦雷 等:超疏水隔热聚酯纳米纤维/二氧化硅气凝胶复合膜的制备及其性能 护,具有重要理论和实际意义。本文通过静电纺丝制备聚酯纳米纤维膜,直接在其内部原位缩聚二氧化硅湿凝胶,经疏水处理、溶剂置换和常压干燥制备超疏水的聚酯纳米纤维/二氧化硅(PETS)气凝胶复合膜,系统研究了其力学和隔热性能,并进一步探究了 PETS 气凝胶复合膜在潮湿环境中的应用潜力。1 实验部分1.1 实验材料聚 酯(PET,熔 点 为 250 255,密 度 为1.38 g/cm3,切 片),辽 阳 石 化 公 司;六 氟 异 丙醇(HFIP)、正硅酸四乙酯(TEOS)、三甲基氯硅烷(TMCS),分析纯,上海阿拉丁生化科技有限公司;乙醇、正己烷(n-hexane)、盐酸、氨水,分析纯,国药集团化学试剂有限公司。1.2 PET 纳米纤维膜的制备 将 0.5 g 聚酯颗粒溶于 4.5 g 六氟异丙醇中,磁力搅拌 24 h 形成聚酯纺丝液。采用 SS 系列静电纺丝设备(北京永康乐业科技发展有限公司)在电压和接收距离分别为 17 kV 和 15 cm,推注速度为0.1 mm/min,接收辊转速为 80 r/min 的条件下制备聚酯(PET)纳米纤维膜。将得到的聚酯纳米纤维膜用 VP-T3 真空等离子处理仪(广州善准仪器设备有限公司)在 180 W 的功率下处理 20 s。1.3 硅醇溶液的配制 将正硅酸四乙酯、乙醇和水按照一定比例在室温下混合,其中正硅酸四乙酯与水的量比为 1 5,用 1 mol/L 盐酸调节混合溶液的 pH 值至 23,室温下连续磁力搅拌 24 h 得到硅醇溶液。通过调控乙醇与正硅酸四乙酯量比为 15 1、10 1 和 5 1,配置缩聚反应后二氧化硅质量分数分别 5%、10%和15%的 3 种硅醇溶液。1.4 PETS 气凝胶复合膜的制备 将 30 cm2聚酯纳米纤维膜浸渍到 1 mL 上述制备的硅醇溶液中,然后用 0.5 mol/L 氨水调节pH 值至 6,进行缩聚反应形成二氧化硅湿凝胶,最后在 40 老化 48 h 后置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液(三者体积比为 2 1 8,其中三甲基氯硅烷与正硅酸四乙酯的量比为 4 1)中,对聚酯纳米纤维膜进行疏水改性。随后将改性聚酯纳米纤维膜置于正己烷中进行溶剂置换,在室温、常压的条件下干燥 24 h 得到聚酯纳米纤维/二氧化硅(PETS)气凝胶复合膜,其制备流程如图 1所示。PET 纳米纤维膜在不同硅醇溶液中(缩聚反应 后 二 氧 化 硅 质 量 分 数 分 别 为 5%、10%和15%)缩聚得到的 PETS 气凝胶复合膜,分别命名为 PETS5、PETS10和 PETS15。图 1 PETS 气凝胶复合膜的制备流程示意图Fig.1 Schematic illustration of preparation of PETS aerogel composite membranes1.5 测试与表征1.5.1 微观结构观察及化学结构表征 采用 FE-SEM 7500 场发射扫描电子显微镜(日本 JEOL 公司)在 5 kV 电压下观察样品的微观形貌,测试前对其进行喷金处理,喷金时间为 80 s。通过 Nicolet iS50 傅里叶变换红外光谱仪(美国Thermo Electro 公司)分析样品红外吸收特征峰。1.5.2 热性能测试 采用 F1 Libra 热重分析仪(德国 Netzsch 公司)分析样品中二氧化硅的含量及其热稳定性,在氮气气氛下,以10 /min的速率从 35 升温至 600。采用 DSC 4000 差 示 扫 描 量 热 仪(美 国PerkinElmer 公司)测试样品的耐热性。首先以10 /min的速率从 25 降温至-60,恒温 5 min消除热应力后,继续以 10 /min 的速率从-60 升温至 300 并恒温 5 min,再以 10 /min 的速率降温至 25 得到样品的熔融结晶曲线,测试中氮气流速为 20 mL/min。1.5.3 密度及力学性能测试 采用 Balance XPR305D5Q 电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)称量样品的质量,测量样品的尺寸得到其体积,利用质量与体积之比计算样品的密度。采用 UTM2102 电子万能试验机(深圳三思UNS 有限公司)测试样品的力学性能。样品尺寸为5 cm1 cm,拉伸速率为 2 mm/min。91 纺织学报第 44 卷1.5.4 隔热性能测试 采用 TPS2500S 热常数分析仪(瑞典 Hot disk 公司)测试样品的热导率。其中样品尺寸为20 mm20 mm20 mm,测试时间为 10 s,功率为 5 mW。采用 TiS40 红外热成像仪(美国 Fluke 公司)表征样品的表面温度,测试距离为 20 cm,样品尺寸为2 cm2 cm。1.5.5 水接触角测试 采用 OSA 200 接触角测试仪(德国 Dataphysics公司)测试样品的水接触角,滴水量为 3 L。2 结果与讨论2.1 PETS 气凝胶复合膜成形机制 静电纺丝制备的聚酯纳米纤维膜通过等离子体处理后,直接浸渍到 TEOS 的水解液四羟基硅(即硅醇溶液)中,在碱性催化剂作用下,2 分子的硅醇在聚酯纳米纤维膜表面进行原位缩聚反应脱去 1 分子的水,形成表面含有羟基基团的 SiOSi 连接而成的具有三维交联网络的 SiO2湿凝胶。SiO2湿凝胶经 TMCS 疏水处理、溶剂置换和常压干燥得到PETS 气凝胶复合膜。经疏水处理的 SiO2湿凝胶表面含有大量的甲氧基赋予其较低的表面张力,常压干燥后可有效保留 SiO2湿凝胶中的三维网络结构形成 SiO2气凝胶。从 PET 和 PETS 气凝胶复合膜的红外光谱图可以证实这一点(见图 2)。PET 在1 715 cm-1处吸收峰为 CO伸缩振动峰,1 578 和1 093 cm-1处分别为苯环的 CC伸缩振动和CH弯曲振动峰。PETS 气凝胶复合膜除以上特征峰以外,硅醇在碱性催化剂的作用下发生缩聚形成SiOSi,导致 1 084 cm-1处的吸收峰变宽,从而证明三维凝胶网络的形成10。图 3 PETS 气凝胶复合膜的光学和红外热成像照片Fig.3 Photographs and infrared thermal images of PETS aerogel composite membranes.(a)Photograph and infraredthermal images;(b)Membrane with large size;(c)Flexible membrane本文制备的 PETS 气凝胶复合膜具有良好的可设计性,可以剪裁成六边形、五角星、三角形等,如图 3(a)所示。将 PETS 气凝胶复合膜放置于 55 图 2 PET 和 PETS10气凝胶复合膜的红外光谱图Fig.2 FT-IR spectra of PET and PETS10aerogelcomposite membrane热台上时,通过红外热成像图可以看出 PETS 气凝胶复合膜具有较低的表面温度,证明了其优异的可剪裁性和隔热性能。同时,此种方法可制备大尺寸的 PETS 气凝胶复合膜(见图 3(b),且 PETS 气凝胶复合膜展示出优异的柔性(见图 3(c)。2.2 PETS 气凝胶复合膜的形貌 PETS 气凝胶复合膜的微观形貌如图 4 所示。从图 4(a)可以看出,PET 纳米纤维膜的纤维直径在 300400 nm 之间,纤维表面光滑,交织的纳米纤维构建成三维网络结构。随着硅醇溶液中正硅酸四乙酯含量的增加,聚酯纳米纤维表面的粗糙度增加。从图 4(c)可以看出,由于正硅酸四乙酯含量较少,导致在原位缩聚过程中无法形成连续的凝胶网络,仅有少量的二氧化硅颗粒黏附在聚酯纳米纤维表面。随着正硅酸四乙酯含量的增加,二氧化硅气凝胶网络逐渐完善,聚酯纳米纤维膜内部完全被二氧化硅气凝胶填充(见图 4(d)。二氧化硅气凝胶粒子相互堆积在一起11,形成连续的三维多孔结构。2.3 PETS 气凝胶复合膜的热性能 PETS 气凝胶复合膜的热稳定性和二氧化硅气凝胶的含量测试结果如图 5(a)所示。可以看出,PET 和 PETS 气凝胶复合膜在 370 时开始热分解,在 600 时 PET 几乎完全分解,其中 PET 和PETS5、PETS10、PETS15的残余质量分别为 8.1%、02第 7 期柳敦雷 等:超疏水隔热聚酯纳米纤维/二氧化硅气凝胶复合膜的制备及其性能 图 4 PET 和 PETS 气凝胶复合膜的扫描电镜照片Fig.4 SEM images of PET and PETS aerogelcomposite membranes61.5%、76.4%和 86.8%。随着正硅酸四乙酯含量的增加,PETS 气凝胶复合膜中二氧化硅气凝胶的含量从 53.4%增加至 78.7%。通过图 5(b)DSC 曲线也可以看出,PET 在 250 存在明显的吸热峰,此时聚酯分子链开始软化,纤维膜发生变形,然而PETS10气凝胶复合膜没有吸热峰,表明 PET 纳米纤维膜与二氧化硅气凝胶复合后提高了其结构稳定性12。2.4 PETS 气凝胶复合膜的密度和力学性能 图 6 示出 PET 和 PETS 气凝胶复合膜的密度和力学性能测试结果。由图 6(a)可知,PETS 气凝胶复合膜的密度先减小后增大。聚酯纳米纤维膜的密度为 2.1 g/cm3,随着二氧化硅气凝胶的引入,PETS10气凝胶复合膜的密度降低至 0.3 g/cm3,这是由于复合膜的厚度增加导致的。当二氧化硅气凝胶的含量进一步增加时,二氧化硅气凝胶将 PET 纤维膜内部的孔隙完全堵塞,造成 PETS15气凝胶复合膜的密度增加至 0.9 g/cm3。由图 6(b)可知,PET 纳米纤维膜的拉伸断裂强度可达 15 MPa,随着二氧化硅气凝胶含量的增加,PETS 气凝胶复合膜的拉伸断图 5 PET 和 PETS 气凝胶复合膜的 TG 和 DSC 曲线Fig.5 TG(a)and DSC(b)curves of PET and PETSaerogel composite membranes裂强度逐渐降低。这是因为原位缩聚二氧化硅气凝胶破坏了聚酯纳米纤维之间的缠结作用,降低了材料的拉伸断裂强度,因此,为保证材料具有低密度的同时具有优异的力学性能,选择 PETS10进一步探究其隔热性能。图 6 PET 和 PETS 气凝胶复合膜的密度和应力-应变曲线Fig.6 Density(a)and stress-strain curves(b)of PETand PETS aerogel composite membranes12 纺织学报第 44 卷2.5 PETS 气凝胶复合膜的隔热性能 通过与 PET 纳米纤维膜进行对比,研究了PETS 气凝胶复合膜的隔热性能。将 2 种膜放置于150 热 台 上 观 察 其 结 构 及 表 面 温 度 变 化 如图 7(a)所示。图 7 PET 和 PETS10气凝胶复合膜的隔热性能Fig.7 Thermal insulating properties of PET and PETS10aerogel composite membranes.(a)Photograph and infraredthermal images at 150;(b)Temperature differences betweenmembranes surface and hot stage;(c)Thermal conductivity由图 7(a)可以看出,PETS10气凝胶复合膜具有较低的表面温度,且 1 min 后 PETS10气凝胶复合膜仍具有较低的表面温度,但是 PET 发生严重变形,同时也无法检测其表面温度。PETS10气凝胶复合膜在高温环境中具有稳定结构是因为原位生长的二氧化硅气凝胶作为无机保护层,与 PET 纳米纤维紧密结合,可以有效避免聚酯纳米纤维结构崩塌。将PET 纳米纤维膜和 PETS10气凝胶复合膜放置在同一热台上,用红外热成像仪监测复合膜表面的温度,其表面温度与热台之间的温度差(|T|)测试结果如图 7(b)所示。|T|越大,膜的隔热性能越好。当热台温度为 50 时,PET 纳米纤维膜的|T|为2.2,PETS10气凝胶复合膜的|T|为 5.8。当热台温度为 150 时,PET 纳米纤维膜的|T|为7.3,PETS10气凝胶复合膜的|T|为 35.6,表明 PETS 气凝胶复合膜具有优异的隔热性能。进一步测试了 PET 纳米纤维膜和 PETS 气凝胶复合膜在不同温度下的热导率,结果如图 7(c)所示。室温(25)条件下,PETS10气凝胶复合膜的热导率为 32.5 mW/(mK),仅为 PET 纳米纤维膜的46%,表明二氧化硅气凝胶有效地提高了聚酯纳米纤维膜的隔热性能。当温度从 25 升至 150 时,PET纳 米 纤 维 膜 的 热 导 率 发 生 急 剧 增 加,从70.4 mW/(mK)升至135.6 mW/(mK),而 PETS10气凝胶复合膜的热导率仅从 32.5 mW/(mK)升至66.5 mW/(mK)。PETS10气凝胶复合膜具有较低的热导率,且在高温环境中仍具有较低的热导率,这是因为二氧化硅气凝胶存在三维纳米孔结构,其孔隙中含有大量空气,有效抑制了热量的传递。2.6 PETS 气凝胶复合膜的疏水隔热性能 在潮湿环境中,水分子很容易扩散进入亲水性材料内部,削弱其保温性能,甚至破坏材料的结构13,因此,发展在极端湿热环境下能够保持良好隔热性能的纺织材料是十分必要的。图 8 示出 PET和 PETS10气凝胶复合膜的水接触角。图 8 PET 和 PETS10气凝胶复合膜的水接触角Fig.8 Water contact angles of PET and PETS10aerogel composite membrane由图 8(a)可知,PET 纳米纤维膜的水接触角为24,当停留 5 min 后降至 17,展现出亲水性;而PETS10气凝胶复合膜的水接触角为 154,当停留5 min后仍能够保持在 153,展现出超疏水性(见图 8(b)。这 是 因 为 二 氧 化 硅 湿 凝 胶 中 亲 水 的22第 7 期柳敦雷 等:超疏水隔热聚酯纳米纤维/二氧化硅气凝胶复合膜的制备及其性能 SiOH被疏水的 SiCH3取代,优异的超疏水性赋予了 PETS10气凝胶复合膜在潮湿环境中优异的隔热性能。为进一步证明 PETS10气凝胶复合膜在高温潮湿环境中应用的潜力,测试了其在 50 时不同相对湿度下的热导率,结果如图 9 所示。从图 9(a)可以看出,当相对湿度从 70%增加至 100%时,PETS10的热导率从 37.2 mW/(mK)增加至 74.5 mW/(mK);而 PET 纳米纤维膜的热导率从 88.1 mW/(mK)增加至170.6 mW/(mK),这是因为 PET 纳米纤维膜呈现亲水性,在高温潮湿环境中纤维膜内部吸附了大量的水,造成热导率的大幅增加。PETS 气凝胶复合膜由于呈现超疏水性,可以有效阻止水分子扩散至内部,使得其热导率维持在较低水平。与文献14-19报道的二氧化硅气凝胶复合材料相比,PETS 气 凝 胶 复 合 膜 具 有 较 低 的 热 导 率(见图 9(b),表明其具有良好的隔热性能,在高温湿热环境中具有良好的应用前景。图 9 PET 和 PETS 气凝胶复合膜在不同相对湿度下的热导率以及与其它材料的隔热性能对比Fig.9 Thermal conductivities of PET and PETS aerogelcomposite membranes at different relative humidities(a)and thermal insulating propertise comparison withother aerogel composites(b)3 结 论 本文通过在聚酯纳米纤维膜内部原位缩聚、常压干燥制备得到聚酯纳米纤维/二氧化硅(PETS)气凝胶复合膜,其具有优异的隔热性能和疏水性。当乙醇与正硅酸四乙酯量比为 10 1 时,制备的 PETS10气凝胶复合膜具有优异的热稳定性,高温下结构稳定,且具有优异的隔热性能。当温度为 25 时,PETS10气凝胶复合膜的热导率为32.5 mW/(mK),温度升至150 时热导率也仅有 66.5 mW/(mK)。PETS10气凝胶复合膜展现出超疏水性,水接触角为 153,在温度为 50,相对湿度为 100%时热导率仅有74.5 mW/(mK),作为隔热材料在高温潮湿环境中具有良好的应用前景。FZXB参考文献:1 PENG Yucan,CUI Yi.Advanced 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Co.,Ltd.,Nantong,Jiangsu 226361,China;2.College of Materials Science and Engineering,Donghua University,Shanghai 201620,China;3.State Key Laboratory for Modification of Chemical Fibers andPolymer Materials,Donghua University,Shanghai 201620,China)AbstractObjective Polyester fiber has the advantages of high strength,high elasticity,good conformability and lowcost,which occupies an important position in the modern textile industry.Especially,polyester nanofibermembranes prepared by electro-spinning have a three-dimensional porous structure,excellent air permeability andhigh production efficiency,and received extensive attention.However,polyester nanofiber membranes have highhydrophilicity,high thermal conductivity and poor thermal stability,which are regarded as disadvantages.Therefore,it is of great importance to develop thermal insulating polyester membranes with low thermalconductivity,superhydrophobicity and flexibility for the thermal protection of workers in extreme hot and humidenvironments.Method Superhydrophobic thermalinsulatingpolyesternanofiber/silica(PETS)aerogelcompositemembranes were prepared by in-situ condensation of silica aerogel in the polyester nanofiber,followed byhydrophobic treatment,solvent exchange and ambient pressure drying.The structural and mechanical properties ofPETS aerogel composite membrane were characterized and analyzed by scanning electron microscopy,and auniversal tensile testing machine.Thermal insulating properties of PETS aerogel composite membranes werecharacterized by infrared thermal imager and hot disk thermal analyzer in humid environments.Results PET and PETS aerogel composite membranes were shown to have the construction of silica aerogelsin the polyester nanofibers created by in-situ condensation(Fig.2).Within the polyester nanofiber membrane,thesilica aerogel gradually developed a continuous three-dimensional porous structure as the molar ratio of ethanol totetraethyl orthosilicate increase to 10 1(Fig.4).As the content of silica aerogel increased,the tensile breakstrength of PETS aerogel composite membrane demonstrated a gradually decrease.Notably,the PETS10aerogel42第 7 期柳敦雷 等:超疏水隔热聚酯纳米纤维/二氧化硅气凝胶复合膜的制备及其性能 composite membrane had a stable structure in high temperature environment because the silica aerogel was tightlybound to the surface of PET nanofibers as an inorganic protective layer,whic