MTO催化剂碳含量快速测定方法的研究.pdf
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1、第37卷第4期2023年7月天津化工Tianjin Chemical IndustryVol.37No.4Jul.2023MTO 催化剂碳含量快速测定方法的研究么春阳1袁王琪2(1.天津渤化化工发展有限公司,天津 300450;2.天津大沽化工股份有限公司,天津 300455)摘要院 本文从分析时间、分析准确性及分析成本等方面对比研究了几种 MTO 催化剂碳含量的测定方法。其中,测色仪分析法更加快速、准确、低成本,该方法可取代热重分析法并及时指导生产,最终达到降本增效的目的。关键词院MTO 催化剂;碳含量;测色仪;快速准确;指导生产doi:10.3969/j.issn.1008-1267.20
2、23.04.017中图分类号院 TQ426.1文献标志码院 A文章编号院1008-1267(2023)04-0055-04收稿日期:2022-12-29作者简介院么春阳(1989-)男,工程师。现任质检部副部长,从事仪器设备管理工作及质检分析技术管理工作。0引言天津渤化化工发展有限公司 180 万 t/a 甲醇制烯烃装置渊以下简称野MTO 装置冶冤以甲醇为原料生产聚合级乙烯和聚合级丙烯产品袁现已投产并稳定运行遥该装置的反应单元采用 DMTO-II 专利技术袁 其专用催化剂基于小孔 SAPO 分子筛的酸催化特点袁利用分子筛的酸性和较小孔口直径的形状选择性作用袁可以高选择性地将甲醇转化为乙烯尧 丙
3、烯遥 但是袁 由于 SAPO 分子筛中存在野笼冶状结构袁且酸催化的固有性质也容易使该催化剂因结焦而较快失活遥 因此袁需要对失活催化剂频繁烧焦再生1遥通过对催化剂的各种物理和化学特征的研究袁可创建适合的分析方法遥 其中袁通过测定催化剂燃烧前后的质量损失袁可确定催化剂中的碳含量袁选择热重分析法就可实现这一目标曰根据碳含量不同和催化剂颜色不同的特征袁可通过催化剂对光的反射率和吸收率不同来选择紫外分光光度法或更简单的目视比色法来测定碳含量曰通过催化剂积碳燃烧后生成二氧化碳及二氧化碳对红外线定量吸收的性质袁可选择红外定碳法进行测定曰通过生成的二氧化碳与氢氧化钠发生定量反应的特点袁可选择库伦滴定法进行碳含
4、量的测定遥 经过综合研究与讨论后发现袁利用催化剂的颜色特征进行碳含量测定的方法安全环保尧速度快尧准确率高袁而利用化学反应的方法分析催化剂的碳含量相对繁琐且测定过程不易控制尧分析结果不稳定2遥1实验目的为满足工艺上对催化剂碳含量的测定要求袁需对再生催化剂和待生催化剂的碳含量进行分析测定袁这对确定生产工艺条件起到极其重要的指导作用袁直接决定最终产品的产率遥 因此袁需要选择快速尧准确的测定方法遥 目前袁行业内一直依赖的热重分析仪虽然测定结果准确袁但是测试条件较为苛刻袁 不能快速测定出催化剂的碳含量袁会使生产工艺的调整存在一定滞后性遥 基于上述原因袁 我们需进行催化剂碳含量测定方法的开发袁 在准确的分
5、析结果基础上加快分析速度尧节省分析时间尧及时指导生产尧优化工艺条件尧提升产品产率遥综上所述袁通过利用现有条件对热重仪提高升温速率的方法尧目视比色法及测色仪分析法这天津化工2023 年 7 月三种分析方法进行研究与讨论袁 可以确定符合工艺要求的快速测定催化剂碳含量的最佳方法遥2实验2.1实验原理2.1.1热重仪提高升温速率的方法热重分析法的升温速率为 20益/min袁 先将催化剂由室温升至 1000益袁再通过计算升温前后催化剂的失重百分数袁测定催化剂中的碳含量遥 改进后的方法是在原方法的基础上袁通过提高升温速率达到缩短分析时间的目的遥2.1.2目视比色法通过眼睛观察催化剂的颜色袁与标准比色卡片的
6、颜色进行对比袁从而确定催化剂的碳含量遥2.1.3测色仪分析法本方法采用的 HunterLab 颜色空间是一个基于对立颜色学说的三维矩形空间遥 L尧a尧b 值的结果取决于三原色 X尧Y尧Z 值袁见式渊1冤式渊3冤遥L=100渊Y/Yn冤1/2渊1冤a=Ka渊X/Xn-Y/Yn冤渊Y/Yn冤1/2渊2冤b=Kb渊X/Xn-Z/Zn冤渊Y/Yn冤1/2渊3冤式中院L 为渊黑-白冤轴袁0 代表黑袁100 代表白曰a 为渊红-绿冤轴袁正值为红袁负值为绿袁0 为中性色曰b 为渊蓝-黄冤轴袁正值为黄袁负值为蓝袁0 为中性色遥研究发现袁 能通过视觉感受到的所有颜色都可在 L尧a尧b 矩形颜色空间上标示出来遥将
7、光源照射到被测样品上袁光线被物体反射袁反射的光通过红尧绿尧蓝滤色片以便模拟某一特殊照明体的标准观察者函数袁 在每个滤色片后方有一个光电探测头袁可将通过滤色片检测到的光量转成信号袁这些信号最终以 L尧a尧b 数值的形式显示出来遥2.2试剂及规格2.2.1试剂DMTO-II 再生催化剂尧待生催化剂遥2.2.2规格再生催化剂尧 待生催化剂为灰色或灰黑色粉末遥2.3实验仪器及规格测色仪 HunterlabAgera渊D65/10 光源冤曰热重分析仪 TGA55遥2.4实验步骤2.4.1提高升温速率的方法1冤称取样品 0.02g袁放入铂金样品盘遥2冤设置仪器加热炉的升温速率袁由室温升至1000益袁进行热
8、重分析遥3冤仪器降温袁通过加装空气冷却管路袁由1000益降到室温遥4冤调出热重曲线图袁对热重曲线 300800益部分进行积分袁计算质量损失百分数遥2.4.2目视比色法挑选有明显颜色差异的催化剂制作比色卡片袁样品 17 比色卡片碳含量结果分别为院0.618%尧1.393%尧1.761%尧2.156%尧2.858%尧3.247%尧3.720%遥2.4.3测色仪分析法1冤打开测色仪袁选择光源/观察者为 D65/10袁使用标准板进行校准遥2冤将催化剂放入传感器上方的样品盒中至少 3cm 高度处袁然后用不透明的遮光罩盖上样品盒袁用测色仪对样品检测三次遥 第二次和第三次检测前袁 分别将样品盒转动约 120
9、毅袁 最终获得 3组读数袁计算三组读数渊L 值冤的平均值遥3冤如果是再生催化剂袁将 L 值作为 x 代入公式 y=0.0002x2-0.0097x+0.1792袁 求出 y 值即为该催化剂碳含量曰如果是待生催化剂袁将 L 值作为 x代入公式 y=0.0045x2-0.4249x+17.053袁 求出 y 值即为该催化剂碳含量遥3结果与讨论3.1热重仪提高升温速率的方法选取催化剂标样袁进行不同升温速率下的分析耗时及误差数据的总结分析袁数据见表 1遥56第 37 卷第 4 期样品实际值目测值误差/%与误差指标(0.1%)对比分析时间11.4411.4000.041符合肉眼观察与比色卡片接近的颜色,
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