白菜中19种农药残留检测能力验证.pdf
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1、76 食品安全导刊 2023年8月(下)分析检测白菜中 19 种农药残留检测能力验证曾华芳(平和县农业农村局检测中心,福建平和 363700)摘要:目的:参加福建省农业农村厅组织的 2022 年度农药残留检测能力验证项目,评价实验室白菜中农药残留定量检测能力,提高实验室检验人员检测水平。方法:根据作业指导书,参照国家标准 GB 23200.1212021 中基本操作步骤,采用液相色谱-质谱联用法对考核样进行检测,外标定量法。结果:样品空白未检出农药残留;样品白菜中吡唑醚菌酯检测值为 0.17 mgkg-1。一个月后考核结果为合格,通过能力验证。结论:参加该次能力验证活动,发现并解决了检验人员在
2、实验过程中存在的问题,提升了检验人员的检测能力。关键词:白菜;农药残留;检测能力验证Verification of Detection Capacity of 19 Pesticide Residues in Chinese CabbageZENG Huafang(Testing Center of Pinghe County Bureau of Agriculture and Rural Affairs,Pinghe 363700,China)Abstract:Objective:To participate in the 2022 pesticide residue detection c
3、apacity verification project organized by Fujian Provincial Department of Agriculture and Rural Affairs,to evaluate the laboratorys ability to quantitatively detect pesticide residues in Chinese cabbage,and to improve the testing level of laboratory inspectors.Method:According to the operation guide
4、,referring to the basic operation steps in the national standard GB 23200.1212021,liquid chromatography-mass spectrometry was used to test the assessment samples with external standard quantitative method.Result:No pesticide residues were detected in the sample blank;the detection value of pyraclost
5、robin in the sample Chinese cabbage was 0.17 mgkg-1.The result of the assessment after one month was qualified and passed the proficiency testing.Conclusion:Participating in this detection capacity verification project has identified and solved the problems of the inspectors in the experimental proc
6、ess,and improved the detection capacity of the inspectors.Keywords:Chinese cabbage;pesticide residues;detection capacity verification随着现代农业的高质量发展,农产品生产对农药、抗生素和激素等外源物质依赖日益加深。农药在农产品生产过程中使用量较大、农药不规范使用以及农药本身质量问题等都是农产品中农药残留超标的原因。因此农产品农药残留检测是把控农产品质量和安全的第一道关口,关乎着人们的食品安全、农业产业的发展和社会稳定1。本文依托于参加福建省农业农村厅开展的 202
7、2 年农药残留检测能力验证项目,介绍了白菜中的农药残留量测定能力验证的整个流程2,并总结了能力验证需要注意的几点关键事项,目的在于加强交流学习,促进县级检测中心农产品农药残留检测技术和管理水平的提升。1材料与方法1.1材料与试剂能力验证实验的盲样由福建省农产品质量安全检验检测中心统一制备发放,本次盲样的基质为白菜,样品处于冷冻匀浆状态,样品包括 1 份约为 200 g 的考核样和 1 份约为 200 g 的空白样。19 种农药标准品(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、噻嗪酮、噻菌灵、克百威、嘧菌酯、烯酰吗啉、噻螨酮、咪鲜胺、吡唑醚菌酯、茚虫威、灭多威、3-羟基克百威、甲萘威、抗蚜威、戊唑醇、甲氨基阿维菌
8、素苯甲酸盐和莠灭净),质量浓度为 100 gmL-1,坛墨质检标准物质中心;乙腈(HPLC)、甲醇(色谱纯)、冰Aug.2023 CHINA FOOD SAFETY 77分析检测乙酸(AR)和甲酸(HPLC),赛默飞有限公司。1.2仪器与设备LX50-QSight110 液相色谱质谱联用仪(美国珀金埃尔默公司)、电子天平(福州志华科学仪器有限公司)、振荡器(江苏省金坛市江南仪器厂)和漩涡仪等。1.3方法1.3.1验证项目和方法本次参加能力验证的项目共 19 种,包括吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、噻菌灵、克百威、嘧菌酯、烯酰吗啉、咪鲜胺、吡唑醚菌酯、茚虫威、灭多威、3-羟基克百威、甲萘威、抗蚜威、戊唑
9、醇、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、噻嗪酮、噻螨酮、莠灭净3,根据本实验室资质认定证书附表中的承检范围确定。根据实验室的实际条件,能力验证选择的方法是食品安全国家标准 植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法(GB 23200.1212021)4。样品用有机溶剂乙腈进行提取,所得提取液经净化进行液质联用仪上机检测,外标法定量。1.3.2实验条件(1)液相色谱条件。色谱柱:C18柱(100 mm 2.1 mm,2.7 m);柱 温:35;流 动 相:A 为 2 mmolL-1甲酸铵-甲酸水溶液,B 为 2 mmolL-1甲酸铵-甲酸甲醇溶液;进样量:2.0 L;流速:0
10、.25 mLmin-1;流动相梯度洗脱见表 1。表 1梯度洗脱条件时间/minA/%B/%09731.09733.560408.0307012.029812.297315.0973(2)质谱条件。离子源类型:ESI 电喷雾离子源;正离子扫描方式;多反应监测(MRM);电喷雾电压:5 000 V;雾化器温度:180;离子源温度:250。19 种农药及其代谢物的质谱参数见表 2。1.4能力验证测定1.4.1样品领取样品的领取是能力验证较重要的步骤之一。样品是省厅检测中心直接用顺丰冷链速运,检测人员应随时跟踪快递信息,确保及时收到样品,收到样品时应检查样品是否存在破裂撒漏等现象,若出现上述现象应立即
11、与省厅检测中心联系。表 219 种农药及其代谢物的保留时间、离子对质谱参数序号农药名称电离方式保留时间/min去簇电压/V 离子对(m/z)离子对(m/z)碰撞能/V1啶虫脒正4.0665223.1/126.0223.1/99.028/602莠灭净正9.6290228.1/186.1228.1/96.125/353嘧菌酯正10.6080404.1/372.1404.1/344.120/344噻嗪酮正21.4360306.2/201.1306.2/116.117/225甲萘威正6.2556202.1/145.1202.1/127.115/406多菌灵正4.1080192.1/160.1192.1
12、/132.125/417克百威正5.8370222.1/165.1222.1/123.016/2983-羟基克百威正4.0570238.1/181.1238.1/163.116/189烯酰吗啉正10.75105388.1/301.1388.1/165.129/4310甲氨基阿维菌素苯甲酸盐正21.6250866.5/82.1866.5/158.1110/4111噻螨酮正21.8856353.1/228.0353.1/168.121/3312吡虫啉正3.8345256.1/175.1256.1/209.127/2213茚虫威正20.3350528.1/293.0528.1/249.018/231
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