DB37_T 4160-2020 水质 硫醚类物质的测定 顶空-气相色谱-质谱法.pdf
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1、ICS 13.060 C 51 DB37 山东省地方标准 DB37/T 41602020 水质 硫醚类物质的测定 顶空-气相色谱-质谱法 Water qualityDetermination of thioetherHeadspace-gas chromatography-Mass spectrometry 2020-09-25 发布 2020-10-25 实施 山东省市场监督管理局 发 布 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.2 7 分析步骤.2 8 结果计算与表示.4 9 精密度与准确度.4 10 质
2、量保证和质量控制.4 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省城市供排水水质监测中心、山东省济南生态环境监测中心、潍坊市公用事业产品服务质量监测中心、国家城市供水水质监测网杭州监测站、国家城市供水水质监测网福州监测站、国家城市供水水质监测网青岛监测站。本标准主要起草人:冯桂学、贾瑞宝、孙韶华、王明泉、赵清华、姚振兴、刘娜、王在峰、田立平、张立亚、卢逸、王晓芳、陈漪洁、董雯、黄允河、宋帅帅、葛璇。水质 硫醚类物质的测定 顶空-气相色谱-质谱法 警告:实验中使用的溶
3、剂和试剂均具有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中硫醚类物质的顶空-气相色谱-质谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中的二甲基硫醚、二乙基硫醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚的测定。本标准中二甲基硫醚(DMS)、二乙基硫醚(DES)、二甲基二硫醚(DMDS)、二甲基三硫醚(DMTS)的方法检出限分别为0.3 g/L、0.25 g/L、0.20 g/L、0.15 g/L,测定下限均为1.2 g/L。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的
4、应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5750.32006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制 GB/T 32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中硫醚类物质逸入液面上部空间的气体中,在气液两相之间达到动态平衡,此时硫醚类物质在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比,气相中的硫醚类物质经气
5、相色谱分离,用质谱仪进行检测。方法采用与标准物质保留时间和特征离子比较进行定性,外标法定量。4 试剂和材料 4.1 高纯水:水质符合 GB/T 33087 的要求。4.2 甲醇:色谱纯。4.3 抗坏血酸:分析纯。4.4 氦气:纯度99.999%。4.5 硫醚类物质标准溶液:二甲基硫醚(溶剂甲醇,=1 000 mg/L),二甲基二硫醚(溶剂甲醇,=1 000 mg/L),二乙基硫醚(溶剂甲苯,=2 000 mg/L),二甲基三硫醚(溶剂甲醇,=1 000 mg/L),有证标准物质。4.6 硫醚类物质标准使用液:=1.0 mg/L。分别准确移取标准溶液(4.5)10 L 二甲基硫醚、10 L二甲基
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