CJ/T 65-1999 城市污水 铜、锌、铅、镉、锰、镍、铁的测定 原子吸收光谱法.pdf
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1、中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 镍、 铁的测定 铜、 锌 、 铅、 镐、 锰 、 原子吸收光谱法 C J / T 6 5 一 1 9 9 9 Mu n i c i p a l s e w a g e -D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r , z i n c , l e a d , c a d mi u m, ma n g a n e s e , n i c k e l a n d i r o n -A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y 第一篇直接法 主顺内容与适用范围
2、本标准规定了用原子吸收光谱法中的直接法测定城市污水中的铜、 锌、 铅、 锅、 锰、 镍、 铁。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的铜、 锌、 铅、 锅、 锰、 镍、 铁金属的测定 . 1 测定范围 测定的浓度范围与仪器的特性有关, 表 1 列出一般仪器的测定范围。 表 1 元索铜锌铅 福锰镶铁 波长( n m) 浓度范围( m g / L ) 3 2 4 . 7 0 . 0 5 - 5 . 0 2 1 3 . 9 0 . 0 5 - 1 . 0 2 8 3 . 3 0 . 2 - 1 0 . 0 2 2 8 . 8 0 . 0 5 - 1 . 0 2 7 9 . 5 0 . 0
3、 3 - 3 . 0 2 3 2 . 0 0 . 1 - 1 . 0 2 4 8 . 3 0 . 3 - 1 0 1 . 2 干扰 火焰原子吸收法直接测定样品中铜、 锌、 铅、 福、 锰、 镍、 铁时, 通常干扰不太严重, 但当碱金属、 碱土 金属的盐类太高时, 会影响测定的准确度, 应注意墓体干扰并进行背景校正。 2 方法瓜理 样品吸人火焰后被测元素成基态原子, 对特征谱线产生吸收, 在一定条件下, 特征谱线的强度变化 与被测元素的浓度成正比。将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算出其浓度。 3 试荆和材料 除另有规定外, 均用分析纯试剂及去离子水。 3 . 1 硝酸( H N 0
4、3 , p =1 . 4 0 g / m L ) , 优级纯。 3 . 2 硝酸( H N 0 3 , p =1 . 4 0 g / m L ) , 3 . 3 高抓酸( H C I O p =1 . 6 7 g / m L ) , 优级纯。 离姐吸系昌姗物品. 应严格遵守娜炸物品的有关安全规定。 3 . 4 5 o %( V / V ) 硝酸溶液 将硝酸( 3 - 1 ) 与等体积水混合。 3 . 5 0 . 2 %( V / V) 硝酸溶液 将 2 mL硝酸( 3 . 1 ) 缓慢加人到 1 0 0 0 mL水中。 中华人民共和国建设部 1 9 9 9 - 0 6 - 0 4 批准1 9
5、9 9 一 0 6 - 0 4实施 C J / T 6 5 一 1 9 9 9 3 . 6 5 0 /( v / v) 硝酸溶液 将硝酸( 3 - 2 ) 与等体积水混合。 3 . 7 金属贮备液: 1 0 0 0 m g / L 分别称取1 . 0 0 0 士0 . 0 0 1 g光谱纯金属铜、 锌、 福、 镍、 铁或称取相当量的金属氧化物( 光谱纯) , 各用 硝酸( 3 . 4 ) 溶解完全后, 并分别转人 1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至标线。 3 . 8 金属标准溶液 用硝酸溶液( 3 - 5 ) , 稀释金属贮备溶液( 3 - 7 ) 配制, 此溶液中铜、 锌、 铅、
6、锅、 锰、 镍、 铁, 其浓度分别为 5 0 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 0 0 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 3 0 . 0 0 , 5 0 . 0 0 , 5 0 . 0 0 m g / L , 3 . 9 乙炔: 由乙炔钢瓶供给, 纯度以能获得浅蓝色的贫然火焰为合格。 3 . 1 0 空气: 由空气压缩机供给。使用时应过波, 以除去水、 油、 灰中等杂质 4 仪胎 原子吸收分光光度计, 测定元素的相应空心阴极灯。 所用玻璃器皿, 均用硝酸溶液( 3 - 6 ) 浸泡后, 用水洗净。 5 样品 用聚乙烯瓶采集样品, 采样瓶使用前经洗涤剂洗涤, 用硝酸溶液( 3 -
7、 6 ) 浸泡, 再用水洗清, 采样后立 即用硝酸( 3 . 1 ) 酸化至p H小于 2 , 6 分析步弃 6 . 1 空白试验 取与试料等I的硝酸溶液( 3 - 5 ) , 按6 . 2 操作。 62 测定 6 . 2, 消解 取摇匀实验室样品1 0 0 MI作为试料, 移人2 5 0 mL高型烧杯中, 加人5 . 0 m L硝酸( 3 - 1 ) , 在电热板 上缓慢加热, 浓缩至1 0 m L左右取下, 沿杯壁加人 1 0 mL硝酸( 3 . 1 ) 和4 m L高抓酸( 3 . 3 ) , 如样品污染 不严重时, 可用少量过氧化氢代替高抓酸, 继续加热消解至溶液清澈后, 用少t水淋洗
8、杯壁, 加热煮沸, 驱尽抓气及氮氧化物。然后用热水溶解 , 滤人 1 0 0 mL容A瓶中, 定容待测。 6 . 2 . 2 仪器操作 仪器操作严格按制造厂提供的操作手册进行, 按表 2 所列参数, 选择测定条件。 表 2 测定条件 元素钥锌铅 福锰镶铁 波长( n m) 灯电流( mA) 火焰类型 3 2 4 . 7 6 贫嫩 2 1 3 . 9 8 贫嫌 2 8 3 . 3 8 贫姗 2 2 8 . 3 8 贫嫩 2 7 9 . 5 8 贫姗 2 3 2 . 0 7 贫姗 2 4 8 . 3 8 贫燃 6 . 2 . 3 吸光度测f 仪器用硝酸溶液( 3 - 5 ) 调零, 待仪器的零点稳
9、定后, 依次将工作溶液( 6 - 3 ) , 空白试验( 6 . 1 ) 和已消解 溶液( 6 . 2 . 1 ) 喷人火焰, 记录吸光度, 将试料的吸光度扣除空白试脸吸光度, 在工作曲线上( 6 - 3 ) 查出被 测元素的含量。 6 . 3 工作曲线绘制 参照表 3 , 在 1 0 0 mL容量瓶中, 用硝酸溶液( 3 . 5 ) 稀释金属标准溶液( 3 . 8 , 配制 4 个以上浓度的7 . 作溶液, 使其浓度范围包括试料中被测金属的浓度。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 C J / T 6 5 一 1 9 9 9 袭 3 工作溶液 金周标准溶液(
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