DB32∕T 4478-2023 化工废盐处理过程污染控制技术规范(江苏省).pdf
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1、 化工废盐处理过程污染控制技术规范化工废盐处理过程污染控制技术规范(报批报批稿)稿)编制说明编制说明 南京工业大学 江苏省环境科学研究院 江苏省固体废物监督管理中心 生态环境部南京环境科学研究所 二二二年五月化工废盐处理过程污染控制技术规范编制说明 I 目 录 1.项目背景.1 1.1 化工废盐产生现状.1 1.1.1 农药行业废盐.2 1.1.2 化学药品原料药行业废盐.5 1.1.3 染料行业废盐.7 1.1.4 助剂行业废盐.7 1.2 化工废盐处理处置现状.8 1.2.1 农药行业废盐.8 1.2.2 化学药品原料药行业废盐.11 1.2.3 染料行业废盐.13 1.2.4 助剂行业废
2、盐.15 1.3 江苏省化工废盐处理处置现状.16 1.4 任务来源.24 1.5 名称变更分析.25 2.编制过程.26 3.标准编制的必要性.27 4.主要工作内容.28 4.1 基本原则和技术路线.28 4.1.1 基本原则.28 4.1.2 工作方法.29 化工废盐处理过程污染控制技术规范编制说明 II 4.1.3 技术路线.29 4.2 条文说明.31 4.2.1 适用范围.31 4.2.2 规范性引用文件.31 4.2.3 总体要求.32 4.2.4 入厂分析.33 4.2.5 贮存.35 4.2.6 处理技术.36 4.2.7 环境保护.42 4.2.8 处理后要求.44 4.2
3、.9 运行管理.46 5.与相关法律和国家标准的关系.48 6.推广实施建议.55 化工废盐处理过程污染控制技术规范编制说明 1 1.项目背景项目背景 1.1 化工废盐产生现状化工废盐产生现状 江苏省是我国化工大省,化工行业总产值超过 2 万亿元,约占全省工业经济总量的 13.3%和全国化工行业总量的 15%。化工企业的环境污染问题也引起了政府和社会的高度关注,企业生产过程中产生的大量化工废盐是化工行业发展的痛点。化工废盐主要来源于农药、化学药品原料药、染料、助剂等行业。据不完全统计,江苏省废盐年产生量超过 100 万吨,具有成分复杂、有毒有害物质含量高等特点。以废盐的成分划分,其 80%为混
4、盐杂盐,仅有 20%为单质废盐;以盐的类别划分,以 NaCl 为主的占 80%,其余以 Na2SO4等盐类为主;而以废盐的形态划分,既有结晶态固体废盐,也有半固体的焦油状粘稠废盐和含盐废液。表 1-1列出了混盐、杂盐和单质废盐主要的色泽、气味等特点。表表 1-1 废盐的分类及特点废盐的分类及特点 序号序号 名称名称 色泽、形貌、气味色泽、形貌、气味 1 单质废盐 以一种无机盐(也有位数不多的有机盐)为主导成分的废盐,掺杂了残留的反应物、产物和溶剂 2 混盐 含有两种无机盐及有机污染物的混合物的废盐 3 杂盐 含有多种无机盐,常带有多种无机杂质和金属元素的废盐,如垃圾焚烧飞灰 按照目前的管理要求
5、,产废单位必须在危险废物动态管理系统中申报危险废物类含盐废液和固态盐,但由于危险废物名录中废盐无统一代码,有大量废盐以污泥、精馏残渣等代码处置,导致难以通过系统进行精确统计。若按典型产废行业中废物名称含“盐”或“渣”关键字进行分类汇总,2019 年我省相关废盐产生量约为 22.2 万吨,各地市废盐产生量统计见表 1-2。化工废盐处理过程污染控制技术规范编制说明 2 表表 1-2 江苏省废盐产生量统计表江苏省废盐产生量统计表 地区地区 量量/万吨万吨 企业企业/家家 南京市 1.6 38 无锡市 1.4 106 徐州市 1.2 24 常州市 1.1 95 苏州市 1.0 163 南通市 6.9
6、130 连云港市 1.8 103 淮安市 1.0 36 盐城市 3.7 128 扬州市 0.3 47 镇江市 0.3 40 泰州市 0.5 34 宿迁市 1.4 31 合计 22.2 975 1.1.1 农药行业废盐农药行业废盐 我国现有农药原药品种 300 多个、制剂 3000 多种,而且产品更新快,每年新研制成功和登记注册的生物农药品种以 4%的速度递增。按照不同的分类方法,农药产品可分为不同品种。按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂和杀鼠剂;按生产环节可分为中间体、原药和制剂;按生产工艺可分为化学合成、生物合成农药;按照农药化学组成可分为 10 类农药(有机磷类、拟除虫菊酯
7、类、有机硫类、苯氧羧酸类、磺酰脲类、酰胺类、有机氯类、杂环类、氨基甲酸酯类、生物类),基本涵盖了目前全球市场上的主流农药产品。此外,由于我国“十二五”期间落实的高毒农药的替代政策,使得农药产品结构得到了很大改善,在杀虫剂、杀菌剂、除草剂产品中,高效、安全、环境友好型新品种、新制剂所占比例也得到了明显的提升。农药类别及代表性农药产品见表 1-3。化工废盐处理过程污染控制技术规范编制说明 3 表表 1-3 农药类别及代表性农药产品农药类别及代表性农药产品 序号序号 农药类别农药类别 主要农药品种主要农药品种 1 酰胺类 乙草胺、甲草胺、丁草胺、异丙甲草胺 2 杂环类 莠去津、百草枯、多菌灵、吡虫啉
8、、吡蚜酮、三环唑、丙环唑、嗪草酮 3 苯氧羧酸类 2,4-滴、麦草畏 4 磺酰脲类 苯磺隆、苄嘧磺隆和烟嘧磺隆 5 有机硫类 代森锰锌 6 菊酯类 菊酯类、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯 7 有机磷类 草甘膦、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱、马拉硫磷、丙溴磷、辛硫磷、二嗪磷 8 有机氯类 百菌清、三氯杀螨醇 9 生物类 阿维菌素、井冈霉素 10 氨基甲酸酯类 克百威、灭多威、异丙威、仲丁威 据调查,农药生产过程中涉及含盐废水排放的约有 40 个品种,总产量占农药原药总产量的 80%以上。其中,农药大宗品种如草甘膦、2,4-D、吡虫啉、毒死蜱和多菌灵及其相关中间体等都涉及含盐废水处理排放的问题,废水中含有氯
9、化钠、磷酸根、亚磷酸根、氨根、有机物(苯类、酚类、杂环类)等多种物质,农药产品废盐产生情况见表 1-4。表表 1-4 农药产品废盐产生情况农药产品废盐产生情况 农药种类农药种类 产生环节产生环节 产品名称产品名称 废盐类别废盐类别 废盐产生系数废盐产生系数t/t 产生规律产生规律 有机磷类 酸化、缩合 毒死蜱 氯化钠、磷酸盐 0.3-0.5 间歇产生 草甘膦 硫酸铵、氯化钠、亚磷酸钠盐、焦磷酸钠 0.8-1.1 连续产生 草铵膦 氯化钠、磷酸盐 0.4-0.6 连续产生 乙酰甲胺磷 氯化钠、氯化铵、硫酸铵、醋酸铵 0.5-0.7 间歇产生 三唑磷 氯化铵 0.2-0.4 间歇产生 化工废盐处理
10、过程污染控制技术规范编制说明 4 续续表表 1-4 农药产品废盐产生情况农药产品废盐产生情况 农药种类农药种类 产生环节产生环节 产品名称产品名称 废盐类别废盐类别 废盐产生系数废盐产生系数t/t 产生规律产生规律 有机硫类 酸化、水洗 硝磺草酮 氯化钠、亚硫酸钠 0.8-1.1 间歇产生 特丁噻草隆 氯化钠 0.08-0.1 间歇产生 有机氯类 酸化、氯化 麦草畏 氯化钠、氯化钾 0.8-1.5 间歇产生 菊酯类 合成、分层、萃取、水洗、环合 功夫菊酯 亚硫酸氢钠、氯化钠 0.2-0.4 间歇产生 功夫酸 氯化钠、硫酸钠 1.5-2.5 间歇产生 酰胺类 酰化、缩合、水洗 乙草胺 氯化钠、氯
11、化铵 0.2-0.3 间歇产生 吡氟酰草胺 氯化钠、氯化钾 1.0-1.3 间歇产生 甲草胺 氯化钠、氯化铵 0.2-0.3 间歇产生 丁草胺 氯化钠、氯化铵 0.1-0.2 间歇产生 异丙草胺 氯化钠、氯化铵 0.1-0.2 间歇产生 丙草胺 磺酸钠盐、氯化钠 0.5-0.6 间歇产生 杂 环 类 杂环类(吡啶)氯化、缩合、合成、水洗 百草枯 氯化钠、氯化铵 2.0-2.7 间歇产生 吡虫啉 氯化钠 0.1-0.3 间歇产生 杂环类(三唑)合成、酸化 三唑酮 氯化钠、氯化钾 0.4-0.6 间歇产生 戊唑醇 氯化钠、硫酸钾 1.0-1.2 间歇产生 杂环类(三嗪)溴化、氯化、水洗 莠去津 氯
12、化钠 0.5-0.6 连续产生 三嗪酮 氯化钠 1.0-1.4 间歇产生 化工废盐处理过程污染控制技术规范编制说明 5 续续表表 1-4 农药产品废盐产生情况农药产品废盐产生情况 农药种类农药种类 产生环节产生环节 产品名称产品名称 废盐类别废盐类别 废盐产生系数废盐产生系数t/t 产生规律产生规律 杂 环 类 杂环类(三嗪)溴化、氯化、水洗 嗪草酮 溴化钠、硫酸钠 1.0-1.2 间歇产生 杂环类(咪唑)缩合、离心 多菌灵 氯化钠、氯化铵、氯化钙 0.8-1.0 间歇产生 按照 2015 年农药主要品种产量计算,草甘膦年产生废盐约 50 万吨,其他产盐量较大的品种包括:百草枯年产生废盐 10
13、 万吨、毒死蜱年产生废盐 3 万吨、2,4-D 年产生废盐 3 万吨、麦草畏年产生废盐 2.2 万吨、多菌灵年产生废盐 1.5万吨、乙草胺年产生废盐 1 万吨、吡虫啉年产生废盐 3 千吨等。据不完全统计,江苏省农药年生产总量 120-130 万吨,占全国农药年生产总量 40%-45%,其中除草剂产量最大,杀虫剂、杀菌剂次之。以除草剂为例,草甘膦除草剂产量和使用量占比最大,约占 68%。1.1.2 化学药品原料药行业废盐化学药品原料药行业废盐 化学药品原料药生产流程中,产生的废水成分复杂、浓度和盐分高、色度和毒性大,往往含有种类繁多的有机污染物质,其中有不少属于难生化降解的物质,能够在相当长的时
14、间内存留于环境中,特别是对人类健康危害极大的“三致”有机污染物,会严重危害人类健康,而产生的废盐同样具有有毒有害物质种类多,难彻底降解的问题。化学原料药生产产生的废盐情况见表 1-5。表表 1-5 化学原料药废盐产生情况化学原料药废盐产生情况 化学原料药种类化学原料药种类 产品名称产品名称 废盐类别废盐类别 废盐产生废盐产生系数系数 t/t 产生规律产生规律 抗微生物药 头孢类 7-ANCA 溴化钠 1.3-1.6 间歇产生 7-ACCA 溴化钠 1.4-1.6 间歇产生 4-甲基-5-甲酰噻唑 氯化钠、丙酸钠等混盐 1.8-2.3 间歇产生 喹诺酮类 盐酸左氧氟沙星 氟化钾、氟化氢钾 1.4
15、-1.6 间歇产生 化工废盐处理过程污染控制技术规范编制说明 6 续表续表 1-5 化学原料药废盐产生情况化学原料药废盐产生情况 化学原料药种类化学原料药种类 产品名称产品名称 废盐类别废盐类别 废盐产生废盐产生系数系数 t/t 产生规律产生规律 中枢神经系统药 醋甲唑胺 醋酸钠、氯化苄等 2.0-4.2 间歇产生 盐酸帕罗西汀中间体 氯化钠 0.1-0.2 间歇产生 氯化钠、偏硼酸钠 0.2-0.4 间歇产生 DL-萘普生 氯化钠、碳酸钠 5.0-9.0 间歇产生 氯化钠 3.0-8.0 间歇产生 氯化钾、氯化铵 2.0-4.0 间歇产生 双醋瑞因 醋酸钠、氯化钠 0.4-0.7 间歇产生
16、心血管系统药 噻吩乙醇 硫酸钠 0.2-0.3 间歇产生 氢氧化钠 0.3-0.5 间歇产生 七水硫酸镁 2.0-3.0 间歇产生 噻吩乙胺 对甲苯磺酸钠 1.0-2.5 间歇产生 硫酸铵 0.1-0.3 间歇产生 诊断用药 碘帕醇 醋酸钙 0.7-1.2 间歇产生 碘克沙醇 氯化钠 0.1-0.3 间歇产生 诊断用药 碘克沙醇 硫酸氢钠 0.4-0.5 间歇产生 其他类 3,4,5-三氟溴苯 硫酸氢钠、焦亚硫酸钠 0.001-0.003 间歇产生 3,5-二氟溴苯 硫酸氢钠、焦亚硫酸钠 0.002-0.004 间歇产生 酮烯砜 氯化钠、乙酸钠 0.8-1.2 间歇产生 化工废盐处理过程污染控
17、制技术规范编制说明 7 1.1.3 染料行业废盐染料行业废盐 据不完全统计,我国染料年产量达 95 万吨,品种多达 1200 种,占全球产量65%以上。其中江苏省印染及染料行业废盐产量不容小觑,染料废盐主要来源于染料生产工艺废水,废水中有机组分大多为芳烃及杂环化合物,含量约 5%-15%,主要产生 NaCl、Na2SO4、Na2S 等无机废盐。印染及染料产品生产过程中废盐产生情况见表 1-6。表表 1-6 印染及印染及染料产品废盐产生情况染料产品废盐产生情况 1.1.4 助剂行业废盐助剂行业废盐 环氧树脂、橡胶助剂行业产生的废盐同样种类繁多、成分复杂、有毒有害物质含量高、环境危害严重。助剂生产
18、过程中废盐产生情况见表 1-7。染料种类染料种类 产生环节产生环节 废盐类别废盐类别 废盐产生废盐产生系数系数 t/t 产生规律产生规律 偶氮型分散染料及中间体 重氮化、偶合、蒸馏、结晶、卤化、水解、粗制、胺解、酯化、环化、缩合、水洗、回收 氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、氯化铵、醋酸铵、硫酸氢钠 2.0-3.5 间歇产生 含磺酸基类染料及中间体 磺化、分层、萃取、水洗、尾气吸收 硫酸钠、氯化钠 3.0-4.0 间歇产生 蒽醌染料 氯化、溴化、磺化、硝化、还原、闭环、盐析等 氯化钠、氯化钾、硫酸钠、氯化钙、硫酸镁、硫酸亚铁 1.5-2.5 间歇产生 酞菁染料 缩合、碱煮、氯化等 硝酸钠、硫酸铵、硫酸钠
19、氯化钠、三氯化铝 1.0-2.0 间歇产生 杂环类染料 重氮化、氧化、氯化、缩合等 硝酸钠、溴化钠、氯化铵 1.0-2.0 间歇产生 蒽醌 缩合、水解 三氯化铝、硫酸镁 4.0-6.0 间歇产生 2 萘酚 中和、碱熔、酸化 硫酸钠、亚硫酸钠 0.8-1.3 间歇产生 化工废盐处理过程污染控制技术规范编制说明 8 表表 1-7 助剂助剂产品废盐产生情况产品废盐产生情况 产品产品种类种类 产生环节产生环节 产品名称产品名称 废盐类别废盐类别 废盐产生废盐产生系数系数 t/t 产生规律产生规律 橡胶硫化促进剂 氧化 蒸发 中和工序 N-叔丁基-2-苯并噻唑次黄酰胺(TBBS)氯化钠 0.4-0.7
20、间歇产生 N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)氯化钠 0.4-0.7 间歇产生 二苯胍(DPG)硫酸铵 0.5-0.7 间歇产生 2,2-二硫化二苯骈噻唑(MBTS)硫酸钠 0.5-0.8 连续产生 N,N-四甲基二硫双硫羰胺(TMTD)氯化钠 0.6-0.8 连续产生 N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DCBS)硫酸钠 0.1-0.3 间歇产生 橡胶防老剂 中和工序 2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(TMQ)氯化钠 0.08-1.0 间歇产生 防焦剂 氧化蒸发中和工序 N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)氯化钠 0.7-0.9 间歇产生 环氧树脂 精制洗盐 环氧树脂
21、 氯化钠 0.7-0.8 连续产生 1.2 化工废盐处理处置现状化工废盐处理处置现状 1.2.1 农药行业废盐农药行业废盐 农药行业产生废盐的无害化处理工艺和技术主要包括:预处理阶段,包含气浮、隔油、沉降、电解、吸附、分离(萃取、膜分离)、氧化等环节,后经蒸发、浓缩、结晶、焚烧等技术实现废盐的无害化处理。典型处理工艺:(1)加碱沉降法;(2)废水微电解预处理;(3)中和、絮凝、生化、碳吸附工艺处理;(4)精馏、蒸发浓缩、结晶;(5)(热氧化)焚烧处理;(6)液膜(溶剂)萃取去除酚、中间体、原药等;(7)有机磷高温氧化水解转化;(8)催化氧化;(9)氨氮吹脱、汽提脱氨;(10)中水回用,循环套用
22、。其中典型农药产品废盐无害化处理组合工艺有:化工废盐处理过程污染控制技术规范编制说明 9(1)多菌灵生产产生废盐处理工艺)多菌灵生产产生废盐处理工艺 多菌灵生产过程中产生的高浓度含盐废水处理工艺为催化氧化+絮凝沉淀+二级氧化+臭氧脱色+蒸发浓缩。废水经盐酸调节 pH 值至 2 左右后,送至微电解塔进行微电解,经微电解后的废水 pH 为 34,溢流至一级芬顿氧化池进行一级氧化,再用液碱中和至 pH 为 79,溢流至絮凝沉淀池絮凝沉淀,沉淀塔上层清液溢流至催化氧化进水池。用盐酸调节 pH 为 34 后用送至过滤器,过滤后废水进入二级催化氧化,氧化后流至催化氧化出水池,再溢流进入二级中和池,通过液碱
23、调节 pH 为 79 后溢流至絮凝池,絮凝后进入二级沉淀,二级沉淀塔下层污泥送至板框进水池进行板框压滤,二级上层清液溢流至浓废水蒸氨装置。蒸氨工序处理后的含盐废水经过脱气塔,进入三效蒸发系统,当三效系统内结晶室内含盐物料达到规定的浓度时,进行离心,得到固体 NaCl,母液回至三效蒸发系统。(2)甘氨酸法草甘膦副产氯化钠工艺)甘氨酸法草甘膦副产氯化钠工艺 草甘膦母液先经膜分离,在淡液端得到氯化钠溶液,该氯化钠溶液再经三效蒸发浓缩,过滤得到副产氯化钠。工艺流程如下图 1-1 所示。图图 1-1 草甘膦母液处理工艺流程图草甘膦母液处理工艺流程图 化工废盐处理过程污染控制技术规范编制说明 10(3)I
24、DA 法草甘膦副产氯化钠工艺法草甘膦副产氯化钠工艺 双甘膦母液经多效蒸发浓缩,过滤得到副产氯化钠。处理工艺流程如下图1-2 所示。图图 1-2 IDA 法草甘膦母液处理工艺流程图法草甘膦母液处理工艺流程图 (4)二甲四氯高盐废水副产氯化钠工艺)二甲四氯高盐废水副产氯化钠工艺 含钠盐废水经气浮除去废水中的有机溶剂,通过烧碱调节 pH 值为 7.5 左右后,经氧化降解 COD 至 2000 mg/L 左右,再进行 MVR 蒸发浓缩,蒸发冷凝液(含 MVR 低沸液)至生化调节池,浓缩后的含盐混合液离心,上清液返回处理工艺,下层产生废盐至焚烧工段。(5)莠去津生产废水副产氯化钠工艺)莠去津生产废水副产
25、氯化钠工艺 莠去津生产过程中产生的压滤母液经蒸发系统蒸发除盐后,氯化钠湿料进入离心装置,经离心得到氯化钠盐。具体工艺流程如下图 1-3 所示。资源化利用途径:1)作为生产原料替代产品:副产盐精制后用于离子膜烧碱,或用于过碳酸钠的生产,作为盐析剂使用等。2)用于生产化工助剂:一是用于水泥助磨剂的生产。通过专业的助剂生产商综合利用,再销售给水泥等生产企业;二是主要用于玻璃行业生产使用,建筑行业旱强剂等;三是用于印染助剂、制革方面进行综合利用,主要用于固色、鞣化工废盐处理过程污染控制技术规范编制说明 11 制等工序;四是用作融雪剂。3)副产盐外售:对于经鉴别不属于危废,且满足行业标准、客户要求的进行
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