红粘土中稀有金属铷的“焙烧—浸出”工艺研究_丁超群.pdf
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1、ISSN 1008-9446CN13-1265/TE承 德 石 油 高 等 专 科 学 校 学 报Journal of Chengde Petroleum College第 25 卷第 3 期,2023 年 6 月Vol.25,No.3,Jun.2023红粘土中稀有金属铷的“焙烧浸出”工艺研究丁超群a,耿小丕a,王峰b,杨瑞臣a,范志东a(河北石油职业技术大学a.数理部;b.机械工程系,河北承德 067000)摘要:基于“焙烧浸出”工艺,利用马弗炉、RK/XJT 充气多功能浸出搅拌机,对红粘土样品进行了焙烧和浸出实验。研究了焙烧温度和时间、掺入 CaCl2量、浸出时间、通入气体流量、转速等工艺
2、参数对红粘土中铷的浸出率的影响。利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对水溶液中铷的含量进行了测试。实验结果显示,当焙烧温度为 900 、焙烧时间为 60 min、红粘土与 CaCl2的质量比为 1 1、浸出时间为 60 min、气体流量为0.23 m3/min、转速为 1 200 r/min 时,铷的浸出率高达 98%,成功将红粘土中的铷转移到了水溶液中,为后续的萃取工艺实验打下了良好基础。关键词:红粘土;稀有金属;铷;焙烧;浸出中图分类号:TQ131文献标志码:A文章编号:1008-9446(2023)03-0037-05“RoastingLeaching”Process of Rar
3、e Metal Rubidium in Red ClayDING Chao-quna,GENG Xiao-peia,WANG Fengb,YANG Rui-chena,FAN Zhi-donga(a.Department of Mathematics and Physics;b.Department of Mechanical Engineering,Heibei Petroleum University of Technology,Chengde 067000,Hebei,China)Abstract:Based on“roasting-leaching”process,red clay s
4、ample is studied through roasting andleaching experiment with the use of muffle furnace and RK/XJT inflatable multifunctional leachingmixer.The experiment studies the effect of processing parameters on leaching rate of rubidium in redclay,including roasting temperature and time,quantity of CaCl2,lea
5、ching time,gas flow and rota-ting speed.The content of rubidium in aqueous solution is measured by using Inductively CoupledPlasma Mass Spectrometer(ICP-MS).Results show that the leaching rate of rubidium is up to 98%when the roasting temperature reaches 900 ,the roasting time is 60 minutes,the rati
6、o of red clayto CaCl2is 1 1,the leaching time is 60 minutes,the gas flow is 0.23 m3/min and the rotatingspeed is 1200 r/min.Under the above conditions,rubidium in red clay can be successfully trans-ferred to aqueous solution,which lays a good foundation for subsequent extraction experiments.Key word
7、s:red clay;rare metal;rubidium;roasting;leaching基金项目:从红粘土中提取稀有金属铷的工艺方法研究:ZD2020303收稿日期:2022-01-16第一作者简介:丁超群(1994-),女,河北承德人,助教,硕士,主要从事应用数学及尾矿综合再利用等科研工作,E-mail:cqdingnk 。通讯作者:杨瑞臣,副教授,硕士,E-mail:huoxiangzhengqishui 。随着能源工业、原子能工业、生物工程、航天航空工业以及国防工业等高新技术产业的发展,近十年来,铷金属及其化合物在生物化学、催化剂、分子生物、电子器件、光电管、特种玻璃及医药等传统
8、应用领域有较大的发展;而在磁流体发电、热离子转化发电、离子推进发动机、激光能转换电能装置等新应用领域中,铷也显示了强劲的生命力1。带有 500 g 铯和铷离子的推进发动机可用于卫星及宇宙飞船推进,其航程大约是目前所用固体或液体燃料的 150 倍;以铷及其化合物作为发电材料的磁流体发电机,可以使电站的总热效率由 29%32%提高到 55%66%;用铷制作的热电换能器,在反应堆的内部可实现DOI:10.13377/ki.jcpc.2023.03.018承德石油高等专科学校学报2023 年第 25 卷第 3 期热离子热核发电;用铷制造的铷原子钟,在 370 万年中的走时误差不超过 1 s;铷及其化合
9、物,特别是有机化合物,在许多类型的反应中具有很好的催化性能2-6。据自然资源部信息中心数据,我国共 12 个省(区)探明有铷资源,主要分布及划分如图 1 所示7。国外铷总储量(以氧化铷计)约为 1 077 万 t,其中铷云母中含铷 170 万 t,盐湖卤水中 1 000 万 t,光卤石中 60 万 t。国外花岗伟晶岩氧化铷资源储量约为17 万 t,其中津巴布韦 10 万 t,占 58%;纳米比亚 5 万 t,占 29%;加拿大 1.2 万 t,占 7%。2021 年铷精矿的市场规模突破 10 000 万元,市场均价也达到了 6 500 元/t。随着铷产品市场需求的增长,铷矿的需求也保持较为稳定
10、的增长态势,行业市场规模不断扩大,行业市场规模仍将保持较为稳定的增长态势。近两年,我国铷精矿进口超过 60%,而铷作为国家的战略储备资源,对高精尖领域及我国国防事业的发展有重要意义8。本研究基于在承德地区发现的红粘土中富含稀有金属铷而展开。目前粘土型锂、铷资源具有矿床规模大、分布稳定、开发利用成本低的特点,成为近年来全球寻找新类型锂和铷资源的一个重要方向。团队前期对承德多地红粘土进行了取样和测试,铝的含量达到了 20%24%,铷的含量为200 700 g/t,约为 0.02%0.1%,具备研究和进一步提取的价值和意义。1实验方法首先,对承德多地区红粘土进行了样品采集,并对样品组分别进行光谱分析
11、;然后,利用破碎机将红粘土破碎为 200 目颗粒;接着,将红粘土与 CaCl2按照质量比 1 0.1 1 2 均匀混合,利用马弗炉在温度为 750 950 ,焙烧时间为 30 90 min,对其进行高温焙烧;最后,利用充气式多功能浸出搅拌机,在浸出时间为 15 120 min、气体流量为 0 0.23 m3/min、转速为 300 1 500 r/min、固液比为 1 1 等工艺参数下进行 RbCl 的浸出,并利用 ICP-MS 对水溶液中铷的含量进行测试,以获得铷的浸出率。83丁超群,等:红粘土中稀有金属铷的“焙烧浸出”工艺研究2结果与讨论利用 CaCl2在高温条件下与红粘土及空气中的水蒸汽
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