基于气相离子迁移谱技术的五...花中蜂蜜成熟度模型鉴别研究_刘振平.pdf
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1、分析与检测 年第 卷第 期(总第 期):引用格式:刘振平,甘芳瑗,刘国政,等 基于气相离子迁移谱技术的五倍子花中蜂蜜成熟度模型鉴别研究 食品与发酵工业,():,():基于气相离子迁移谱技术的五倍子花中蜂蜜成熟度模型鉴别研究刘振平,甘芳瑗,刘国政,庞钶靖,姜容,聂青玉,张艳(重庆安全技术职业学院,重庆,)(重庆三峡职业学院,重庆,)摘 要 采用气相离子迁移谱(,)技术对重庆三峡库区 个不同成熟度的五倍子花中华蜜蜂蜂蜜(五倍子蜂蜜)的挥发性有机化合物(,)进行测定和分析。利用二维差谱法从广泛的 信号数据中筛选出 个有效表征五倍子蜂蜜成熟度差异的特征变量,从差异化的 分布轮廓的非靶向角度对 个不同成
2、熟度的五倍子蜂蜜进行了偏最小二乘判别分析(,),并构建了五倍子蜂蜜成熟度鉴别模型。鉴别模型的拟合优度参数()和预测能力参数()均较好,分别为 和 。交叉验证和置换模拟验证结果表明所构建模型未发生过拟合情况,模型稳健有效,可实现对 个不同成熟度的五倍子蜂蜜进行有效鉴别。同时,通过变量投影重要性(,)值进一步筛选出了 个对有效区分五倍子蜂蜜成熟度发挥关键作用的特征标志物。该研究引入 技术和 的理论与方法实现了不同成熟度五倍子蜂蜜样品的准确鉴别,为蜂蜜质量控制提供了新的技术参考。关键词 气相离子迁移谱;中华蜜蜂;蜂蜜成熟度;模型鉴别;五倍子蜂蜜第一作者:博士,副教授(刘振平副教授和聂青玉教授为共同通
3、信作者,:;)基金项目:重庆市教育委员会科学技术研究计划青年项目();重庆市教育委员会高校创新研究群体项目()收稿日期:,改回日期:蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质()。蜂蜜的酿造是水分含量不断降低、多糖不断分解且营养物质不断积累直至蜂巢封盖成熟的过程。成熟蜂蜜是指蜜蜂将采回蜂巢中的花蜜经酿造、脱水,多糖和双糖充分酶解为单糖,葡萄糖和果糖的总含量达到 以上,含水量降至 以下,来自蜜蜂分泌物的活性成分充分积累,不能添加或移除任何物质。蜂蜜的成熟度是表征蜂蜜质量的重要指标,不同成熟度蜂蜜的色泽、口感和营养价值都存在显著差异。非成熟蜂蜜水分含量大
4、多高于 ,在适宜温度下,极易发酵产酸产气。为满足标准要求,工业生产中多对蜂蜜采取加热浓缩途径降低水分,但此过程会由于美拉德反应和氧化反应而生成大量的脂肪醛类、糠醛类和酮类等对人体健康有潜在危害的化合物,因此,加热浓缩降低了蜂蜜品质,增加了安全风险。具有较高成熟度的蜂蜜水分含量更低,香味更浓,营养物质更丰富,活性成分含量更高、保健功效更强,通过简单的过滤加工后即可上市销售,避免了因加工浓缩等工艺造成的有害物质积累和营养、风味成分的流失。因此,成熟蜂蜜具有更高的营养价值和更全面的生物学功能,成熟度是蜂蜜质量评价的重要参考,成熟蜂蜜将成为市场的主流,而非成熟蜂蜜或经加热浓缩的蜂蜜必将被市场淘汰。但由
5、于利益驱使,不法分子常用非成熟蜂蜜冒充成熟蜂蜜,以次充好,扰乱蜂蜜市场,损害消费者利益。因此,对蜂蜜成熟度进行有效鉴别并由此评价蜂蜜的质量具有重要意义。蜂蜜成分复杂,与蜂蜜成熟度相关的研究大多集中在不同成熟度蜂蜜的简单成分差异上,关于不同成熟度蜂蜜鉴别的研究较少。郭娜娜研究发现未成熟油菜蜂蜜中有机酸、糖苷、植物碱等物质含量较多,而酚类物质更多地存在于成熟油菜蜂蜜中。马天琛通过洋槐蜜的 个理化指标和电化学指纹图谱结合正交偏最小二乘判别分析建立了成熟蜂蜜、非成熟蜂蜜和浓缩洋槐蜜判别模型,验证识别正确率为。蜂蜜中含有大量的挥发性有机化合物(,),如醛类、酮类、烯烃、醇类和酯类等,每一种蜂蜜都具有自己
6、独特的 食品与发酵工业 ()轮廓,这个轮廓能够较全面地揭示蜂蜜成分的复杂性和相关性,反映蜂蜜样品差异信息。蜂蜜的独特香气与其成熟度密切相关,因此,测定与分析是鉴别蜂蜜成熟度的有效途径。气相离子迁移谱(,)是近年来发展起来的基于测定样品非靶向 特征轮廓的新技术,兼具了气相色谱的高效分离性能和离子迁移谱灵敏度高、响应速度快的优势,不需要对样品进行预处理,可对样品中实现高效的二次分离,形成的三维图谱具有较强的可视化效果等优点。本文研究团队基于 技术通过 的分析在蜂蜜植物来源鉴别及产地溯源的研究中均得到了较好的结果。基于成熟度在蜂蜜质量评价中的重要性和五倍子蜂蜜作为三峡库区重要特色商品蜂蜜的市场需求,
7、本研究采用 技术对采自重庆三峡库区由中华蜜蜂(中蜂)分别酿造、(成熟)共 个不同成熟度的五倍子蜂蜜进行 测定,并对提取的差异信息建立偏最小二乘判别分析(,)鉴别模型,为蜂蜜的成熟度鉴别提供新的技术参考。材料与方法 实验材料由中华蜜蜂分别酿造、(成熟)的五倍子蜂蜜样品各 个,共 个,样品采自重庆市万州区七和中蜂养殖合作社、重庆市万州区马槽寨农业专业合作社及养蜂个体户,蜂蜜采集地点位于重庆三峡库区的万州区、奉节县、云阳县、忠县、开州区、巫山县(每个区县均选取 个采样点,每个采样点均同时采集了 个不同成熟度的样品),测试前对所有样品进行了真实性验证,在 条件下保存。仪器与设备 型气相色谱离子迁移谱,
8、德国 公司;自动进样装置,瑞士 公司;,(膜厚)毛细色谱柱,美国 公司。检测条件顶空进样条件:将 蜂蜜样品置于 顶空进样瓶中,将进样瓶在 条件下孵育 后,以高纯 为载气进样 ,进样针温度 。气相色谱条件:色谱柱工作温度设定为,载气高纯 流速前 内为 ,线性上升至 。离子迁移谱条件:采用()离子源的正离子模式,漂移气体在长度为 的漂移管(温度为)中以 的流速流动;平均次数为;电场强度:,网格脉冲宽度为,触发延迟时间为,采样频率为 ,重复率为 。数据处理采用 分析软件()对样品中的 进行定性分析。采用 对所测多维数据进行可视化分析处理,应用 评价 与蜂蜜成熟度的相关性,建立鉴别模型。在 三维图谱数
9、据中,每一个特征峰代表一种,采用 软件对不同样品中有明显差异的特征峰进行筛选标记,并以该特征区域离子强度的最大值作为特征变量,进行数据分析。结果与分析 图谱分析 的检测结果以三维地图的形式呈现,显示了 保 留 时 间、迁 移 时 间 和 信 号 强 度 等 信 息。图可以对不同样品之间的 组成进行直观比较和初步判断,尤其是在二维俯视图中,不同样品中的 种类及浓度差异比较直观,如图 所示,轴表示归一化迁移时间,轴表示保留时间,离子信号强度用不同的颜色来表示,比如,当以酿造 的五倍子蜂蜜为参照进行差异对比时,其他 组样品对应的 的浓度高低一目了然,红色越深,说明对应 浓度比酿造 的蜂蜜样品中浓度高
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