NY∕T 1121. 9-2023 土壤检测 第9部分:土壤有效钼的测定.pdf
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1、ICS 13.080.05CCS B 11NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121.92023代替 NY/r 1121.920 12土壤检测第9部分:土壤有效铝的测定Soil testing一Part 9:Method for determination of soil available molybdenum2023-0277 发布 2023-06-01 实施中华人民共和国农业农村部 发布NY/T 1121.920 23目 次前言.ni范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14 样品.15示波极谱法.16电感耦合等离子体质谱法.37电感耦合等离子体发射光谱法.58质量保证和控制.
2、6附录A(资料性)从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据.7附录B(资料性)电感耦合等离子体质谱仪器参考工作条件.8附录C(资料性)电感耦合等离子体发射光谱仪器参考工作条件.91NY/T 1121.920 23,1 Z.-1刖 百本文件按照GB/T 1.120 20标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20 0 0 1.42015标准编写规则 第4部分:试验方法标准的规定起草。本文件是NY/T 1121土壤检测的第9部分。NY/T 1121已经发布了以下部分:第1部分:土壤样品的采集、处理和储存;第2部分:土壤pH的测定;第3部分:土壤机械组成的测定;第4部分:土
3、壤容重的测定;第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定;第6部分:土壤有机质的测定;第7部分:土壤有效磷的测定;第8部分:土壤有效硼的测定;第9部分:土壤有效铝的测定;第10部分:土壤总汞的测定;第11部分:土壤总碑的测定;第12部分:土壤总络的测定;第13部分:土壤交换性钙和镁的测定;第14部分:土壤有效硫的测定;第15部分:土壤有效硅的测定;第16部分:土壤水溶性盐总量的测定;第17部分:土壤氯离子含量的测定;第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定;第19部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定;第20部分:土壤微团聚体组成的测定;第21部分:土壤最大吸湿量的测定;第22部分:土壤田间持水量的测定
4、环刀法;第23部分:土粒密度的测定;第24部分:土壤全氮的测定 自动定氮仪法;第25部分:土壤有效磷的测定 连续流动分析仪法。本文件代替NY/T 1121.92012土壤检测 第9部分:土壤有效钳的测定,与NY/T 1121.9-2012相比,除结构调整和编辑性改动外,主要变化如下:a)增加了术语和定义、样品的采集、保存和制备;b)增加了电感耦合等离子体发射光谱法和电感耙合等离子体质谱法;c)依据GB/T 6379.220 0 4的要求给出了重复性限和再现性限;d)增加了质量保证和控制;e)增加了相关附录。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由农业农
5、村部农田建设管理司提出并归口。本文件起草单位:农业农村部耕地质量监测保护中心、河南广电计量检测有限公司、农业农村部肥料 质量监督检验测试中心(成都)、农业农村部肥料质量监督检验测试中心(杭州兀本文件主要起草人:李建兵、张闪烁、曲潇琳、郑磊、王红叶、邓蟒、王小琳、蓝家田、陈思力、于子坤、郭IINY/T 1121.920 23长明、崔萌、薛思远、陈素贤、马振海、刘新、王琴琴。本文件及其所代杵文件的历次版本发旬情况为:NY/T 1121.9 2006.NY/T 1121.9-2012;本次为笫二次修订。NY/T 1121.920 23土壤检测第9部分:土壤有效铝的测定警示使用本文件的人员应有正规实验
6、室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围)1.)、电%座朋合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感刚合等离子体发皿Sp U B L本文件适用于土壤勿、当称样胃为5.00号、;中验第陟;,mL时:东波极语限为0.01 ngk即电,耦令等暨体质酒法检出限为也(乂修mg lq.测定二 等离子体发射光谱松平为W 蟾卜列文件中附内多迪过文中的规范性“用而构成小文件必彳H ,工话川卜本文件;不汴II期的用川文件J UR,新版本(包括所仃的修改2道 析也心蜜用水规格和则福,.R 糜测 第部分:匕堪样品的采集、处理和储存 g
7、2规范性引用文该U期对应的版;GB/T 6682NY/T 1121邛艮为L 01 mg/kg,测定下 mg/kg;电感耦合图引用文件,仅本文件。3术语和定义下列术语和Wo土壤有效铝 soil 通ble molybdenum规定的条缗侬酸隼酸便及呼,加出来的铝04样品4.1样品采集与保存土壤样品的采集和保存法髓/T i121.1规定的方法进行。祥晶&葭承输和保存过程应避免沾污和待测元索损失。/./4.2样品的制备按NY/T 1121.1的规定制备通过2 样品,处理好的样品保存备用。5示波极谱法 5.1原理样品经草酸隼酸锈溶液浸提,加入硝酸高氯酸硫酸破坏草酸盐.消除铁的干扰.采用极谱仪测定样 品溶
8、液波峰电流值,通过溶液中锌I含量与波峰电流值的标准曲线计算样品中有效铜的含量。5.2试剂和材料本试验方法所用试剂和水,除特殊注明外均指分析纯试剂和GR/T 6682中规定的二级水。所述溶 液如未指明溶剂1.均系水溶液。5.2.1高氯酸p=1.66 g/mL,优级纯。1NY/T 1121.920 235.2.2 硝酸 p=1.42 g/mL,优级纯。5.2.3 硫酸 p=l.8 4 g/mL,优级纯。5.2.4 盐酸 p=l.19 g/mL,优级纯。5.2.5草酸镂(NH,MC2a-坨(),优级纯。5.2.6 草酸(H2c 2O4 2%。),优级纯。5.2.7氨水,优级纯。5.2.8苯羟乙酸(苦
9、杏仁酸)C6H5c H(OH)COOH,优级纯。5.2.9氯酸钾(K C1()3),优级纯。5.2.10铝酸钠(Na2MO&-2&。),优级纯。5.2.11草酸-草酸镀浸提剂:称取24.9 g草酸镂(5.2.5)和12.6 g草酸(5.2.6)溶于水,定容至1 L。溶 液pH为3.3,定容前用pH计校准,必要时用草酸(5.2.6)和氨水(5.2.7)调整酸碱度。5.2.12苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液(0.5 mol/L):称取7.6 g苯羟乙酸(5.2.8)溶于水中,定容至100 mL,现用现配。5.2.13 硫酸溶液c(1/2H2S()4)=2.5 mol/L:量取 136 mL 的硫酸(5.
10、2.3),缓缓注入800 mL水中,冷 却后定容至1 Lo5.2.14饱和氯酸钾溶液(K CIO3):称取6.70 g氯酸钾(5.2.9)溶于水中,定容至100 mLo5.2.15铝标准储备溶液p(Mo)=10 0 mg/L 1:称取0.252 2 g铝酸钠(5.2.10)溶于水中,加入1 mL盐 酸(5.2.4),移入1 L容量瓶中,定容。或可购买市售有证标准物质。5.2.16铜标准工作溶液(Mo)=1 mg/L:吸取铜标准储备溶液(5.2.15)5.00 mL于500 mL容量瓶 中,用水定容。5.3 仪器设备5.3.1 示波极谱仪。5.3.2 恒温往复式振荡器。5.3.3 分析天平:感量
11、为o.ooo 1 go5.3.4 分析天平:感量为0.0 1 g。5.3.5 电热板。5.3.6 pH 计:分度为 o.oi pH。5.3.7 聚乙烯塑料瓶:200 mL。5.3.8高型烧杯:50 mL。5.3.9 尼龙筛:2mm孔径。5.4 试验步骤5.4.1 样品溶液制备称取土壤样品5 g(精确至0.01 g)于200 mL聚乙烯塑料瓶中,加入50.00 mL草酸-草酸核浸提剂(5.2.11),盖紧瓶塞,在温度(25士3)条件下,振荡30 min振荡频率(18020)r/min后,放置10 h,干 过滤,弃去最初滤液,待测。5.4.2校准曲线的绘制分别吸取铝标准工作溶液(5.2.16)0
12、mL、0.5 mL、l.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL 于 10 0 mL 容 量瓶中,用水定容。即为含钥 0 mg/L.0.005 mg/L.0.010 mg/L.0.020 mg/L.0.0 30 mg/L、0.0 40 mg/L 的系列标准溶液。分别吸取1.00 mL上述系列标准溶液于6个预先盛有1.00 mL草酸-草酸铁浸提剂(5.2.11)的高型烧杯中,于通风橱内电热板上低温(温度约150 C)蒸发至干。其他步骤按5.4.3操作。加入硫酸、苯羟乙酸、饱和氨酸钾的试液,应在3.5 h内完成测定。以钳质量Sg)为横坐标、相应的波峰电流值为纵坐标,绘制标准曲线。2NY/
13、T 1121.920 235.4.3 测定吸取1.0 0 mL滤液(5.4.1)于高型烧杯中,通风橱内电热板上(温度约150 C)蒸发至干。取下烧杯,向蒸干的残渣中依次加入2 mL硝酸2.2),4滴高氯酸(5.2.1)和2滴硫酸(5.2.3),然后置于通风橱内 已预热的电热板(温度约250 C)上,加热至白烟消失,取下烧杯冷却。依次加入1 mL硫酸溶液(5.2.13)J mL苯羟乙酸溶液(5.2.12),8 mL饱和钠酸钾溶液(5.2.14)摇匀,30 min后用极谱仪测定。5.4.4空白试验除不加试样外,其他步骤按5.4.3操作。5.5 试验数据处理 土壤有效铝含量以质量分数叨计,单位为毫克
14、每千克(mg/kg),按公式(D计算。w=(znL-mo)Dxlooo.(1)m X 103式中:Ml 从标准曲线上查得样品溶液含铝量的数值,单位为微克(ptg);如)从标准曲线上查得空白溶液含铝量的数值,单位为微克Sg);D 一分取倍数,本试验为50/1;m 称取风干样品质量的数值,单位为克(g);1。3和1 000 换算系数。平行测定结果用算数平均值表示,保留2位小数。5.6 精密度重复性限()和再现性限(R)统计分析结果见附录A中的表A.lo在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表1给出的水平范围内,其绝对差值不超过重 复性限(厂),超过重复性限)的情况不超过5%,重复性限()
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