GB∕T 13087-2020 饲料中异硫氰酸酯的测定方法.pdf
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1、2020-07-21发布国家市场监督管理总局中+国家标准化管理委员会保叩2021-02-01实施GB/T 13087-2020 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T13087-1991(饲料中异硫氨酸醋的测定方法。本标准与GR/T13087-1991 相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:删除了银量法(见1991年版的第二篇);增加了方法的检出限和定量限(见第1章);一一修改了方法的适用范围(见第1章,1991年版的第1章);修改了白芥子酶的制备方法(见4.10,1991年版的3.5);修改了自芥于酶的用量(见7.1,1991年版的6.1);增加
2、了异硫氨酸醋混合标准溶液的配制和应用(见4.12、4.13、7.3和第8章);一一修改了气相色谱测定条件(见7.2,1991年版的6.2);一一修改了测定结果计算公式(见第8章,1991年版的第7章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会的AC/TC76)提出并归口。本标准起草单位:四川威尔检测技术股份有限公司、中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、通威股份有限公司。本标准主要起草人:张凤抨、佟建明、张艳红、李德祥、杨发树。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 13087-19910 I GB/T 13087-
3、2020 饲料中异硫氨酸醋的测定方法1 范围本标准规定了饲料111异硫氨酸醋的气相色语叫定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料中异硫氨酸醋的测定O本标准的检出限为2mg/kg,定量限为5mg/kgo 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件O凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件OGB/T 5520粮油检验发芽试验GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 20195:;j物饲料试样的制备3 原理试样中的硫葡萄糖昔在pH7.0缓冲液中,在白芥子酶作用下生成丙烯基异硫氨
4、酸醋、I烯基异硫氨酸醋和戊烯基异硫氨酸醋,用二氧甲皖提取,脱水、过洁、后以气相色谱仪测定,内标法定量,结果以丙烯基异硫氨酸醋计。4 试剂或材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂C4.1 7l.:G/T 6682.一级。4.2 二二氯甲悔。4.3 石油酷(沸程30oC60 OC)o 4.4 元水硫酸呐。4.5 拧棱酸溶液(0.1mol/U:准确称取4.20g拧棱酸(C,HX7 H2)府解于水111,用水稀释并定容罕200mL,说匀oI而用现配O4.6 磷酸氢一饷恪液(0.2mol/U:准确称取28.39g元水磷酸氢一内(Na,HP()4)府解于水111用水稀释并定容至1L,j日匀。|陆用现配。4.7
5、 盐酸溶液(0.01mol/U:准确移取0.9mL 农盐酸,用水稀释并定容至1L.泪匀O4.8 氢轼化呐?窑液(0.01mol/U:准确称取0.40g氮氧化饷加水府解,用水稀释并定容罕1L.泪匀。4.9 pH7.0缓冲溶掖:量取176.5mL拧棱酸溶液(/1.5)于1000 mL容量瓶中,用磷酸氢二饷溶液(/1.6)稀释并定容至1000 mL,泪匀,用盐酸溶液(;1.7)或氢氧化的洛液(4.8)调整pH至7.00I陆用.fJl配。4.10 臼芥子酶:称取50g白芥(Si川户isalbL.)种子(按照GB/T5520做发芽试验,72h内发芽率应大于85%.保存期不超过两年)粉碎后,置于500mL
6、烧杯中,加入100mL石油酷(4.川,搅拌2min,静置,弃去上层液体,重复脱脂10次,使脂肪含量低于2%.置通风橱内使j容剂挥干,然后再粉碎一次,GB/T 13087-2020 80%通过0.2Smm试验筛,装在密闭容器中,置于18 oC以下保存,有效期为6个月。为保证白芥子酶活性,制备过程中环境温度应保持在30oc以下,两次粉碎注意少量多次,防止粉碎机过热。4.11 丁基异硫氨酸酣|付标府液(0.1mg/mU:准确称取50mg(精确罕O.OOOOlg)T基异硫氨酸酣CH,(CH2),NCS,CAS号:592-82-5,纯度二三99%J于500mL棕色容量瓶中,用工氯甲:皖溶解并定容,混匀,
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